一種種分法制備超細(xì)氫氧化鋁的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超細(xì)氫氧化鋁材料的生產(chǎn)工藝方法，其特點(diǎn)為采用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)設(shè)備作為核心結(jié)晶反應(yīng)器，是一種低成本無污染的清潔生產(chǎn)工藝過程。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鋁是用量最大和應(yīng)用最廣的無機(jī)阻燃添加劑。氫氧化鋁作為阻燃劑不僅能阻燃，而且可以防止發(fā)煙、不產(chǎn)生滴下物、不產(chǎn)生有毒氣體。因此，獲得較廣泛的應(yīng)用，使用量也在逐年增加。常在熱固性塑料、熱塑性塑料、合成橡膠、涂料及建材等行業(yè)中用于阻燃。
[0003]氫氧化鋁粒徑大小直接影響其阻燃性和填充性。增加氫氧化鋁粒子的表面積，使粒子表面水蒸氣壓上升，有利于阻燃性的提高。隨著粒度變細(xì)，材料的氧指數(shù)提高。這是因?yàn)樽枞甲饔玫陌l(fā)揮是由化學(xué)反應(yīng)所支配的，故而等量的阻燃劑，其粒徑越小，比表面積就越大，阻燃效果就越好。
[0004]目前國內(nèi)外市場常用的超細(xì)氫氧化鋁粒徑多在0.5微米至3微米之間，除了阻燃添加劑外，磨料、陶瓷、工業(yè)吸附劑及催化載體也對氫氧化鋁有著大量的需求。現(xiàn)有的超細(xì)氫氧化鋁生產(chǎn)工藝中，化學(xué)法生產(chǎn)的產(chǎn)品粒徑較為均一，純度性能均為上乘，其中工業(yè)中最主要的方法有兩種:酸堿中和法及傳統(tǒng)拜耳法。
[0005]酸堿中和法的工藝主要采用強(qiáng)堿溶解氧化鋁粗礦，后精制除雜后采用酸性溶液(多采用二氧化碳?xì)怏w，即碳分法)，生產(chǎn)氫氧化鋁的同時得到副產(chǎn)品碳酸鈉，常伴有廢液副產(chǎn)品，工藝還有改進(jìn)的空間。傳統(tǒng)拜耳法的生產(chǎn)工藝中也會使用晶種，但晶種多采用化學(xué)沉淀法制得。在采用拜耳法制備氫氧化鋁的工廠中，由于晶種制備方法與主產(chǎn)品的工藝方法差距較大，生產(chǎn)設(shè)備及工藝不通用，提高了生產(chǎn)的總體成本，也有改進(jìn)的空間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種超細(xì)氫氧化鋁的生產(chǎn)工藝，工藝條件中采用了定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器(專利號ZL200410042631.6)，過程中物料內(nèi)循環(huán)，無排放，且成本較低。
[0007]發(fā)明所采用的工藝流程如說明書附圖1所示:
[0008]本發(fā)明采用的工藝流程圖(說明書附圖1)，其詳細(xì)工藝步驟如下:
[0009](I)在100?300°C溫度下，采用氧化鋁粗礦溶解于質(zhì)量濃度20?40%的濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。
[0010](2)將濃偏鋁酸鹽飽和溶液與晶種漿液在10?110°C溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中按比例3:1?1:4混合循環(huán)晶化。
[0011](3)定-轉(zhuǎn)子設(shè)備轉(zhuǎn)速范圍為300?3000rpm。
[0012](4)混合后的反應(yīng)液在定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器循環(huán)作用下經(jīng)過6?96h的晶化過程。
[0013](5)將晶化后的反應(yīng)液過濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌后，100?120°C下干燥24h得到超細(xì)氫氧化鋁產(chǎn)品。
[0014](6)過濾得到的液體經(jīng)過蒸發(fā)濃縮，所得的蒸發(fā)冷凝水用于配置晶種漿液用于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器混合步驟(即工藝過程第2步)，而濃縮后的堿性母液可重新用于溶解粗鋁礦(即工藝過程第I步)。
[0015]其中，晶種漿液中的晶種采用下述工藝步驟合成:
[0016](I)在100?200°C溫度下，采用氧化鋁粗礦或粗制氫氧化鋁溶解于濃堿液中，制成質(zhì)量濃度為20%?40%的濃偏鋁酸鹽飽和溶液；
[0017](II)在10?90°C溫度下，將濃偏鋁酸鹽飽和溶液與工藝水以體積比3:1?1:4的比例于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中快速混合；
[0018](III)混合后的反應(yīng)液在攪拌條件下晶化12?120h ；
[0019](IV)將晶化后的反應(yīng)液過濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌，在100?120°C下干燥24h后得到晶種。
