本發(fā)明涉及一種氧化釔粉體及其制備方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的進步，超導(dǎo)材料、陶瓷材料、熒光材料迅猛發(fā)展，稀土粉末的制備和應(yīng)用也受到了廣泛關(guān)注。稀土氧化物氧化釔在高溫合金中具有較強的氧化物彌散強化作用，且在熒光材料、高強度合金以及超耐熱合金中應(yīng)用較多。因此氧化釔粉末的制備成為研究的熱點之一。
王瑩等在2013年功能材料中發(fā)表了一篇關(guān)于《水熱合成棒狀氧化釔粉體的生長過程和生長機理的研究》的報道，其具體制備方法為：將0.58g六水硝酸釔溶解于10ml去離子水中，然后加入氨水，邊滴邊加在恒溫磁力攪拌器上攪拌，所得膠體物質(zhì)調(diào)ph至9，水熱反應(yīng)溫度控制在80～180℃反應(yīng)2～8h，冷卻產(chǎn)物離心、洗滌，室溫干燥，600℃高溫?zé)崽幚?h得氧化釔納米棒。
納米棒氧化釔在合金制備過程中與合金接觸面小，不能更好的強化穩(wěn)定基體相。因此，研發(fā)一種比表面積大的氧化釔粉末具有好的應(yīng)用前景。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化釔粉末的制備方法，得到了一種比表面積大的楊桃狀氧化釔粉末。
本發(fā)明第二個目的在于提供一種采用上述制備方法得到的氧化釔粉末，其外形為楊桃狀。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種氧化釔粉體的制備方法，包括以下步驟：
1)將硝酸釔、丙三醇、水混合均勻制成溶液，然后調(diào)ph至8～10，再在160～170℃反應(yīng)14～16h，得反應(yīng)液；
2)將步驟1)所得反應(yīng)液過濾，所得沉淀經(jīng)洗滌、干燥得前驅(qū)體粉末；
3)將步驟2)所得前驅(qū)體粉末600～700℃煅燒2～3h即得。
步驟1)中硝酸釔為六水硝酸釔。步驟1)中水為去離子水。
步驟1)中將硝酸釔、丙三醇、水混合均勻制成溶液的具體步驟為：向硝酸釔中先加入丙三醇，再加入水。
步驟1)中每5g硝酸釔對應(yīng)加入10～15ml丙三醇和40～45ml水。
步驟1)中調(diào)ph使用氨水。
步驟1)中優(yōu)選調(diào)ph為10。
步驟1)中調(diào)ph至8～10后，將溶液置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，再在160～170℃反應(yīng)14～16h。所述高壓反應(yīng)釜的體積為100ml。上述高壓反應(yīng)釜內(nèi)溶液的填充度為50％～70％。
步驟2)中過濾為真空抽濾。
步驟2)中洗滌為用去離子水對沉淀洗滌5～6次。
步驟2)中干燥為60～80℃真空干燥4～6h。
步驟2)中所得前驅(qū)體粉末在煅燒前經(jīng)研磨處理。
步驟3)中600～700℃煅燒2～3h后，空冷至室溫。
一種采用上述氧化釔粉體的制備方法得到的氧化釔粉體，其外形為楊桃狀。所述氧化釔粉體長度方向平均尺寸約為6μm。所述氧化釔粉體橫向平均尺寸約為2μm。
本發(fā)明氧化釔粉體的制備，采用水熱合成法，加入有機溶劑丙三醇阻礙晶粒間的團聚，實現(xiàn)形狀的轉(zhuǎn)變，且丙三醇不參與硝酸釔與氨水的沉淀反應(yīng)。利用本發(fā)明制備方法得到的亞微米級楊桃狀氧化釔粉體，比表面積大，與金屬材料具有強的結(jié)合能力，作為金屬材料的強化相時，楊桃狀氧化釔特殊的凹槽結(jié)構(gòu)可以更好的固定在金屬材料的基體中，更有效的限制基體的增長，使晶粒更細小，具有更廣泛的應(yīng)用。
附圖說明
圖1為實施例1所得氧化釔粉體的xrd圖；
圖2為實施例1所得氧化釔粉體的sem圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施方式作進一步說明。
實施例1
本實施例氧化釔粉末的制備方法，包括以下步驟：
1)稱取六水硝酸釔5g，加入丙三醇10ml，然后再加入45ml去離子水，得到溶液a，向溶液a中滴入氨水調(diào)ph＝8，得到混合溶液b；
2)將步驟1)得到的混合溶液b放入100ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在烘箱中170℃反應(yīng)15h，將反應(yīng)得到的沉淀進行真空抽濾，用去離子水洗滌5次，在干燥箱中60℃真空干燥4h，得前驅(qū)體粉末；
3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末研磨，然后在馬弗爐中600℃煅燒3h，空冷至室溫，得到楊桃狀氧化釔粉末。
實施例2
本實施例氧化釔粉末的制備方法，包括以下步驟：
1)稱取六水硝酸釔5g，加入丙三醇15ml，然后再加入40ml去離子水，得到溶液a，向溶液a中滴入氨水調(diào)ph＝9，得到混合溶液b；
2)將步驟1)得到的混合溶液b放入100ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在烘箱中160℃反應(yīng)14h，將反應(yīng)得到的沉淀進行真空抽濾，用去離子水洗滌5次，在干燥箱中70℃真空干燥5h，得前驅(qū)體粉末；
3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末研磨，然后在馬弗爐中700℃煅燒2h，空冷至室溫，得楊桃狀氧化釔粉末。
實施例3
本實施例氧化釔粉末的制備方法，包括以下步驟：
1)稱取六水硝酸釔5g，加入丙三醇12ml，然后再加入42ml去離子水，得到溶液a，向溶液a中滴入氨水調(diào)ph＝10，得到混合溶液b；
2)將步驟1)得到的混合溶液b放入100ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在烘箱中170℃反應(yīng)16h，將反應(yīng)得到的沉淀進行真空抽濾，用去離子水洗滌6次，在干燥箱中60℃真空干燥4h，得前驅(qū)體粉末；
3)將步驟2)得到的前驅(qū)體粉末研磨，然后在馬弗爐中600℃煅燒2h，空冷至室溫，得楊桃狀氧化釔粉末。
實驗例1
對實施例1所得氧化釔粉末進行xrd測試，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，x射線衍射圖與jade標(biāo)準(zhǔn)卡片(no.43-1036)完全一致，反應(yīng)得到的粉體為y2o3。
實施例2
對實施例1所得氧化釔粉末進行sem測試，結(jié)果如圖2所示，由圖2可知，所得氧化釔粉末為楊桃狀，具有凹槽結(jié)構(gòu)，顆粒均勻，比表面積大。