高電壓鈷酸鋰正極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高電壓鈷酸鋰正極材料的制備方法。該方法包括以下步驟：a.將電池級四氧化三鈷、碳酸鋰、納米氧化鎂按摩爾比Li/Co=1.07、Mg/Co=0.026比例混合、燒結(jié)，制得一次中間品A；b.將電池級四氧化三鈷、碳酸鋰、納米氧化鎂按摩爾比Li/Co=1.002、Mg/Co=0.026、Zn/Co=0.005比例混合、燒結(jié)，制得一次中間品B；c.將中間品A與B混合，將混合品與納米二氧化鈦混合、燒結(jié)，制得二次中間品；d.將二次中間配置成懸浮液，醋酸鎂酒精溶液加入懸浮液中，將異丙醇鋁甲苯溶液加入到懸浮液中，將混合物干燥制得三次中間品；e.將三次中間品燒結(jié)，獲得最終產(chǎn)物。本發(fā)明通過對特殊工藝對鈷酸鋰材料進行包覆，提高了材料對電解液的相容性，有效提高了鈷酸鋰材料的電池容量和循環(huán)性能。
【專利說明】 高電壓鈷酸鋰正極材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰電池正極材料的制造技術(shù)，具體是一種高電壓鈷酸鋰正極材料的制
備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)上鈷酸鋰材料通常只用于4.35V以下的鋰電池，如果電壓過高，則由于電極與電解液的相容性不好，電解液分解嚴重，造成電池循環(huán)性較差等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種能夠用于4.45V鋰電池、與電解液相容性好、電池容量高、循環(huán)性好的高電壓鈷酸鋰正極材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明高電壓鈷酸鋰正極材料的制備方法包括以下步驟:
[0005]a.制備一次中間品A;
[0006]將電池級四氧化三鈷、碳酸鋰、納米氧化鎂按摩爾比Li/Co=l.07、Mg/Co=0.026比例混合；將混好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，先在550 - 600°C預(yù)燒4 - 5h、在900 —1000°C燒10-20h后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，制得一次中間品A ；
[0007]b.制備一次中間品B ;將電池級四氧化三鈷、碳酸鋰、納米氧化鎂按摩爾比Li/Co=L 002、Mg/Co=0.026、Zn/Co=0.005比例混合；將混好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，先在550 - 600°C預(yù)燒4 - 5h、在900 — 980°C燒10_20h后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，制得一次中間品B ；
[0008]c.制備二次中間品；將中間品A與B按質(zhì)量比1:1?9:1混合，將混合品與納米二氧化鈦按摩爾比1:0.005的比例混合；將混合好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在700-1000°C之間，保溫5-10h后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，制得二次中間品；
[0009]d.三次中間品制備；將二次中間品與質(zhì)量濃度95%的酒精按質(zhì)量比為1:1的比例配置成懸浮液；在不斷攪拌的狀態(tài)下，將質(zhì)量濃度為10%的醋酸鎂酒精溶液加入到上述懸浮液中；在45 - 50°C下攪拌I 一 1.5h后，將濃度為0.lmol/L的異丙醇鋁甲苯溶液加入到該懸浮液中，混合I 一 1.5h后，將混合物在110 - 120°C下干燥10 — 12h制得三次中間品；
[0010]e.成品燒結(jié)；將三次中間品置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)在580 — 600°C下保溫5 — 6h，獲得最終產(chǎn)物。
[0011]本發(fā)明通過對特殊工藝對鈷酸鋰材料進行包覆，提高了材料對電解液的相容性，有效提高了鈷酸鋰材料的電池容量和循環(huán)性能。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明實施例的方法包括以下步驟:
[0013]a.制備一次中間品A;
