一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近期國家大力發(fā)展的航空航天領(lǐng)域，超音速飛機(jī)的耐熱保護(hù)材料、火箭和各種高速飛行器的燃料噴嘴、導(dǎo)彈外殼以及航空和火箭發(fā)動機(jī)在運(yùn)行時常常要經(jīng)受高溫的作用，這也使得超高溫結(jié)構(gòu)材料有著非常廣泛的應(yīng)用。ZrC是一種常見的超高溫陶瓷，具有高熔點(diǎn)、高沸點(diǎn)、高硬度、高電導(dǎo)率以及優(yōu)良的抗酸腐蝕能力，而且ZrC具有相對低廉的價格。ZrC陶瓷被認(rèn)為是非常具有應(yīng)用前景的超高溫陶瓷材料。
[0003]由于ZrC具有很高的熔點(diǎn)，熔點(diǎn)高達(dá)3540°C，純ZrC陶瓷材料的制備比較困難，需要非常高的燒結(jié)溫度，高燒結(jié)壓力以及長時間的保溫才能制備出比較致密的材料。目前報道中近些年來都是將粉末原料通過熱壓燒結(jié)，熱等靜壓以及自蔓延高溫合成法來制備ZrC陶瓷，但是這些陶瓷的致密度都非常低，利用多粒度的鋯粉和碳粉反應(yīng)燒結(jié)得到的陶瓷致密度僅有40%，而利用自蔓延高溫合成法制備的ZrC陶瓷致密度可以達(dá)到92%，但是燒結(jié)溫度高達(dá)2440°C。Sciti等人在ZrC粉末中添加燒結(jié)助劑MoSi2，在添加了 9vol%的MoSi2作為燒結(jié)助劑時，ZrC-MoSid^致密度達(dá)到了 99.5%，但是添加了較多的MoSi 2作為燒結(jié)助劑，大大降低了 ZrC陶瓷的純度，大大減少了 ZrC陶瓷的實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域。ZrC大尺寸的陶瓷塊體常常被用作磁控濺射鍍膜沉積所需要的靶材，但是市面上所售適用于磁控濺射大尺寸純ZrC陶瓷靶材的致密度很低(60%?80% )，因此急需一種簡單有效的制備純度高、高致密度、大尺寸的ZrC陶瓷靶材的新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，利用該方法制備的ZrC陶瓷靶材純度高、致密度高、尺寸大，并且可以盡可能降低其燒結(jié)溫度。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明提供的高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，具體是:將裝有ZrC微粉的石墨磨具放入等離子活化燒結(jié)爐的腔體中，在氬氣氣氛下以150?300°C /min的升溫速率升溫至1800?1900°C，保溫4?6分鐘，施加10?30MPa的軸向壓力；然后試樣隨爐冷卻至室溫，獲得所述ZrC陶瓷靶材。
[0007]本方法所制得的ZrC陶瓷靶材的尺寸大小為Φ50?Φ80πιπι。
[0008]所述的ZrC陶瓷靶材物相單一。
[0009]所述的ZrC陶瓷靶材致密度達(dá)到94.4?97.5%。
[0010]本發(fā)明中采用了等離子活化燒結(jié)方法做為新型燒結(jié)工藝。相比較于傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)工藝等離子活化燒結(jié)的主要優(yōu)點(diǎn):利用脈沖大電流通過施加了軸向壓力的粉體使之發(fā)生微放電從而使活化了粉體顆粒，其次利用其升溫速率快，保溫時間短的技術(shù)優(yōu)勢?？朔藗鹘y(tǒng)熱壓燒結(jié)中燒結(jié)時間過長的缺點(diǎn)，放電等離子的燒結(jié)技術(shù)特點(diǎn)可以很好抑制燒結(jié)過程中晶粒的異常長大并通過顆粒之間的放點(diǎn)進(jìn)一步促進(jìn)燒結(jié)，可以獲得晶粒細(xì)小結(jié)構(gòu)單一的高致密ZrC陶瓷塊體。
[0011]本發(fā)明中所制備的ZrC陶瓷靶材物相單一，在沒有摻雜任何燒結(jié)助劑的情況下將燒結(jié)溫度控制在較低的區(qū)間范圍內(nèi)，得到的ZrC陶瓷依然具有很高的致密度，在做為沉積ZrC薄膜所需要的高質(zhì)量靶材，這對于推動ZrC薄膜涂層的研宄與發(fā)展有著非常重要的意義。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要的優(yōu)點(diǎn):
[0013]其一.采用等離子活化燒結(jié)制備ZrC陶瓷靶材的燒結(jié)溫度較其他燒結(jié)工藝的燒結(jié)溫度有所降低，燒結(jié)溫度僅為1800?1900°C，降低了燒結(jié)過程中所需要的功耗。
[0014]其二.制備ZrC陶瓷致靶材密度較高，可以達(dá)到94.4?97.5%。
[0015]其三.制備的ZrC陶瓷靶材中不需要摻雜任何燒結(jié)助劑，純度達(dá)到99%。
【附圖說明】
[0016]圖1為實(shí)施例1?5中ZrC陶瓷靶材的物相比較圖。
[0017]圖2為實(shí)施例1中經(jīng)過等離子活化燒結(jié)后得到的ZrC陶瓷斷面的顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0018]圖3為實(shí)施例2中經(jīng)過等離子活化燒結(jié)后得到的ZrC陶瓷斷面的顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0019]圖4為實(shí)施例3中經(jīng)過等離子活化燒結(jié)后得到的ZrC陶瓷斷面的顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0020]圖5為實(shí)施例4中經(jīng)過等離子活化燒結(jié)后得到的ZrC陶瓷斷面的顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0021]圖6為實(shí)施例5中經(jīng)過等離子活化燒結(jié)后得到的ZrC陶瓷斷面的顯微結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，它包括以下步驟:
