一種利用有機熔鹽法制備一維圓片形納米硫化銦顆粒的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機熔鹽法制備納米顆粒的領域，具體涉及一種利用有機熔鹽法制備一維圓片形納米硫化銦顆粒的方法。
【背景技術】
[0002]硫化銦作為金屬硫化物的一種，和眾多金屬硫化物一樣是半導體家族重要組成部分之一。納米級別的硫化銦尤其因為其具有不同于塊狀硫化銦的特殊優(yōu)異性而受到廣大科學研究者的關注。近些年來，隨著對太陽能電池裝置的研究的深入，人們發(fā)現(xiàn)II1- V I族化合物硫化銦不但具有禁帶寬度大、對可見光吸收小、對先沉積無傷害、晶粒形核生長所需溫度較低等優(yōu)點，還具有對環(huán)境無污染等優(yōu)點，符合國家可持續(xù)發(fā)展的政策要求。
[0003]19世紀中期，里希特與萊西一同發(fā)現(xiàn)了金屬銦，其晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、晶體結(jié)構(gòu)類型為面心立方。銦和第V I族元素生成的化合物In2S3具有a-1n2S3、β-1n2S3、γ-1n2S3三種不同的晶體結(jié)構(gòu)，其中β -1n2S3晶體結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定、禁帶寬度2?2.4eV，未摻雜的條件下屬于η型半導體材料。這些性質(zhì)決定了 In2S3具有優(yōu)異的光電特性及熒光性能，是一種很有應用潛力的光電材料，并且已經(jīng)作為綠色和紅色無機發(fā)光材料應用于彩電顯像管、光伏發(fā)電機中。同時，In2S3用作三元1-1I1-VI族銅銦硫、銅銦砸和銅銦鎵砸薄膜太陽電池的緩沖層和窗口層，對環(huán)境無污染，符合環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展的要求。另外，In2S3與銅銦砸和銅銦鎵砸薄膜層之間的界面態(tài)較小、降低了載流子在界面的復合，因此In2S3是一種很好的太陽能電池緩沖層材料。目前已有文獻報道，使用In2S3作為太陽能電池緩沖層材料的銅銦鎵砸薄膜太陽電池的轉(zhuǎn)化效率已經(jīng)提高到16%左右。
[0004]在材料科學領域，納米In2S3材料因其獨特的化學、物理和光學性質(zhì)得到廣大科研工作者的特別重視。迄今為止，有關納米In2S3的合成方法的報道已經(jīng)有很多。如金屬有機化合物單一來源前驅(qū)體的聲化學方法、沉淀法、熱分解法、微波合成路線、激光誘導合成。除此之外，自組裝法、LB膜法、有機熔鹽法等也被廣泛應于納米In2S3薄膜的制備。當然，各種形貌的In2S3納米材料也已經(jīng)得到制備，如納米顆粒、納米薄片、納米圓片組成的海膽狀微球，納米薄片組成的空心微球、半球，小顆粒組成的空心球，納米薄片一組成的絨花狀微球，以及納米薄片組成的三維花狀、蒲公英狀、納米薄膜、樹枝狀等等。其中一維納米結(jié)構(gòu)因其各向異性得到了特別的關注。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用有機熔鹽法制備一維圓片形納米硫化銦顆粒的方法，所涉及的設備和工藝簡單，反應過程中不需要控制。
[0006]本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案，一種利用有機熔鹽法制備一維圓片形納米硫化銦顆粒的方法，其特征在于包括下述步驟:
(1)用電子天平稱量一定量的氯化膽堿(C5H14C1N0)和尿素(H2NC0NH2)，將兩者混合碾磨成液態(tài)作為助溶劑；再稱量一定量的氯化銦(InCl3.4Η20)和硫代硫酸鈉(Na2S203.5Η20)，再將氯化銦(InCl3.4H20)和硫代硫酸鈉(Na2S203.5H20)加入到助溶劑中碾磨成液態(tài)；