[0020](V)過濾得到的液體經(jīng)過蒸發(fā)濃縮，所得的蒸發(fā)冷凝水用于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器混合步驟(步驟II)，而濃縮后的堿性母液可重新用于溶解粗鋁礦(步驟I)。
[0021]本發(fā)明的有益效果:
[0022]晶種生產(chǎn)工藝與主產(chǎn)品生產(chǎn)工藝相近，設(shè)備相同，可以聯(lián)產(chǎn)以降低成本；
[0023]采用物料內(nèi)循環(huán)的生產(chǎn)工藝，無污染，原料簡單成本低；
[0024]生產(chǎn)的超細(xì)氫氧化鋁產(chǎn)品結(jié)晶度良好，可用于工業(yè)添加劑及阻燃劑，性能優(yōu)秀。
【附圖說明】
[0025]圖1為種分法制備超細(xì)氫氧化鋁的生產(chǎn)工藝流程示意圖。
[0026]圖2為實(shí)施例1制備的氫氧化鋁晶種的XRD譜圖。
[0027]圖3為實(shí)施例3制備的超細(xì)氫氧化鋁產(chǎn)品的XRD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]以下列舉實(shí)施例具體說明本發(fā)明的氫氧化鋁生產(chǎn)方法及工藝條件。但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例。
[0029]晶種制備實(shí)例
[0030]實(shí)施例1
[0031]在100°C溫度下，采用氧化鋁粗礦溶解于質(zhì)量濃度25%的濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。將濃溶液與蒸餾水在40°C溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中按比例3:1快速混合，定-轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為300rpm?；旌虾蟮姆磻?yīng)液在持續(xù)攪拌下經(jīng)過120h的晶化過程。將晶化后的反應(yīng)液過濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌3?4次，100°C下干燥24h得到用于制備超細(xì)氫氧化鋁的晶種。濾液通過蒸發(fā)回收工藝水后濃縮液進(jìn)行再溶解循環(huán)工藝。
[0032]制得的氫氧化鋁晶種進(jìn)行XRD表征，見說明書附圖2。
[0033]實(shí)施例2
[0034]在200°C溫度下，采用氧化鋁粗礦溶解于質(zhì)量濃度40%的濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。將濃溶液與蒸餾水在90°C溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中按比例1:4快速混合，定-轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000rpm?；旌虾蟮姆磻?yīng)液在持續(xù)攪拌下經(jīng)過12h的晶化過程。將晶化后的反應(yīng)液過濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌3?4次，120°C下干燥24h得到用于制備超細(xì)氫氧化鋁的晶種。濾液通過蒸發(fā)回收工藝水后濃縮液進(jìn)行再溶解循環(huán)工藝。
[0035]超細(xì)氫氧化鋁制備實(shí)例
[0036]實(shí)施例3
[0037]在100°C溫度下，采用粗制氫氧化鋁溶解于質(zhì)量濃度25%的濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。將實(shí)施例1制備的晶種與工藝水配成晶種漿液，濃偏鋁酸鹽飽和溶液與晶種漿液在40°C溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中按比例3:1快速混合，定-轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000rpm。混合后的反應(yīng)液在定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中循環(huán)40h進(jìn)行晶化。將晶化后的反應(yīng)液過濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌后100°C下干燥24h得到超細(xì)氫氧化鋁產(chǎn)品。濾液用于蒸發(fā)回收工藝水配制晶種漿液，濃縮后的濾液重新用于溶解粗制氫氧化鋁或氧化鋁粗礦。
[0038]制得的氫氧化鋁進(jìn)行XRD表征，見說明書附圖3。
[0039]實(shí)施例4