[0025](I)將39.4g的ZrC陶瓷微粉置入Φ50πιπι的石墨磨具中，整體移入至等離子活化燒結(jié)腔體中，在氬氣氣氛中以150°C /min的升溫速率升溫至1800°C，保溫4分鐘，施加了1MPa的軸向壓力，再隨爐冷卻至室溫，獲得ZrC陶瓷靶材。
[0026](2)用超精密平面磨床將ZrC陶瓷靶材表面磨平之后進(jìn)行物相檢測以及致密度測試，最終得到物相單一，致密度為95.1%、直徑為50mm的ZrC陶瓷靶材。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，它包括以下步驟:
[0029](I)將56.8g的ZrC陶瓷微粉置入Φ60πιπι的石墨磨具中，整體移入至等離子活化燒結(jié)腔體中，在氬氣氣氛中以200°C /min的升溫速率升溫至1850°C，保溫5分鐘，施加了1MPa的軸向壓力，再隨爐冷卻至室溫，獲得ZrC陶瓷靶材。
[0030](2)用超精密平面磨床將ZrC陶瓷靶材表面磨平之后進(jìn)行物相檢測以及致密度測試，最終得到物相單一，致密度為95.8%、直徑為60mm的ZrC陶瓷靶材。
[0031]實(shí)施例3:
[0032]一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，它包括以下步驟:
[0033](I)將77.1g的ZrC微粉置入Φ70πιπι的石墨磨具中，整體移入至等離子活化燒結(jié)腔體中，在氬氣氣氛中以300 °C /min的升溫速率升溫至1870 °C，保溫6分鐘，施加了 30MPa的軸向壓力，樣品隨爐冷卻至室溫，獲得ZrC陶瓷靶材。
[0034](2)用超精密平面磨床將ZrC陶瓷靶材表面磨平之后進(jìn)行物相檢測以及致密度測試，最終得到物相單一，致密度為97.1%、直徑為70_的ZrC陶瓷靶材。
[0035]實(shí)施例4:
[0036]一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，它包括以下步驟:
[0037](I)將90.4g的ZrC陶瓷微粉置入Φ80πιπι的石墨磨具中，整體移入至等離子活化燒結(jié)腔體中，在氬氣氣氛中以200°C /min的升溫速率升溫至1900°C，保溫4分鐘，施加了20MPa的軸向壓力，再隨爐冷卻至室溫，獲得ZrC陶瓷靶材。
[0038](2)用超精密平面磨床將ZrC陶瓷靶材表面磨平之后進(jìn)行物相檢測以及致密度測試，最終得到物相單一，致密度為96.4%、直徑為80_的ZrC陶瓷靶材。
[0039]實(shí)施例5:
[0040]一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，它包括以下步驟:
[0041](I)將39.1g的ZrC陶瓷微粉置入Φ50πιπι的石墨磨具中，整體移入至等離子活化燒結(jié)腔體中，在氬氣氣氛中以200°C /min的升溫速率升溫至1900°C，保溫6分鐘，施加了30MPa的軸向壓力，再隨爐冷卻至室溫，獲得ZrC陶瓷靶材。
[0042](2)用超精密平面磨床將ZrC陶瓷靶材表面磨平之后進(jìn)行物相檢測以及致密度測試，最終得到物相單一，致密度為97.5%、直徑為50mm的ZrC陶瓷靶材。
【主權(quán)項】
1.一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，其特征在于:將裝有ZrC微粉的石墨磨具放入等離子活化燒結(jié)爐的腔體中，在氬氣氣氛下以150?300°C /min的升溫速率升溫至1800?1900°C，保溫4?6分鐘，施加10?30MPa的軸向壓力；然后試樣隨爐冷卻至室溫，獲得所述ZrC陶瓷靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，其特征在于:所制得的ZrC陶瓷革E材的尺寸大小為Φ50?Φ80ι?πι。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，其特征在于:所述的ZrC陶瓷靶材物相單一。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，其特征在于:所述的ZrC陶瓷靶材致密度達(dá)到94.4?97.5%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高致密ZrC陶瓷靶材的制備方法，該方法是：將裝有ZrC微粉的石墨磨具放入等離子活化燒結(jié)爐的腔體中，在氬氣氣氛下以150～300℃/min的升溫速率升溫至1800～1900℃，保溫4～6分鐘，施加10～30MPa的軸向壓力；然后試樣隨爐冷卻至室溫，獲得所述ZrC陶瓷靶材。本發(fā)明中制備的ZrC陶瓷靶材物相單一、尺寸大，而且在不摻加任何燒結(jié)助劑的情況下依然有著較高的致密度(>94％)，應(yīng)用前景十分廣闊。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-56
【公開號】CN104844215
【申請?zhí)枴緾N201510222022
【發(fā)明人】李俊國, 王博, 楊海濤, 沈強(qiáng), 張聯(lián)盟
【申請人】武漢理工大學(xué)
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月4日