(2)將碾磨后的溶液裝入燒杯中，將燒杯放入電熱鼓風干燥箱中在一定溫度下反應一段時間，然后關掉烘箱電源讓其隨爐冷卻至室溫；
(3)將燒杯取出，先用無水乙醇清洗所得的產(chǎn)物數(shù)次，再用蒸餾水清洗數(shù)次，然后放入電熱鼓風干燥箱中干燥制得粉末以便進行XRD粉末表征；
(4)將溶液放入超聲波發(fā)生器中，用超聲波分散所得樣品兩個小時左右，防止納米顆粒團聚，然后將溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干凈的鋁片上，自然干燥后進行SEM和能普測試；
(5)將剩下的溶液用紫外-可見光譜儀進行紫外-可見性能測試；
(6)測試樣品的光致發(fā)光光譜。
[0007]優(yōu)選的，所述氯化膽堿和尿素的質(zhì)量比例為5:1~1:5。
[0008]優(yōu)選的，所述氯化銦和硫代硫酸鈉的摩爾比例為3:1~1:7。
[0009]優(yōu)選的，所述設定溫度為150~250°C，保溫時間為2~10h。
[0010]所述本發(fā)明的技術效果是:本發(fā)明利用有機熔鹽法制備一維圓片形納米硫化銦顆粒的方法，厚度和直徑上屬于納米級別，即在一個lOOnm以下，具有使用設備簡單、過程容易控制及制備方法綠色環(huán)保的特點，不需要加入一些表面活性劑或復雜組分的溶劑就能控制納米硫化銦顆粒的形貌，得到圓片形的硫化銦顆粒。另外，機熔鹽法制備納米硫化銦時，晶粒形核生長所需溫度較低，還具有對環(huán)境無污染等優(yōu)點，符合國家可持續(xù)發(fā)展的政策要求。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明一維圓片形納米硫化銦顆粒的XRD圖像圖。
[0012]由圖可知實產(chǎn)物只含有銅顆粒的物相，無其他物相。
[0013]圖2是本發(fā)明一維圓片形納米硫化銦顆粒的SEM圖像圖。
[0014]由圖可知一維圓片形納米硫化銦顆粒的二維尺寸是亞微米級別，厚度以及直徑尺寸上均達到納米級別。
[0015]圖3是本發(fā)明一維圓片形納米硫化銦顆粒的EDS圖
圖4是本發(fā)明一維圓片形納米硫化銦顆粒的紫外-可見光吸收光譜圖。
[0016]由圖可知In2S3納米晶在305nm和508nm處有吸收，計算得到In2S3納米晶的帶隙分別為4.07eV和2.44eV。與In2S3體材相比明顯發(fā)生藍移。
【具體實施方式】
[0017]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述。
[0018]實施例一
(1)用電子天平稱量一定量的氯化膽堿(C5H14C1N0)和尿素(H2NC0NH2)，將兩者混合碾磨成液態(tài)作為助溶劑，兩者質(zhì)量比5:1 ;再稱量一定量的氯化銦(InCl3.4H20)和硫代硫酸鈉(Na2S203.5H20)，兩者的摩爾比為3:1，再將氯化銦(InCl3.4H20)和硫代硫酸鈉(Na2S203.5H20)加入到助溶劑中碾磨成液態(tài)。
[0019](2)將碾磨后的溶液裝入燒杯中，將燒杯放入電熱鼓風干燥箱中在150°C溫度下反應2h，然后關掉烘箱電源讓其隨爐冷卻至室溫。
[0020](3)將燒杯取出，先用無水乙醇清洗所得的產(chǎn)物數(shù)次，再用蒸餾水清洗數(shù)次，然后放入電熱鼓風干燥箱中干燥制得粉末以便進行XRD粉末表征。
[0021](4)將溶液放入超聲波發(fā)生器中，用超聲波分散所得樣品兩個小時左右，防止納米顆粒團聚。然后將溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干凈的鋁片上，自然干燥后進行SEM和能普測試。
[0022](5)將剩下的溶液用紫外-可見光譜儀進行紫外-可見性能測試。
[0023](6)測試樣品的光致發(fā)光光譜。
[0024]實施例二
(1)用電子天平稱量一定量的氯化膽堿(C5H14C1N0)和尿素(H2NC0NH2)，將兩者混合碾磨成液態(tài)作為助溶劑，兩者質(zhì)量比3:1 ;再稱量