一種致密氮化鋁-氮化硼復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及功能陶瓷材料領(lǐng)域，具體為一種致密氮化鋁/氮化硼復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]氮化鋁陶瓷具有高熱導(dǎo)率、高強度、可靠的電絕緣性、低介電常數(shù)、低介電損耗、與Si相匹配的熱膨脹系數(shù)、無毒及良好的化學(xué)穩(wěn)定性等特點，被視為很有發(fā)展前景的半導(dǎo)體基板材料和大功率電子器件的封裝材料。單相AlN陶瓷硬度高、脆性大，難以機械加工，無法滿足電子器件向多功能化和小型化發(fā)展的需求。六方氮化硼(h-BN)陶瓷具有類石墨的層狀結(jié)構(gòu)，熱導(dǎo)率較高、介電常數(shù)小、介電損耗低、質(zhì)地柔軟易于機械加工，因而，將兩者復(fù)合可制備力學(xué)、介電和導(dǎo)熱等性能優(yōu)異且易于加工的復(fù)相陶瓷。
[0003]AlN和h-BN陶瓷都屬于共價化合物，固相擴散系數(shù)低，難于燒結(jié)。此外，h_BN特殊的層狀結(jié)構(gòu)使其在燒結(jié)過程中晶粒長大形成卡片房式結(jié)構(gòu)，起到支撐作用，從而阻礙陶瓷的致密化。為了獲得致密的AlN-BN復(fù)相陶瓷，通常采用熱壓燒結(jié)技術(shù)同時添加一定量的燒結(jié)助劑來促進(jìn)燒結(jié)。燒結(jié)助劑與原料中的氧化物發(fā)生反應(yīng)，形成低導(dǎo)熱的晶界相，一旦以連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀的形式分布于基體中，將會大大損害材料的導(dǎo)熱性能和介電性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種致密氮化鋁-氮化硼復(fù)合材料的制備方法。以高活性微米級氮化鋁粉和納米級六方氮化硼粉為原料，不添加燒結(jié)助劑，采用熱壓燒結(jié)方法，制得的材料致密，具有良好的力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能和介電性能。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種致密氮化鋁-氮化硼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:以氮化鋁粉和六方氮化硼粉為原料，不添加燒結(jié)助劑，原料按比例配料后置于尼龍罐中，以無水乙醇為介質(zhì)，采用氧化鋯研磨球，用行星式球磨機球磨混合均勻，經(jīng)干燥過篩后裝入表面涂有BN保護(hù)涂層的石墨模具中冷壓成型，然后在通有氮氣的真空熱壓爐中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1830?1900°C，燒結(jié)保溫時間為1.5-2.5h。
[0006]上述的原料優(yōu)選為商業(yè)氮化鋁粉和六方氮化硼粉；優(yōu)選氮化鋁粉粒度范圍為1.07?1.17 μ m，六方氮化硼粉粒度范圍為100?500nm。
[0007]上述原料為氮化鋁粉和六方氮化硼粉的混合，其中六方氮化硼占原料的體積百分?jǐn)?shù)范圍為10?20vol%。
[0008]優(yōu)選上述的球磨速度為180?200r/min，球磨時間為4?6h。優(yōu)選上述的冷壓成型壓力為I?3MPa。優(yōu)選上述的熱壓燒結(jié)升溫速率為15?25°C /min ;熱壓燒結(jié)壓強為25 ?30MPa。
[0009]有益效果:
[0010](I)以高活性微米級氮化鋁粉和納米級六方氮化硼粉為原料，無需添加燒結(jié)助劑，采用熱壓燒結(jié)技術(shù)，即可制得高純度、高致密度的氮化鋁/氮化硼復(fù)合材料。材料中物相純凈，除AlN和h-BN兩相外，只含微量Al2O3相，當(dāng)h-BN添加量低于20vol %時，復(fù)合材料相對密度達(dá)到98%以上。
[0011](2)采用本發(fā)明方法制備的氮化鋁/氮化硼復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密均勻、晶粒細(xì)小、晶界干凈、BN晶粒未形成明顯的卡片房式結(jié)構(gòu)，材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能和介電性能優(yōu)異。
【附圖說明】
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[0012]圖1是實施例1所制備的氮化鋁/氮化硼(體積比為8:2)復(fù)合材料的XRD圖譜。
[0013]圖2是實施例2所制備的氮化鋁/氮化硼(體積比為9:1)復(fù)合材料的斷口SEM照片。
【具體實施方式】
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[0014]實施例1
[0015]原料粉末按體積比AlN:h-BN = 8:2配料，其中AlN粉和h_BN粉的粒徑分別為1.07um和lOOnm，稱取后于尼龍罐中以無水乙醇為介質(zhì)，采用氧化錯研磨球，用行星式球磨機按180r/min的球磨速度進(jìn)行球磨，球磨時間為4h，干燥過40目篩后置于表面涂有BN的石墨模具中冷壓成型，壓力IMPa，然后在通有氮氣的熱壓爐中熱壓燒結(jié)，升溫速率為25°C /min,加熱到1830°C保溫1.5h，壓力25MPa。對制得的材料進(jìn)行XRD分析(如圖1所示)，結(jié)果表明該材料除含AlN和h-BN兩相外，只含微量Al2O3相。采用阿基米德法測得材料的顯氣孔率和相對密度分別為0.09%和98.63%，在萬能試驗機上測得材料的三點抗彎強度達(dá)到409.85MPa，采用單邊缺口梁法測得材料的斷裂韌性達(dá)到4.21MPa.m1/2，用顯微硬度計測得材料的維氏硬度為7.68GPa，用激光導(dǎo)熱儀測得材料的熱導(dǎo)率達(dá)到46.56ff/m.K，用阻抗分析儀在IMHz下測得材料的介電常數(shù)為7.41，介電損耗正切角為6.70X 10_4。
