一種氧化鋅納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化鋅納米材料的制備方法，其將鋅粉均勻鋪展于一可用于感應(yīng)加熱的石墨紙加熱體表面；通過(guò)感應(yīng)加熱設(shè)備對(duì)加熱體進(jìn)行加熱，加熱體升溫加熱鋅粉，在空氣環(huán)境下，鋅粉蒸發(fā)與空氣中的氧反應(yīng)，得到純凈氧化鋅納米材料。本發(fā)明制備方法工藝、設(shè)備簡(jiǎn)單，制備效率高，轉(zhuǎn)化率高，無(wú)需復(fù)雜的分離程序。制備得到氧化鋅納米材料可廣泛應(yīng)用于短波激光器、二次電池電極、化學(xué)傳感器、太陽(yáng)能電池以及橡膠制品添加劑等。
【專利說(shuō)明】一種氧化鋅納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體地說(shuō)是一種氧化鋅納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅是一種重要的直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料，室溫下的帶隙寬度為3.37eV，激子結(jié)合能高達(dá)60 m eV，具有從藍(lán)光到紫外波段的發(fā)光性能。這使得氧化鋅在光電器件方面有巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。另外，氧化鋅還可被應(yīng)用于短波激光器、二次電池電極、化學(xué)傳感器、太陽(yáng)能電池以及作為橡膠制品添加劑等方面。近年來(lái)，納米氧化鋅，包括納米線、納米棒、四腳納米結(jié)構(gòu)等，受到特別的關(guān)注。
[0003]傳統(tǒng)的納米四腳氧化鋅的制備方法有:物理或化學(xué)氣相沉積法、熱蒸發(fā)法、碳熱還原法、燃燒法等。傳統(tǒng)的制備方法主要存在五個(gè)方面的缺點(diǎn):一 是制備效率普遍較低；二是工藝復(fù)雜，在制備過(guò)程中需要嚴(yán)格地控制溫度和氣氛等參數(shù)；三是需要添加催化劑或其它輔助材料(石墨等)；四是有些方法需要特殊的沉積集體，如硅片等；五是產(chǎn)量低且難于轉(zhuǎn)化為規(guī)?；苽?。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單高效、轉(zhuǎn)化率高，可規(guī)?；a(chǎn)的氧化鋅納米材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是:一種氧化鋅納米材料的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟:a.將鋅粉均勻鋪展于一可用于感應(yīng)加熱的石墨紙加熱體表面；b.將平面結(jié)構(gòu)的感應(yīng)加熱設(shè)備置于石墨紙加熱體上方或下方一定的距離，該距離小于30 mm ；
c.設(shè)定感應(yīng)加熱設(shè)備的功率在1(T50 kff之間；d.啟動(dòng)感應(yīng)加熱設(shè)備開始加熱；e.石墨紙加熱體上出現(xiàn)大量的白色或微黃色棉絮狀產(chǎn)物即為氧化鋅納米材料。
[0006]本發(fā)明使用感應(yīng)加熱作為加熱方式、使用單一鋅粉作為原材料。通過(guò)感應(yīng)加熱實(shí)現(xiàn)對(duì)鋅粉的快速加熱。本發(fā)明在空氣環(huán)境下進(jìn)行，鋅粉受熱蒸發(fā)，加熱至400°C時(shí)與空氣中的氧開始發(fā)生反應(yīng)，繼續(xù)加熱就會(huì)得到純凈氧化鋅納米材料。制備過(guò)程中需要重點(diǎn)控制的參數(shù)是應(yīng)用功率和加熱時(shí)間?？刂茟?yīng)用功率實(shí)質(zhì)上是控制鋒粉的加熱速度。而加熱時(shí)間則根據(jù)鋅粉量來(lái)確定，鋅粉的量越大，需要加熱的時(shí)間就會(huì)越長(zhǎng)。當(dāng)鋅粉未完全轉(zhuǎn)化為氧化鋅，還可繼續(xù)加熱，直到鋅粉100%轉(zhuǎn)化為氧化鋅為止。全部制備過(guò)程均在大氣環(huán)境中進(jìn)行，無(wú)需特殊環(huán)境，無(wú)需催化劑，在制備工程也不需要使用保護(hù)氣。通過(guò)調(diào)節(jié)感應(yīng)加熱設(shè)備的功率，可以得到不同結(jié)構(gòu)、不同形貌的氧化鋅納米材料。制備的氧化鋅納米材料包括多面體納米微球、四腳空間結(jié)構(gòu)納米晶須和超薄納米片。納米微球直徑約為150 nm，納米線直徑約為50 nm,納米片厚度約為10-20 nm。
