AlC塊體陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三元層狀陶瓷Mn+1AXn(其中:M為過渡族元素；A為III A或IV A族元素；X是C或N ;η = 1，2，3 ;簡稱MAX)是一類新型結(jié)構(gòu)陶瓷，兼具金屬和陶瓷的優(yōu)良特性，不僅像金屬一樣具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、低硬度及易加工性，還與陶瓷一樣具有高熔點、高彈性模量、高熱穩(wěn)定性及良好的抗氧化性，在航天、航空及核工業(yè)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]Ta2AlC是這類三元層狀陶瓷Mn+1AXn*的一種，常溫下具有良好的導(dǎo)電性導(dǎo)熱性、較低的硬度、較高的彈性模量及良好的可加工性；在高溫下像陶瓷一樣具有高熔點、高熱穩(wěn)定性等優(yōu)異的性能。Ta2AlC優(yōu)異的綜合性能使其在航天、航空、核工業(yè)、電子信息、超高溫結(jié)構(gòu)件和空間穩(wěn)定性要求高的旋轉(zhuǎn)使用設(shè)備等方面具有廣泛的用途。目前，Ta2AlC塊體主要是通過熱等靜壓法和熱壓法等工藝制備而成，如Gupta等(美國陶瓷協(xié)會，J.Am.Ceram.Soc.89 (2006) 2974)采用熱等靜壓法在1600°C，10MPa下熱等靜壓8h制得高純度的Ta2AlC塊體陶瓷。胡春峰等(材料研宄雜志，Int.J.Mater.Res.99 (2008) 8)采用原位反應(yīng)/熱壓法，以Ta、Al和C粉為原料，在1550°C，30MPa下熱壓30min后，熱處理60min得到單相Ta2AlC塊體陶瓷。然而，這類制備方法往往工藝復(fù)雜、合成溫度高、反應(yīng)時間長、生產(chǎn)效率低且成本較高；經(jīng)過長時間的加熱，材料組織粗化，導(dǎo)致其力學(xué)性能降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于提供一種自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓技術(shù)制備純度高、致密化好的Ta2AIC塊體陶瓷的方法，解決現(xiàn)有Ta2AIC塊體陶瓷的制備工藝復(fù)雜、合成溫度高、反應(yīng)時間長、生產(chǎn)效率低、成本高及得到的Ta2AlC塊體材料組織粗化的問題。
[0005]技術(shù)方案:本發(fā)明提供的一種Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將鉭粉、鋁粉和炭黑粉置于球磨罐中，加入分散介質(zhì)，在行星球磨機(jī)中濕混球磨；烘干，得粉料；
[0007](2)將干燥后的粉料放在模具中預(yù)壓，制成預(yù)制坯；
[0008](3)將預(yù)制坯埋入裝有石英砂的模具內(nèi)中，利用電阻絲和點火劑引燃預(yù)制坯發(fā)生自蔓延反應(yīng)；
[0009](4)降溫至1000?1500°C，對石英砂施加200?450Ma保持10?30s，冷卻至室溫，即得Ta2AlC塊體陶瓷。
[0010]步驟⑴中，鉭粉、鋁粉和炭黑粉的摩爾比為2: (1.05?1.5):1 ;所述鉭粉、鋁粉和炭黑粉的質(zhì)量純度均為99%以上。
[0011]步驟(I)中，濕混球磨時間為10?30小時，分散介質(zhì)為無水乙醇。
[0012]步驟(2)中，預(yù)壓壓力為10?25Ma，預(yù)壓時間為10_30s。
[0013]步驟(3)所述點火劑為摩爾比2:1.2:1的鈦粉、鋁粉和炭黑粉的混合。
[0014]有益效果:本發(fā)明提供的Ta2AlC塊體陶瓷利用自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓技術(shù)制得，工藝簡單、合成溫度相對較低，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率低，成本低，制得的Ta2AlC塊體材料具有致密度高、純度高等特點，可用于航天、航空和電子工業(yè)等領(lǐng)域。
[0015]具體而言，相對于現(xiàn)有技術(shù)具有以下突出的優(yōu)勢:
[0016]1.本發(fā)明利用了原料間高的化學(xué)反應(yīng)熱的自加熱和自傳導(dǎo)作用，反應(yīng)物一旦被點燃，便會自動向尚未反應(yīng)的區(qū)域蔓延，直至反應(yīng)完全；反應(yīng)只需很小的能量點火，因而大大降低了能耗，提高了生產(chǎn)效率。
[0017]2.自蔓延反應(yīng)結(jié)束后材料處于熱塑性狀態(tài)，對其迅速施加壓力，大大提高了Ta2AlC塊體陶瓷的致密度。
[0018]3.自蔓延反應(yīng)過程達(dá)到的燃燒溫度很高，利于雜質(zhì)的揮發(fā)，因而Ta2AlC塊體陶瓷的純度很高。
[0019]4.自蔓延反應(yīng)時間極短，從而抵制晶粒長大，使得到的Ta2AlC塊體陶瓷組織細(xì)小。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法的工藝流程圖。
