一種多孔石英陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機非金屬材料領(lǐng)域，具體設(shè)及一種多孔石英陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 多孔陶瓷是一種含有較多孔桐的新型無機非金屬材料，其孔桐結(jié)構(gòu)分布均勻、比 表面積較高、體積密度較小，具有對液體和氣體介質(zhì)的選擇透過性、能量吸收或阻尼特性， 結(jié)合陶瓷材料本身具有的耐高溫、耐腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性及尺寸穩(wěn)定性好等特點，廣泛用于烙 融金屬過濾、催化劑載體、高級保溫材料、生物植入材料、傳感器材料、天線罩材料等領(lǐng)域。
[0003] 目前，多孔陶瓷的制備方法主要包括W下方法:添加造孔劑法、有機泡沫浸潰法、 直接發(fā)泡法等。然而，上述方法均具有一定的缺點，如：（a)添加造孔劑法需要通過后期的排 膠過程燒除造孔劑、進而得到多孔結(jié)構(gòu)，但該過程常常引入雜質(zhì)，而且制備的多孔陶瓷的氣 孔分布均勻性差；（b)有機泡沫浸潰法只能制備開孔的多孔陶瓷，且孔形貌受到模板的限 制；（C)直接發(fā)泡法對原料的要求比較高，工藝條件不易控制。
[0004] 中國專利文獻CN103172253A公開了 ： W煤桿石空屯、微珠為主要原料，通過其與玻 璃粉反應(yīng)自發(fā)泡制備無機泡沫材料的方法。然而，上述制備方法，一方面，其原料還包括玻 璃粉和穩(wěn)泡劑，原料組成復(fù)雜，成本較高；另一方面，按照上述方法并不能制備得到多孔石 英陶瓷。
[0005] 因此，研究多孔石英陶瓷的制備方法具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為此，本發(fā)明提出一種多孔石英陶瓷的制備方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[000引本發(fā)明提供一種多孔石英陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0009] (1)將石英空屯、微珠巧體放入模具中，然后置于高溫?zé)Y(jié)爐中進行燒結(jié)，所述燒結(jié) 的具體條件為:在壓力為0.0 l~0.55MPa的惰性氣體下，從15~35°C按照程序升溫的步驟升 溫至 1500 ~1720°C;
[0010] (2)在 1500 ~1720°C 下發(fā)泡 5 ~185min;
[0011] (3)從1500~1720°CW〇.5~22°C/min的降溫速率降溫至450~1350°C，然后隨所 述高溫?zé)Y(jié)爐冷卻至15~35°C，即得。
[0012] 優(yōu)選地，本發(fā)明上述多孔石英陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0013] (1)將石英空屯、微珠巧體放入模具中，然后置于高溫?zé)Y(jié)爐中進行燒結(jié)，所述燒結(jié) 的具體條件為:在壓力為0.02~0.50MPa的惰性氣體下，從20~30°C按照程序升溫的步驟升 溫至 1550 ~1700°C;
[0014] (2)在 1550 ~1700°C 下發(fā)泡 10 ~lSOmin;
[0015] (3)從1550~170(TCWl~2(TC/min的降溫速率降溫至500~130(TC，然后隨所述 高溫?zé)Y(jié)爐冷卻至20~30°C，即得。
[0016] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述多孔石英陶瓷的制備方法中，所述石英空屯、微珠巧體 的平均粒徑為如m~Imm，堆積密度為0.30~0.90g/cm 3。
[0017] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述多孔石英陶瓷的制備方法中，所述惰性氣體選自氮氣、 氣氣、氮氣中的至少一種。
[0018] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述多孔石英陶瓷的制備方法中，所述程序升溫的步驟具 體為：
