高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)分散液的制備方法及所得產(chǎn)品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種粉體材料有積分散液的制備方法以及所制得的有機(jī)分散液，更具 體地講，本發(fā)明涉及一種高濃度的納米氫氧化鋁有機(jī)分散液的制備方法和涂布有該有機(jī)分 散液之膜材料的制備方法、以及所制得的高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)分散液和相應(yīng)的膜材 料。
【背景技術(shù)】
[0002] 納米氫氧化鋁有著良好的分散性、機(jī)械性等性能，可以作為阻燃劑和催化劑等，廣 泛應(yīng)用于造紙、橡膠、塑料、涂料等領(lǐng)域；作為復(fù)合材料的主要基材，可以合成納米復(fù)合材 料，此類復(fù)合材料可以廣泛應(yīng)用于微電子、化工、汽車等領(lǐng)域。
[0003] 中國專利CN102010620A公開了一種納米氫氧化鋁水性分散液的制備方法，擴(kuò)展 了納米氫氧化鋁的使用范圍。但如何制備納米氫氧化鋁的有機(jī)溶劑分散液，則一直是困擾 納米氫氧化鋁使用的一個(gè)關(guān)鍵問題，同時(shí)這個(gè)問題的存在也限制了納米氫氧化鋁在許多場 合的應(yīng)用。
[0004] 目前納米氫氧化鋁在有機(jī)體系中使用時(shí)，存在濃度較低、分散困難等問題，因此， 納米氫氧化鋁作為添加劑使用時(shí)，有必要提供一種高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)溶劑分散液的 制備方法，該濃度下的分散液要有較低的粘度以適合使用，同時(shí)也要有非常好的穩(wěn)定性以 適合存放。按照這種方法制備的納米氫氧化鋁有機(jī)溶劑分散液可以提高納米氫氧化鋁在使 用時(shí)的生產(chǎn)效率，而且也可以擴(kuò)大納米氫氧化鋁作為添加劑的使用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種制備高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)溶劑分散液的方法、一種 制備涂布有該有機(jī)分散液之膜材料的方法、一種高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)分散液、以及涂 布有該有機(jī)分散液的膜材料。
[0006] 一方面，為實(shí)現(xiàn)上述本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供了一種高濃度納米氫氧化鋁有機(jī) 分散液的制備方法，其包括如下的步驟：
[0007] (1)在有機(jī)溶劑中加入有機(jī)酸，將其按照有機(jī)溶劑：有機(jī)酸為9 : 1~9 : 4的比 例，配成均勻的含酸溶劑體系；
[0008] (2)在上述的含酸溶劑體系中，加入納米氫氧化鋁進(jìn)行分散，并將該分散體系的溫 度控制在15~40°C溫度之間；
[0009] (3)在攪拌狀態(tài)下向步驟（2)的分散體系中加入硅烷偶聯(lián)劑對(duì)納米氫氧化鋁的表 面進(jìn)行修飾，制得高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)分散液；
[0010] 其中，所制得的高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)分散液的濃度在IOwt. % -35wt. %之 間。
[0011] 按照上述本發(fā)明方法所制備的高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)分散液，具有較低的粘度 和非常好的穩(wěn)定性，適合作為各種材料的添加劑，尤其在涂料中有良好的應(yīng)用。
[0012] 在上述本發(fā)明方法的步驟（1)中，所使用的有機(jī)溶劑主要包括苯類（例如甲苯、二 甲苯、氯苯等）、醇類（例如乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、己二醇等）、酮類（例如丙 酮、甲基乙基酮、羥烷基酮等）、酰胺類（例如六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺）、酯類（例如 正丁酯、羥烷基酯等）以及二甲基亞砜（DMSO)、四氫呋喃（THF)等溶劑。優(yōu)選地，所使用的 有機(jī)溶劑為苯類、醇類、酰胺類、酯類或二甲基亞砜。作為本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】，上述 本發(fā)明方法中所使用的有機(jī)溶劑為正丁酯。