[0021 ] 圖2為自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓反應(yīng)裝置示意圖。
[0022]圖3為制得的高純度Ta2AlC塊體陶瓷X射線衍射圖譜。
【具體實施方式】
[0023]本發(fā)明使用的鉭粉、鋁粉和炭黑粉的質(zhì)量純度均為99%以上；使用的點火劑為摩爾比2:1.2:1的鈦粉、鋁粉和炭黑粉的混合。
[0024]實施例1
[0025]Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，見圖1包括以下步驟:
[0026](I)將鉭粉、鋁粉和炭黑粉按摩爾比2:1.2:1稱量后，置入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上球磨濕混10小時，分散介質(zhì)為無水乙醇，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將混料烘干；
[0027](2)將干燥的混料放在直徑為50mm的模具中預(yù)20s，預(yù)壓壓力為10Ma，制備預(yù)制坯；
[0028](3)將預(yù)制坯置入自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓反應(yīng)裝置埋入石英砂中，利用電阻絲和點火劑引燃預(yù)制坯并發(fā)生自蔓延反應(yīng)；見圖2 ;
[0029](4)自蔓延反應(yīng)結(jié)束后，溫度降到1200°C，迅速施壓250Ma，并保壓20s，然后將反應(yīng)產(chǎn)物埋入石英砂中冷卻至室溫，即得到Ta2AlC塊體陶瓷，其X射線衍射圖譜見圖3。實施例2
[0030]Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0031](I)將鉭粉、鋁粉和炭黑粉按摩爾比2:1.4:1稱量后，置入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上球磨濕混15小時，分散介質(zhì)為無水乙醇，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將混料烘干；
[0032](2)將干燥的混料放在直徑為50mm的模具中預(yù)壓20s，預(yù)壓壓力為25Ma，制備預(yù)制坯；
[0033](3)將預(yù)制坯置入自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓反應(yīng)裝置中，利用電阻絲和點火劑點燃預(yù)制坯并發(fā)生自蔓延反應(yīng)；
[0034](4)自蔓延反應(yīng)結(jié)束后，溫度降到1200°C，迅速施壓200Ma，并保壓30s，然后將反應(yīng)產(chǎn)物埋入石英砂中冷卻至室溫，即得到Ta2AlC塊體陶瓷。
[0035]實施例3
[0036]Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0037](I)將鉭粉、鋁粉和炭黑粉按摩爾比2:1.5:1稱量后，置入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上球磨濕混15小時，分散介質(zhì)為無水乙醇，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將混料烘干；
[0038](2)將干燥的混料放在直徑為50mm的模具中預(yù)壓20s，預(yù)壓壓力為15Ma，制備預(yù)制坯；
[0039](3)將預(yù)制坯置入自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓反應(yīng)裝置中，利用電阻絲和點火劑點燃預(yù)制坯并發(fā)生自蔓延反應(yīng)；
[0040](4)自蔓延反應(yīng)結(jié)束后，溫度降到1200°C，迅速施壓450Ma，并保壓10s，然后將反應(yīng)產(chǎn)物埋入石英砂中冷卻至室溫，即得到Ta2AlC塊體陶瓷。
[0041]實施例4
[0042]Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0043](I)將鉭粉、鋁粉和炭黑粉按摩爾比2:1.2:1稱量后，置入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上球磨濕混20小時，分散介質(zhì)為無水乙醇，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將混料烘干；
[0044](2)將干燥的混料放在直徑為50mm的模具中預(yù)壓20s，預(yù)壓壓力為15Ma，制備預(yù)制坯；
[0045](3)將預(yù)制坯置入自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓反應(yīng)裝置中，利用電阻絲和點火劑點燃預(yù)制坯并發(fā)生自蔓延反應(yīng)；
[0046](4)自蔓延反應(yīng)結(jié)束后，溫度降到1000°C，迅速施壓350Ma，并保壓10s，然后將反應(yīng)產(chǎn)物埋入石英砂中冷卻至室溫，即得到Ta2AlC塊體陶瓷。
[0047]實施例5