[0019] 先從15~35 °C W 0.5~22 °C/min的升溫速率升溫至1150~1250 °C，保溫0~ 130min，然后從1150~1250°CW〇.5~22°C/min的升溫速率繼續(xù)升溫至1500~1720°C。
[0020] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述多孔石英陶瓷的制備方法中，所述程序升溫的步驟具 體為：
[0021] 先從20~30°CWl~20°C/min的升溫速率升溫至1200°C，保溫0~120min;然后從 1200°C W1~20°C/min的升溫速率繼續(xù)升溫至1550~1700°C。
[0022] 本發(fā)明上述多孔石英陶瓷的制備方法中，所述石英空屯、微珠巧體的制備方法參見 中國專利文獻CN101870588A。
[0023] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述多孔石英陶瓷的制備方法中，所述石英空屯、微珠巧體 的制備方法為：
[0024] (a)將石英粉與水Wl :3~3: 2的體積比混合，同時加入體積分數(shù)為0.1~1.0%的 分散劑混合并球磨，得固相體積分數(shù)為25~60 %的石英漿料；
[0025] (b)向所述石英漿料中加入體積分數(shù)為0.1~0.5%的沒食子酸丙醋，充分攬拌，得 石英泡沫漿料；
[0026] (C)將所述石英泡沫漿料加入至離屯、霧化設(shè)備中，霧化形成空屯、漿料液滴，并噴入 80~300°C的成型室內(nèi)，快速失去水分、干燥，得石英空屯、微珠巧體。
[0027] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述多孔石英陶瓷的制備方法中，所述石英空屯、微珠巧體 的制備方法為：
[0028] (a)將石英粉與水Wl :3的體積比混合，同時加入體積分數(shù)為0.5%的分散劑混合 并球磨，得固相體積分數(shù)為25 %的石英漿料；
[0029] (b)向所述石英漿料中加入體積分數(shù)為0.5%的沒食子酸丙醋，充分攬拌，得石英 泡沫漿料；
[0030] (C)將所述石英泡沫漿料加入至離屯、霧化設(shè)備中，霧化形成空屯、漿料液滴，并噴入 200°C的成型室內(nèi)，快速失去水分、干燥，得石英空屯、微珠巧體。
[0031] 本發(fā)明還提供上述制備方法制備得到的多孔石英陶瓷。
[0032] 優(yōu)選地，本發(fā)明上述多孔石英陶瓷，所述多孔石英陶瓷的性能參數(shù)為:氣孔率為20 ~95 %，抗壓強度為0.25~35 . OOM化，25°C、IOG化條件下的介電常數(shù)為1.2~3.0，25 °C、 IOG化條件下的損耗角正切值tgS為4.00 X 1〇-4~4.00 X 10一3。
[0033] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有W下優(yōu)點：
[0034] (1)本發(fā)明所述多孔石英陶瓷的制備方法，僅僅W石英空屯、微珠巧體為原料，僅僅 通過高溫?zé)Y(jié)、發(fā)泡和降溫=個步驟，即可制備得到多孔石英陶瓷，不需要制備泡沫漿料， 同時減少了泡沫漿料的成型、固化、干燥等步驟，簡化了制備方法，有利于工業(yè)化生產(chǎn)；
[0035] (2)本發(fā)明所述多孔石英陶瓷的制備方法，其反應(yīng)原理具體如下：首先，石英空屯、 微珠巧體中具有的孔隙聯(lián)合石英空屯、微珠堆積時產(chǎn)生的孔隙形成原始多孔結(jié)構(gòu);然后，在 高溫?zé)Y(jié)的步驟中，石英空屯、微珠巧體的球壁烙融，包裹原始多孔結(jié)構(gòu)中的氣體形成多孔 系統(tǒng)；最后，在發(fā)泡的步驟中，通過溫度程序控制氣體的熱膨脹程度，從而調(diào)節(jié)控制多孔系 統(tǒng)中孔徑的大小，從而制備得到多孔石英陶瓷；
[0036] (3)本發(fā)明所述多孔石英陶瓷的制備方法，利用石英空屯、微珠巧體在高溫和惰性 氣體條件下氣體膨脹或者反應(yīng)產(chǎn)生氣體自發(fā)泡，通過調(diào)節(jié)發(fā)泡溫度制備得到具有大量穩(wěn)定 的、=維氣孔的多孔石英陶瓷，無需額外添加造孔劑，顯著降低了原料成本，有利于工業(yè)化 生產(chǎn)；