[0016]實施例2
[0017]原料粉末按體積比AlN:h-BN = 9:1配料，其中AlN粉和h_BN粉的粒徑分別為1.13um和371nm，稱取后于尼龍罐中以無水乙醇為介質(zhì)，采用氧化錯研磨球，用行星式球磨機按190r/min的球磨速度進(jìn)行球磨，球磨時間為6h，干燥過60目篩后置于表面涂有BN的石墨模具中冷壓成型，壓力3MPa，然后在通有氮氣的熱壓爐中熱壓燒結(jié)，升溫速率為15°C /min，加熱到1850°C保溫2h，壓力30MPa。由材料的斷口 SEM照片可見(如圖2所示)，材料結(jié)構(gòu)致密、均勻，氮化鋁和氮化硼晶粒小、晶界干凈。采用阿基米德法測得材料的顯氣孔率和相對密度分別為0.06%和99.94%，在萬能試驗機上測得材料的三點抗彎強度達(dá)到467.31MPa，采用單邊缺口梁法測得材料的斷裂韌性達(dá)到4.54MPa.m1/2，用顯微硬度計測得材料的維氏硬度為9.13GPa，用激光導(dǎo)熱儀測得材料的熱導(dǎo)率達(dá)到61.96ff/m.K，用阻抗分析儀在IMHz下測得材料的介電常數(shù)為8.03，介電損耗正切角為2.58X 10_4。
[0018]實施例3
[0019]原料粉末按體積比AlN:h-BN = 8:2配料，其中AlN粉和h_BN粉的粒徑分別為1.17um和500nm，稱取后于尼龍罐中以無水乙醇為介質(zhì)，采用氧化錯研磨球，用行星式球磨機按200r/min的球磨速度進(jìn)行球磨，球磨時間為5h，干燥過40目篩后置于表面涂有BN的石墨模具中冷壓成型，壓力2MPa，然后在通有氮氣的熱壓爐中熱壓燒結(jié)，升溫速率為升溫速率為20°C /min，加熱到1900°C保溫2.5h，壓力30MPa。采用阿基米德法測得材料的顯氣孔率和相對密度分別為0.04%和99.28%，在萬能試驗機上測得材料的三點抗彎強度為481.93MPa，采用單邊缺口梁法測得材料的斷裂韌性為4.41MPa.m1/2，用顯微硬度計測得材料的顯微硬度為8.56GPa，用激光導(dǎo)熱儀測得材料的熱導(dǎo)率達(dá)到47.2ff/m.Κ，用阻抗分析儀在IMHz下測得材料的介電常數(shù)為8.14，介電損耗正切角為4.62Χ 10_4。
【主權(quán)項】
1.一種致密氮化鋁-氮化硼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:以氮化鋁粉和六方氮化硼粉為原料，不添加燒結(jié)助劑，原料按比例配料后置于尼龍罐中，以無水乙醇為介質(zhì)，采用氧化鋯研磨球，用行星式球磨機球磨混合均勻，經(jīng)干燥過篩后裝入表面涂有BN保護(hù)涂層的石墨模具中冷壓成型，然后在通有氮氣的真空熱壓爐中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1830?1900°C，燒結(jié)保溫時間為1.5-2.5h。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的氮化鋁粉粒度范圍為1.07?1.17 μ m，六方氮化硼粉粒度范圍為100?500nm。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的六方氮化硼占原料的體積百分?jǐn)?shù)為10 ?20%。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的球磨速度為180?200r/min，球磨時間為4?6h。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的冷壓成型壓力為I?3MPa。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于熱壓燒結(jié)升溫速率為15?25°C/min。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于熱壓燒結(jié)壓強為25?30MPa。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種致密氮化鋁-氮化硼復(fù)合材料的制備方法。以氮化鋁粉和六方氮化硼粉為原料，不添加燒結(jié)助劑，原料按比例配料后置于尼龍罐中，以無水乙醇為介質(zhì)，采用氧化鋯研磨球，用行星式球磨機球磨混合均勻，經(jīng)干燥過篩后裝入表面涂有BN保護(hù)涂層的石墨模具中冷壓成型，然后在通有氮氣的真空熱壓爐中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1830～1900℃，燒結(jié)保溫時間為1.5-2.5h。本發(fā)明工藝簡單，可以在無燒結(jié)助劑的情況下制備出致密的氮化鋁-氮化硼復(fù)合材料，該材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能及介電性能優(yōu)異。
【IPC分類】C04B35-582, C04B35-645, C04B35-5833
【公開號】CN104628392
【申請?zhí)枴緾N201510028830
【發(fā)明人】金燦燦, 胡春峰, 楊建 , 王太保, 丘泰
【申請人】南京工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月20日