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一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法與流程

文檔序號(hào):12389974閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法,其特征在于它具體是按以下步驟完成的:

一、制備氧化石墨烯:

在冰浴條件下將天然石墨加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸中,并在攪拌速度為300r/min~400r/min下攪拌10min~40min,然后將KMnO4分4~6次加入,并在攪拌速度為300r/min~400r/min攪拌2h~2.5h,然后換掉冰浴,并置于溫度為30~40℃的恒溫水浴中,在攪拌速度為300r/min~400r/min攪拌30min~60min,再轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移至溫度為80℃的恒溫水浴鍋中,并在攪拌速度為300r/min~400r/min條件下持續(xù)升溫至80℃,再將蒸餾水I分4~6次加入,在攪拌速度為300r/min~400r/min攪拌15min~20min,再用蒸餾水II進(jìn)行稀釋,再加入稀釋雙氧水,然后超聲處理1h~2h,再在離心速度為8000r/min離心10min,得到離心固體,然后利用蒸餾水對(duì)離心固體進(jìn)行離心洗滌,洗滌至濾液pH值為5~6為止,得到洗滌后固體;在真空箱內(nèi)60℃下對(duì)洗滌后固體干燥7h~8h,得到氧化石墨烯粉末;所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸的體積與天然石墨的質(zhì)量比為23mL:1g;所述KMnO4與天然石墨的質(zhì)量比為6:1;所述蒸餾水I的體積與天然石墨的質(zhì)量比為80mL:1g;所述蒸餾水II的體積與天然石墨的質(zhì)量比為60mL:1g;所述稀釋雙氧水由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水和蒸餾水III混合而成,且質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水與蒸餾水III的體積比為10.81:60;

二、制備氧化石墨烯乳液:

將氧化石墨烯粉末加入去離子水中,并超聲處理1h~2h,然后加入聚乙烯醇,并在溫度為90℃和攪拌速度為1000r/min~1800r/min攪拌20min~30min,然后置于溫度為40℃水浴中,再加入NaCl和二苯醚,最后在8000r/min~20000r/min的速率下高速剪切1h,得到氧化石墨烯乳液;所述氧化石墨烯粉末的質(zhì)量與去離子水的體積比為5mg:1mL;所述氧化石墨烯粉末與聚乙烯醇的質(zhì)量比為5:1;所述氧化石墨烯粉末與NaCl的質(zhì)量比為5:(3~4);所述氧化石墨烯粉末的質(zhì)量與二苯醚的體積比為50mg:2mL;

三、冷凍干燥:

首先在溫度為-60℃將氧化石墨烯乳液冷凍30min,然后在溫度為-60℃下冷凍干燥3天,得到凍干氧化石墨烯塊體,再將凍干氧化石墨烯塊體置于真空干燥箱中80℃下真空干燥24h,得到閉孔氧化石墨烯海綿。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法,其特征在于步驟一中所述的蒸餾水I、蒸餾水II和蒸餾水III均為蒸餾水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法,其特征在于步驟一中將KMnO4分5次等量加入。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法,其特征在于步驟一中將蒸餾水I分5次等量加入。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法,其特征在于步驟二中在8000r/min的速率下高速剪切1h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法,其特征在于步驟二中在12000r/min的速率下高速剪切1h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法,其特征在于步驟二中在20000r/min的速率下高速剪切1h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種閉孔氧化石墨烯海綿的制備方法,其特征在于步驟三中將凍干氧化石墨烯塊體置于真空干燥箱中,在溫度為80℃下真空干燥4h。

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