[0040]在24(TC溫度下，采用氧化鋁粗礦溶解于質(zhì)量濃度4O %的濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液。將實(shí)施例1制備的晶種與工藝水配成晶種漿液，濃偏鋁酸鹽飽和溶液與晶種漿液在100°c溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中按比例1:2快速混合，定-轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000rpm?；旌虾蟮姆磻?yīng)液在定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中循環(huán)20h進(jìn)行晶化。將晶化后的反應(yīng)液過濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌后100°C下干燥24h得到超細(xì)氫氧化鋁產(chǎn)品。濾液用于蒸發(fā)回收工藝水配制晶種漿液，濃縮后的濾液重新用于溶解粗制氫氧化鋁或氧化鋁粗礦。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備超細(xì)氫氧化鋁的生產(chǎn)工藝，其特征在于采用以下步驟: (A)在加熱條件下，采用氧化鋁粗礦或粗制氫氧化鋁溶解于濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液； (B)將濃偏鋁酸鹽飽和溶液與晶種漿液在一定溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中混合晶化； (C)混合過程中及混合后的溶液在定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中循環(huán)晶化一段時間； (D)將晶化后的反應(yīng)液過濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌后，經(jīng)干燥后得到超細(xì)氫氧化鋁產(chǎn)品； (E)過濾得到的液體經(jīng)過蒸發(fā)濃縮，所得的蒸發(fā)冷凝水加晶種混合后配制成晶種漿液，即步驟B ;而濃縮后的堿性母液可重新用于溶解粗鋁礦或粗制氫氧化鋁，即步驟A。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于采用以下工藝條件:(a)工藝步驟A中加熱溫度范圍為100?300°C，堿液質(zhì)量濃度范圍為20?40%； (b)工藝步驟B中混合溫度范圍為10?110°C，濃偏鋁酸鹽飽和溶液與晶種漿液的混合比例范圍為體積比3:1?1:4 ; (c)工藝步驟B與工藝步驟C中定-轉(zhuǎn)子設(shè)備轉(zhuǎn)速范圍為300?3000rpm； (d)工藝步驟C中采用定-轉(zhuǎn)子循環(huán)晶化的時間范圍為6?96h; (e)工藝步驟D中干燥條件為100?120°C下干燥24h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于工藝步驟B及步驟E中用于配制晶種漿液的晶種采用以下工藝步驟合成: (I)在加熱條件下，采用氧化鋁粗礦或粗制氫氧化鋁溶解于濃堿液中，制成濃偏鋁酸鹽飽和溶液； (II)將濃偏鋁酸鹽飽和溶液與工藝水在一定溫度下，于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中快速混合； (III)混合后的反應(yīng)液經(jīng)過一定時間的晶化過程； (IV)將晶化后的反應(yīng)液過濾分離得到的固體產(chǎn)品采用工藝水洗滌干燥后得到超細(xì)氫氧化鋁產(chǎn)品； (V)過濾得到的液體經(jīng)過蒸發(fā)濃縮，所得的蒸發(fā)冷凝水用于定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器混合步驟，即步驟II;而濃縮后的堿性母液可重新用于溶解粗鋁礦或粗制氫氧化鋁，即步驟I。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于工藝步驟B及步驟E中用于配制晶種漿液的晶種采用以下工藝條件合成:(i)工藝步驟I中加熱溫度范圍為100?200°C，堿液質(zhì)量濃度范圍為20?40%； (ii)工藝步驟II中混合溫度范圍為10?90°C，濃偏鋁酸鹽飽和溶液與水的混合比例范圍為體積比3:1?1:4 ; (iii)工藝步驟II中定-轉(zhuǎn)子設(shè)備轉(zhuǎn)速范圍為300?3000rpm； (iv)工藝步驟III中晶化過程的條件為攪拌下晶化12?120h； (V)工藝步驟IV中干燥條件為100?120°C下干燥24h。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁材料的工藝方法。本發(fā)明采用堿液溶解氧化鋁粗礦或粗制氫氧化鋁制成偏鋁酸鹽溶液，采用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器與晶種漿液混合結(jié)晶后，制得超細(xì)氫氧化鋁材料。本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝成本低，無污染。采用本發(fā)明生產(chǎn)出的氫氧化鋁材料性能良好，可用于工業(yè)添加劑，阻燃劑等用途。
【IPC分類】C01F7-14
【公開號】CN104671266
【申請?zhí)枴緾N201310613172
【發(fā)明人】宋云華, 劉欣, 陳建銘, 魏玉勝, 李璐
【申請人】北京陽光欣禾科技有限公司, 北京藍(lán)天欣禾科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年11月28日