一種納米氮化鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米氮化鐵粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鐵具有很好的硬度和耐腐蝕性，在機(jī)械加工和金屬表面處理等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。同時(shí)氮化鐵還是一種良好的磁性材料，尤其是納米尺度的氮化鐵更是制備磁性液體和磁性器件的理想原料。在催化領(lǐng)域，氮化鐵是許多反應(yīng)有效的催化劑(例如，對(duì)于合成氨、費(fèi)托合成及電催化氧化還原等反應(yīng))，因而受到人們的廣泛關(guān)注。
[0003]目前，制備氮化鐵方法有等離子體法、熱解法、化學(xué)浸漬法等。如Asgari等(MetalMater TransA(2013)44A:4700-4708)以鋼作為基底材料，采用脈沖等離子體法制備了氮化鐵；Hung 等(Int J Hydrogen Energy (2013) 38:3956-3962)以醋酸鐵和鄰菲羅啉為原料，先在乙醇中制備為凝膠，干燥后球磨得到均一粉末，將得到的粉末在1000°C的氨氣氣氛中熱解2小時(shí)，得到氮化鐵粉末；Tsai等(RSC Adv(2011) 1:1349 - 1357)以醋酸鐵、鄰菲羅啉和硫酸等為原料，采用化學(xué)浸漬法在氨氣氣氛下得到氮化鐵粉末。這些方法都存在一定的缺陷，如需要有專(zhuān)門(mén)的儀器設(shè)備，成本較高，制備步驟繁多、復(fù)雜，產(chǎn)率較低，或產(chǎn)品的純度受設(shè)備的影響較大等，不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單、高效、低成本制備高質(zhì)量納米氮化鐵的方法。
[0005]一種納米氮化鐵的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
[0006]a、將硝酸鐵和胺類(lèi)有機(jī)物按照一定比例配成溶液，其中硝酸鐵、胺類(lèi)有機(jī)物比例按摩爾比計(jì)，硝酸鐵和胺類(lèi)有機(jī)物的摩爾比為1: (0.5?6);
[0007]b、將a形成的溶液加熱并攪拌，使溶液揮發(fā)、濃縮后發(fā)生反應(yīng)，得到納米氧化鐵粉末；
[0008]C、將b得到的納米氧化鐵粉末于400-800 °C溫度范圍內(nèi)，在一定氣氛下反應(yīng)2_5小時(shí)，得到納米氮化鐵粉末。
[0009]其中a步驟中所述的胺類(lèi)有機(jī)物包括尿素、甘氨酸、丙氨酸、賴(lài)氨酸中的一種。
[0010]c步驟中的一定氣氛為氨氣氣氛。
[0011]c步驟中最佳反應(yīng)溫度為600-700°C ;最佳反應(yīng)時(shí)間為2 — 3小時(shí)。
[0012]本發(fā)明生產(chǎn)的納米氮化鐵粉末顆粒粒度小于lOOnm。
[0013]該方法具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)利用液相中各原料之間的反應(yīng)制備納米氧化鐵粉末，簡(jiǎn)便、快捷，可在十幾分鐘內(nèi)完成；(2)利用反應(yīng)時(shí)釋放的大量氣體，制備的納米氧化鐵粉末比表面積大，反應(yīng)活性高，可降低合成反應(yīng)溫度，提高反應(yīng)速度；(3)所制備的氮化鐵小于100納米。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明制備納米氮化鐵的X射線(xiàn)衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明做各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]稱(chēng)取硝酸鐵0.025摩爾、甘氨酸0.0125摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進(jìn)行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應(yīng)后，得到納米氧化鐵粉末，將納米氧化鐵粉末在600°C、氨氣氣氛的條件下反應(yīng)3小時(shí)，得到納米氮化鐵粉末。
[0018]實(shí)施例2:
[0019]稱(chēng)取硝酸鐵0.025摩爾、尿素0.025摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進(jìn)行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應(yīng)后，得到納米氧化鐵粉末，將納米氧化鐵粉末在700°C、氨氣氣氛的條件下反應(yīng)2小時(shí)，得到納米氮化鐵粉末。
[0020]實(shí)施例3:
[0021]稱(chēng)取硝酸鐵0.025摩爾、甘氨酸0.1摩爾，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進(jìn)行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列過(guò)程后發(fā)生反應(yīng)，得到納米氧化鐵粉末，將納米氧化鐵粉末在700°C、氨氣氣氛的條件下于爐中反應(yīng)3小時(shí)，得到納米氮化鐵粉末。
[0022]實(shí)施例4:
[0023]稱(chēng)取硝酸鐵0.025摩爾、甘氨酸0.05摩爾溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進(jìn)行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列過(guò)程后發(fā)生反應(yīng)，得到納米氧化鐵粉末，將納米氧化鐵粉末在500 °C、氨氣氣氛的條件下于爐中反應(yīng)5小時(shí)，得到納米碳化鐵粉末。
[0024]實(shí)施例5:
[0025]稱(chēng)取硝酸鐵0.025摩爾、丙氨酸0.03摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進(jìn)行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應(yīng)后，得到納米氧化鐵粉末，將納米氧化鐵粉末在700°C、氨氣氣氛的條件下反應(yīng)3小時(shí)，得到納米氮化鐵粉末。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米氮化鐵的制備方法，其特征在于包括如下步驟: a、將硝酸鐵和胺類(lèi)有機(jī)物按照一定比例配成溶液，其中硝酸鐵、胺類(lèi)有機(jī)物比例按摩爾比計(jì)，硝酸鐵和胺類(lèi)有機(jī)物的摩爾比為1: (0.5?6); b、將a形成的溶液加熱并攪拌，使溶液揮發(fā)、濃縮后發(fā)生反應(yīng)，得到納米氧化鐵粉末； c、將b得到的納米氧化鐵粉末于400-800°C溫度范圍內(nèi)，在一定氣氛下反應(yīng)2-5小時(shí)，得到納米氮化鐵粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氮化鐵的制備方法，其特征在于a步驟中所述的胺類(lèi)有機(jī)物包括尿素、甘氨酸、丙氨酸、賴(lài)氨酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氮化鐵的制備方法，其特征在于c步驟中的一定氣氛為氨氣氣氛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氮化鐵的制備方法，其特征在于c步驟中反應(yīng)溫度為600-7000C ;反應(yīng)時(shí)間為2 — 3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的納米氮化鐵的制備方法，其特征在于生產(chǎn)的納米氮化鐵粉末顆粒粒度小于lOOnm。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種納米氮化鐵的制備方法，屬于納米粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。工藝過(guò)程為：(1)將硝酸鐵和胺類(lèi)有機(jī)物按照一定比例配成溶液；(2)加熱并攪拌，溶液揮發(fā)、濃縮后發(fā)生反應(yīng)，得到納米氧化鐵粉末；(3)將納米氧化鐵粉末于400-800℃在一定氣氛下反應(yīng)2-5小時(shí)。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，得到的氮化鐵粉末小于100納米。
【IPC分類(lèi)】B82Y30-00, C01B21-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104528666
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410785030
【發(fā)明人】秦明禮, 曹知勤, 顧月茹, 曲選輝, 黃敏, 李睿
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月17日