[0037] (4)本發(fā)明所述制備方法制備得到的多孔石英陶瓷，性能優(yōu)良，具有輕質(zhì)、高強、低 介電常數(shù)、低介電損耗等特點，可應(yīng)用于高性能天線罩材料和輕質(zhì)保溫隔熱材料等領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0038] 為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實施例并結(jié)合 附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中：
[0039] 圖1(a)和圖1(b)分別是本發(fā)明實施例1制備得到的石英空屯、微珠巧體的不同放大 倍數(shù)的掃描電鏡圖；
[0040] 圖2是本發(fā)明實施例4制備得到的多孔石英陶瓷的掃描電鏡圖；
[0041] 圖3是本發(fā)明對比例1制備得到的多孔石英陶瓷的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0042] 下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù) 人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。 [00創(chuàng)實施例1
[0044] 本實施例石英空屯、微珠巧體的制備方法為：
[0045] (a)將高純石英粉與水Wl :3的體積比混合，同時加入體積分數(shù)為0.5%的分散劑 混合并球磨，得固相體積分數(shù)為25 %的石英漿料；
[0046] (b)向所述石英漿料中加入體積分數(shù)為0.5%的沒食子酸丙醋，充分攬拌，得石英 泡沫漿料；
[0047] (C)將所述石英泡沫漿料加入至離屯、霧化設(shè)備中，霧化形成空屯、漿料液滴，并噴入 20(TC的成型室內(nèi)，快速失去水分、干燥，得石英空屯、微珠巧體(平均粒徑為如m，堆積密度為 0.30g/cm3)。
[0048] 本實施例多孔石英陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0049] (1)將高純石英空屯、微珠巧體放入涂有脫模劑的模具中，然后置于高溫?zé)Y(jié)爐中 進行燒結(jié)，燒結(jié)的具體條件為:在0.20MPa的氮氣下，從25°C WIOtVmin的升溫速率升溫至 1200°C，保溫Omin,然后從1200°C W5°C/min的升溫速率繼續(xù)升溫至1650°C ;
[0化0] (2)在 1650°C 下發(fā)泡 60min;
[0化1] (3)從1650°CW5°C/min的降溫速率降溫至500°C，然后隨高溫?zé)Y(jié)爐冷卻至25°C， 即得多孔石英陶瓷。
[0化。實施例2
[0053] 本實施例石英空屯、微珠巧體的制備方法為：
[0054] (a)將高純石英粉與水W3: 2的體積比混合，同時加入體積分數(shù)為1.0%的分散劑 混合并球磨，得固相體積分數(shù)為60 %的石英漿料；
[0055] (b)向所述石英漿料中加入體積分數(shù)為0.1%的沒食子酸丙醋，充分攬拌，得石英 泡沫漿料；
[0056] (C)將所述石英泡沫漿料加入至離屯、霧化設(shè)備中，霧化形成空屯、漿料液滴，并噴入 80°C的成型室內(nèi)，快速失去水分、干燥，得石英空屯、微珠巧體(平均粒徑為200WI1，堆積密度 為0.80g/cm3)。
[0057] 本實施例多孔石英陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0058] (1)將高純石英空屯、微珠巧體放入涂有脫模劑的模具中，然后置于高溫?zé)Y(jié)爐中 進行燒結(jié)，所述燒結(jié)的具體條件為:在0.02M化的氮氣下，從20°C W20°c/min的升溫速率升 溫至1200°C，保溫60min，然后從1200°C W20°C/min的升溫速率繼續(xù)升溫至1600°C ;
[0化9] (2)