[0014]將電池級四氧化三鈷、碳酸鋰、納米氧化鎂按摩爾比Li/Co=l.07、Mg/Co=0.026比例經(jīng)三維混合機混合，混合頻率為35Hz、混合時間為3-6h ;將混好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，先在600°C預(yù)燒5h、在1000°C燒15h后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，過200目篩制得一次中間品A ；
[0015]b.制備一次中間品B;將電池級四氧化三鈷、碳酸鋰、納米氧化鎂按摩爾比Li/Co=L 002、Mg/Co=0.026、Zn/Co=0.005比例經(jīng)三維混合機混合，混合頻率為35Hz、混合時間為5h ;將混好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，先在600°C預(yù)燒5h、在980°C燒20h后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，過200目篩制得一次中間品B ；
[0016]c.制備二次中間品；將中間品A與B按質(zhì)量比1:1~9:1混合，將混合品與納米二氧化鈦按摩爾比1: 0.005的比例經(jīng)三維混合機混合，混合頻率為35Hz、混合時間為5h ;將混合好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在700-1000°C之間，保溫IOh后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，過200目篩制得二次中間品；
[0017]d.三次中間品制備；將二次中間品與質(zhì)量濃度95%的酒精按質(zhì)量比為1:1的比例配置成懸浮液；在不斷攪拌的狀態(tài)下，將質(zhì)量濃度為10%的醋酸鎂酒精溶液加入到上述懸浮液中；在50°c下攪拌Ih后，將濃度為0.lmol/L的異丙醇鋁甲苯溶液加入到該懸浮液中，混合Ih后，將混合物在120°C下干燥IOh制得三次中間品；
[0018]e.成品燒結(jié)；將三次中間品置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)在600°C下保溫5h，獲得最終產(chǎn)物。最終產(chǎn)物中包覆層中Mg的量為0.5~3%，Al的量為0.25~2%。
[0019]本發(fā)明實施例制得的最終產(chǎn)物的檢測結(jié)果如下:
[0020]表1全電池高溫測試數(shù)據(jù)
[0021]
【權(quán)利要求】
1.一種高電壓鈷酸鋰正極材料的制備方法，其特征是:包括以下步驟， a.制備一次中間品A; 將電池級四氧化三鈷、碳酸鋰、納米氧化鎂按摩爾比Li/Co=l.07、Mg/Co=0.026比例混合；將混好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，先在550 - 600°C預(yù)燒4 一 5h、在900 — 1000°C燒10-20h后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，制得一次中間品A ； b.制備一次中間品B;將電池級四氧化三鈷、碳酸鋰、納米氧化鎂按摩爾比Li/Co=L 002、Mg/Co=0.026、Zn/Co=0.005比例混合；將混好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，先在550 - 600°C預(yù)燒4 - 5h、在900 — 980°C燒10_20h后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，制得一次中間品B ； c.制備二次中間品；將中間品A與B按質(zhì)量比1:廣9:1混合，將混合品與納米二氧化鈦按摩爾比1:0.005的比例混合；將混合好的物料置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在700-1000°C之間，保溫5-10h后隨爐降溫；將燒結(jié)產(chǎn)物粉碎，制得二次中間品； d.三次中間品制備；將二次中間品與質(zhì)量濃度95%的酒精按質(zhì)量比為1:1的比例配置成懸浮液；在不斷攪拌的狀態(tài)下，將質(zhì)量濃度為10%的醋酸鎂酒精溶液加入到上述懸浮液中；在45 — 50°C下攪拌I 一 1.5h后，將濃度為0.lmol/L的異丙醇鋁甲苯溶液加入到該懸浮液中，混合I 一 1.5h后，將混合物在110 - 120°C下干燥10 — 12h制得三次中間品； e.成品燒結(jié)；將三次中間品置于空氣氣氛燒結(jié)爐內(nèi)在580- 600°C下保溫5 — 6h，獲得最終產(chǎn)物。
【文檔編號】C01G51/00GK103715421SQ201310695699
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】李奇峰 申請人:江蘇科捷鋰電池有限公司