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一種以納米鎳為催化劑制備糠胺的方法

文檔序號:3582085閱讀:285來源:國知局
專利名稱:一種以納米鎳為催化劑制備糠胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體糠胺的制備方法。
背景技術(shù)
有關(guān)糠胺的生產(chǎn),國內(nèi)外已有相關(guān)報道,國內(nèi)也有廠家生產(chǎn)。目前糠胺都是通過糠醛和液氨的氫化合成制得的,反應(yīng)所使用的催化劑為雷尼鎳,這種制備工藝產(chǎn)品的收率低,一般只有67%左右;催化劑用量大,約占總反應(yīng)物的5%左右,不僅成本高,而且產(chǎn)品含量低,質(zhì)量差,含量只有93%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種以納米鎳為催化劑制備糠胺的方法。
本發(fā)明以糠醛、甲醇、液氨、氫氣為原料,以納米鎳為催化劑,其化學反應(yīng)式為 其制備步驟如下步驟1將糠醛、甲醇、液氨、納米鎳催化劑投入高壓釜內(nèi)并攪拌,它們的重量百分比為糠醛∶甲醇∶液氨=1∶(1~2)∶(0.3~0.45),納米鎳催化劑加入量為反應(yīng)物糠醛加入量的0.2%~1.0%;步驟2向高壓釜內(nèi)通入壓力氫氣;
步驟3將高壓釜內(nèi)的溫度控制在50℃-120℃之間,使其充分反應(yīng),至不吸氫為止。
步驟4當停止反應(yīng)后,再保溫0.5~1小時,將高壓釜內(nèi)的反應(yīng)混合物冷卻,并將反應(yīng)混合物壓入精置釜中,用精置分離法分離反應(yīng)混合物中的納米鎳催化劑,便得到含有甲醇、氨、糠胺的粗品;步驟5將步驟4獲得的上述粗品,投入精餾釜內(nèi)精餾,80℃前脫氨并回收甲醇,100℃脫水,146℃-150℃收集糠胺。
本發(fā)明所用原料與現(xiàn)有制備糠胺的方法所用原料相同,糠醛、甲醇、液氨、氫氣均為市場易購品,只是催化劑不同,本發(fā)明所用的催化劑為納米鎳,而現(xiàn)有制備方法是采用雷尼鎳。納米鎳催化劑是南京工業(yè)大學的專利產(chǎn)品,該校有納米鎳出售。
本發(fā)明是對糠胺現(xiàn)有制備方法的改進,用納米鎳催化劑替代現(xiàn)有的雷尼鎳催化劑,使得糠胺的制備工藝更簡單,催化劑用量只有雷尼鎳催化劑用量的10%以下,但糠胺的收率卻達到85%以上,成本下降了50%,而且產(chǎn)品的純度達到99%以上,因此,該制備方法與現(xiàn)有制備方法相比具有明顯的優(yōu)越性。
具體實施例方式下面舉例說明本發(fā)明的具體實施方法實施例1步驟1將含量大于99%的糠醛200Kg,無水甲醇200Kg,納米鎳催化劑0.9kg,投入1000L高壓釜內(nèi),再通入液氨75Kg,攪拌均勻;步驟2在攪拌狀態(tài)下向高壓釜內(nèi)通入1-3Mpa壓力氫氣;步驟3在攪拌狀態(tài)下用蒸汽加熱升溫至50℃左右,使其充分反應(yīng),至不吸氫為止,反應(yīng)約需3小時。
步驟4停止反應(yīng)后,保溫0.5~1小時,將高壓釜內(nèi)反應(yīng)物冷卻并壓入精置釜中,用精置的方法分離納米鎳催化劑,即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品;步驟5將上述粗品,投入精餾釜內(nèi)精餾,80℃前脫氨并回收甲醇,100℃脫水,在146℃-150℃收集到含量大于99%的目標產(chǎn)品——糠胺170Kg,按糠醛的用量計算,其收率為85%。
實施例2步驟1將含量大于99%的糠醛200Kg,無水甲醇300Kg,納米鎳催化劑1.2kg,投入1000L高壓釜內(nèi),再通入液氨80Kg,攪拌均勻;步驟2在攪拌狀態(tài)下向高壓釜內(nèi)通入1-3Mpa壓力氫氣;步驟3在攪拌狀態(tài)下蒸汽升溫至120℃左右,使其充分反應(yīng)至不吸氫,停止通入壓力氫氣,反應(yīng)約需1小時。
步驟4停止反應(yīng)后,保溫0.5~1小時,將高壓釜內(nèi)反應(yīng)物冷卻并壓入精置釜中,用精置方法分離納米鎳催化劑,即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品;步驟5將上述粗品,投入精餾釜內(nèi)精餾,80℃前脫氨并回收甲醇,100℃脫水,在146℃-150℃收集到含量大于99%的糠胺172Kg,按糠醛的用量計算,其收率為85.1%。
實施例3步驟1將含量大于99%的糠醛200Kg,無水甲醇400Kg,納米鎳催化劑1.5kg,投入1000L高壓釜內(nèi),再通入液氨90Kg,攪拌均勻;步驟2在攪拌狀態(tài)下向高壓釜內(nèi)通入1-3Mpa壓力氫氣;步驟3在攪拌狀態(tài)下升溫至80℃左右,使其充分反應(yīng)至不吸氫,停止通入壓力氫氣,反應(yīng)約需2小時。
步驟4停止反應(yīng)后,保溫0.5~1小時,將高壓釜內(nèi)反應(yīng)物冷卻并壓入精置釜中,用精置法分離納米鎳催化劑,即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品;步驟5將上述粗品,投入精餾釜內(nèi)精餾,80℃前脫氨并回收甲醇,100℃脫水,在146℃-150℃收集到含量大于99%的糠胺178Kg,其收率為89%。
權(quán)利要求
1.一種以納米鎳為催化劑制備糠胺的方法,以糠醛、甲醇、液氨、氫氣為原料,以納米鎳為催化劑,其化學反應(yīng)式為 其制備步驟如下步驟1將糠醛、甲醇、液氨、納米鎳催化劑投入高壓釜內(nèi)并攪拌,它們的重量百分比為糠醛∶甲醇∶液氨=1∶(1-2)∶(0.3~0.45),納米鎳催化劑的加入量為糠醛用量的0.3%~1.0%;步驟2向高壓釜內(nèi)通入壓力氫氣;步驟3將高壓釜內(nèi)的溫度控制在50℃-120℃之間,使其充分反應(yīng),至不吸氫為止;步驟4當停止反應(yīng)后,再保溫0.5~1小時,將高壓釜內(nèi)的反應(yīng)物冷卻,并壓入精置釜中,用精置法分離納米鎳催化劑,即得含有甲醇、氨、糠胺的粗品;步驟5將步驟4獲得的上述粗品,投入精餾釜內(nèi)精餾,80℃前脫氨并回收甲醇,100℃脫水,146℃-150℃收集成品糠胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以糠醛、甲醇、液氨、氫氣為原料,以納米鎳為催化劑,制備糠胺的方法,其化學反應(yīng)式如上式,它是對糠胺現(xiàn)有制備方法的改進,用納米鎳替代現(xiàn)有的雷尼鎳,使得糠胺的制備工藝更簡單,催化劑用量更少,只有雷尼鎳用量的10%以下,但糠胺的收率可達到85%以上,純度達到99%以上,成本下降了50%。
文檔編號C07D307/00GK1704411SQ20041001499
公開日2005年12月7日 申請日期2004年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月25日
發(fā)明者張炳庚 申請人:張炳庚
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