[0048]Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0049](I)將鉭粉、鋁粉和炭黑粉按摩爾比2:1.4:1稱量后，置入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上球磨濕混15小時，分散介質(zhì)為無水乙醇，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將混料烘干；
[0050](2)將干燥的混料放在直徑為50mm的模具中預(yù)壓10s，預(yù)壓壓力為20Ma，制備預(yù)制坯；
[0051](3)將預(yù)制坯置入自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓反應(yīng)裝置中，利用電阻絲和點火劑點燃預(yù)制坯并發(fā)生自蔓延反應(yīng)；
[0052](4)自蔓延反應(yīng)結(jié)束后，溫度降到1400°C，迅速施壓250Ma，并保壓20s，然后將反應(yīng)產(chǎn)物埋入石英砂中冷卻至室溫，即得到Ta2AlC塊體陶瓷。
[0053]實施例6
[0054]Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0055](I)將鉭粉、鋁粉和炭黑粉按摩爾比2:1.05:1稱量后，置入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上球磨濕混30小時，分散介質(zhì)為無水乙醇，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將混料烘干；
[0056](2)將干燥的混料放在直徑為50mm的模具中預(yù)壓30s，預(yù)壓壓力為20Ma，制備預(yù)制坯；
[0057](3)將預(yù)制坯置入自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓反應(yīng)裝置中，利用電阻絲和點火劑點燃預(yù)制坯并發(fā)生自蔓延反應(yīng)；
[0058](4)自蔓延反應(yīng)結(jié)束后，溫度降到1500°C，迅速施壓250Ma，并保壓20s，然后將反應(yīng)產(chǎn)物埋入石英砂中冷卻至室溫，即得到Ta2AlC塊體陶瓷。
[0059]以上所述，僅是本發(fā)明較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將鉭粉、鋁粉和炭黑粉置于球磨罐中，加入分散介質(zhì)，在行星球磨機(jī)中濕混球磨；烘干，得粉料； (2)將干燥后的粉料放在模具中預(yù)壓，制成預(yù)制坯； (3)將預(yù)制坯埋入裝有石英砂的模具內(nèi)中，利用電阻絲和點火劑引燃預(yù)制坯發(fā)生自蔓延反應(yīng); (4)降溫至1000?1500°C，對石英砂施加200?450Ma保持10?30s，冷卻至室溫，即得Ta2AlC塊體陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，鉭粉、鋁粉和炭黑粉的摩爾比為2: (1.05?1.5):1 ;所述鉭粉、鋁粉和炭黑粉的質(zhì)量純度均為99%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，濕混球磨時間為10?30小時，分散介質(zhì)為無水乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，預(yù)壓壓力為10?25Ma，預(yù)壓時間為10-30s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ta2A1C塊體陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述點火劑為摩爾比2:1.2:1的鈦粉、鋁粉和炭黑粉的混合。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法，包括以下步驟：將鉭粉、鋁粉和炭黑粉置于球磨罐中，加入分散介質(zhì)，在行星球磨機(jī)中濕混球磨；烘干，得粉料；將干燥后的粉料放在模具中預(yù)壓，制成預(yù)制坯；將預(yù)制坯埋入裝有石英砂的模具內(nèi)中，利用電阻絲和點火劑引燃預(yù)制坯發(fā)生自蔓延反應(yīng)；降溫至1000～1500℃，對石英砂施加200～450Ma保持10～30s，冷卻至室溫，即得Ta2AlC塊體陶瓷。本發(fā)明提供的Ta2AlC塊體陶瓷利用自蔓延高溫合成/準(zhǔn)熱等靜壓技術(shù)制得，工藝簡單、合成溫度相對較低，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率低，成本低，制得的Ta2AlC塊體材料具有致密度高、純度高等特點，可用于航天、航空和電子工業(yè)等領(lǐng)域。
【IPC分類】C04B35-56, C04B35-622
【公開號】CN104628386
【申請?zhí)枴緾N201510060680
【發(fā)明人】應(yīng)國兵, 田寶娜, 王乘, 王鵬舉, 張晨
【申請人】河海大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月5日