[0013] 在上述本發(fā)明方法的步驟（1)中，所使用的有機(jī)酸酸性源于羧基（-C00H)、磺酸基 (-S03H)、亞磺酸基（RSOOH)以及硫羧酸基（RCOSH)等。作為本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】， 上述本發(fā)明方法中所使用的有機(jī)酸為甲磺酸。
[0014] 作為本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】，在上述本發(fā)明方法的步驟（1)中，有機(jī)溶劑和 酸的質(zhì)量比為9 : 3。
[0015] 在上述本發(fā)明方法的步驟（2)中，所使用的納米氫氧化鋁的特征如下：
[0016] 外觀 白色流動(dòng)性粉沫 白度： >90 孔 容： > 0· 5 ml/g 比表面： > .150 m2/g 粒徑： < 300 nm
[0017] 本發(fā)明中，合適的納米氫氧化鋁可以為SORPALUki系列產(chǎn)品，其為慧谷化學(xué)制造。
[0018] 作為本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】，上述本發(fā)明方法步驟（2)中分散體系的溫度維 持在 28-32 °C。
[0019] 在上述本發(fā)明方法的步驟（3)中，為了提高納米氫氧化鋁的分散性和體系粘度的 穩(wěn)定性，采用含有甲氧基團(tuán)、乙氧基團(tuán)或者環(huán)氧丙氧基的硅烷偶聯(lián)劑對(duì)納米氫氧化鋁的表 面進(jìn)行修飾。此類硅烷偶聯(lián)劑包括三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧 基硅烷、乙條基二乙氧基硅烷、環(huán)氧丙氧丙基二甲氧基硅烷等。作為本發(fā)明的個(gè)具體實(shí)施 方式，上述本發(fā)明方法中所使用的硅烷偶聯(lián)劑為γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，其加 入量為納米氫氧化鋁量的5-15%。
[0020] 在上述本發(fā)明方法的步驟（2)中，可使用的分散機(jī)器包括攪拌機(jī)、分散機(jī)等，分散 用的槳片可以是雙片形、四片形及齒盤形等，在功能上可以有剪切，也可以沒有剪切。本發(fā) 明優(yōu)選雙片葉攪拌機(jī)。攪拌速度采用階梯形的增加，隨時(shí)間和加入料的變化，攪拌速度由 50rpm逐漸增至500rpm。
[0021] 上述本發(fā)明方法制備納米氫氧化鋁有機(jī)分散液的全部時(shí)間要大約需要2~6小 時(shí)，優(yōu)選4小時(shí)左右。
[0022] 另一方面，為實(shí)現(xiàn)上述本發(fā)明的目的，本發(fā)明還提供了采用是述方法所制備的高 濃度納米氫氧化鋁有機(jī)分散液。本發(fā)明中，通過使用有機(jī)酸分散、控制分散速度和表面修飾 等過程制得高濃度的納米氫氧化鋁有機(jī)分散液，該分散液具有較高的濃度、較低的粘度和 非常好的穩(wěn)定性。
[0023] 再一方面，為實(shí)現(xiàn)上述本發(fā)明的目的，本發(fā)明還提供了一種制備膜材料的方法，其 包括如下步驟：
[0024] A、按照上述方法制備高濃度納米氫氧化鋁的有機(jī)分散液；
[0025] B、將步驟A所制備的高濃度納米氫氧化鋁的有機(jī)分散液涂布于膜上，并干燥。
[0026] 作為本發(fā)明的一【具體實(shí)施方式】，本發(fā)明制備膜材料的方法包括如下的步驟：
[0027] (1)配制有機(jī)分散液
[0028] 按上述本發(fā)明制備有機(jī)分散液的方法配制納米氫氧化鋁有機(jī)分散液，備用。
[0029] (2)配制涂料
[0030] 配方：納米氫氧化鋁有機(jī)分散液90
[0031] 聚酯樹脂（70wt. % ) 10
[0032] 將上述涂料成分按比例均勻混合。
[0033] ⑶涂布
[0034] 在膜上用線棒進(jìn)行涂布。
[0035] ⑷干燥
[0036] 在50~8CTC之間干燥15~30min。
[0037] (4)檢測
[0038] 主要檢測膜的吸墨性和光澤度。
[0039] 在上述制備膜材料的方法中，所采用的膜基主要是指PET膜、PVC膜及PE膜，本發(fā) 明優(yōu)選PET膜。
[0040] 又一方面，為實(shí)現(xiàn)上述本發(fā)明的目的，本發(fā)明還提供了一種采用上述方法制備的 膜材料。該膜材料可用于打印等場合。
[0041] 本發(fā)明的特點(diǎn)和有益效果是：
[0042] (1)本發(fā)明提供了一種用于添加劑的高濃度納米氫氧化鋁有機(jī)分散液的制備工 藝。該工藝采用有機(jī)酸分散納米氫氧化鋁，再用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面修飾。
[0043] (2)本發(fā)明的工藝可以制得濃度為30wt. %的納米氫氧化鋁有機(jī)溶劑分散液。
[0044] (3)本