[0007]本發(fā)明利用感應(yīng)加熱作為加熱方式，直接以鋅粉為原料，在空氣環(huán)境下迅速加熱，即可制備得到氧化鋅納米材料?？蓮V泛應(yīng)用于短波激光器、二次電池電極、化學(xué)傳感器、太陽(yáng)能電池以及橡膠制品添加劑等。本發(fā)明制備方法的特點(diǎn)是:(1)制備速度快。從加熱到制備完成只需幾秒到數(shù)十秒(如果鋅粉量較大需要的時(shí)間略有增加)；(2)轉(zhuǎn)化率高。使用的鋅粉可以100%制備成氧化鋅納米材料；(3)工藝簡(jiǎn)單。在大氣條件下制備，不需要抽真空，不需要使用特定的氣氛，也不需要模板、催化劑和載流氣等輔助的條件；(4)設(shè)備簡(jiǎn)單。只需感應(yīng)加熱設(shè)備和簡(jiǎn)單的可用于感應(yīng)加熱的石墨紙等簡(jiǎn)單廉價(jià)的加熱體；(5)無(wú)需復(fù)雜的分離程序，制備完成就可直接收集，也可在制備過(guò)程中就可以同時(shí)收集，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)和規(guī)?；苽?。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0009]實(shí)施例1: 一種氧化鋅多面體納米微球的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟:a.將2g小于200目的鋅粉均勻地平鋪于IOX 15 cm的石墨紙表面；b.將鋪有鋅粉的石墨紙放置在平面感應(yīng)線圈的上方(或下方)30 mm處，石墨紙與線圈平面保持平行；c.使用的感應(yīng)器頻率為60 kHz,將感應(yīng)器功率調(diào)整為10 kff ；d.開啟感應(yīng)器開始加熱。加熱約10 s后石墨紙上部空間開始出現(xiàn)棉絮狀產(chǎn)物，繼續(xù)加熱約15 S，鋅粉全部轉(zhuǎn)化為棉絮狀產(chǎn)物，停止加熱。此棉絮狀產(chǎn)物就是由大量多面體納米微球構(gòu)成的。納米微球的直徑約為150 nm。
[0010]實(shí)施例2: —種四腳空間結(jié)構(gòu)氧化鋅納米晶須的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟:a.將2 g小于200目的鋅粉均勻地平鋪于IOX 15 cm的石墨紙表面；b.將鋪有鋅粉的石墨紙放置在平面感應(yīng)線圈的上方(或下方)30 mm處，石墨紙與線圈平面保持平行；c.使用的感應(yīng)器頻率為60 kHz,將感應(yīng)器功率調(diào)整為20 kff ；d.開啟感應(yīng)器開始加熱。加熱約8s后石墨紙上部空間開始出現(xiàn)棉絮狀產(chǎn)物，繼續(xù)加熱約1(T15 s，鋅粉全部轉(zhuǎn)化為棉絮狀產(chǎn)物，停止加熱。此絮狀物由四腳氧化鋅晶須構(gòu)成。此氧化鋅晶須有四個(gè)腳，每個(gè)腳為一根納米晶須，根部連在一起，伸向不同的方向。晶須長(zhǎng)約廣2 ym，根部直徑約為50 nm，末端直徑約為20 nm。
[0011]實(shí)施例3: —種四腳空間結(jié)構(gòu)氧化鋅納米晶須的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟:
a.將2 g鋅粉(小于200目)均勻地平鋪于10X15 cm的石墨紙表面；b.將鋪有鋅粉的石墨紙放置在平面感應(yīng)線圈的上方(或下方)30 mm處，石墨紙與線圈平面保持平行；c.使用的感應(yīng)器頻率為60 kHz,將感應(yīng)器功率調(diào)整為30 kff ；d.開啟感應(yīng)器開始加熱。加熱約5s后石墨紙上部空間開始出現(xiàn)棉絮狀產(chǎn)物，繼續(xù)加熱約10 S，鋅粉全部轉(zhuǎn)化為棉絮狀產(chǎn)物，停止加熱。此絮狀物由四腳氧化鋅晶須構(gòu)成。此氧化鋅晶須空間結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3相同，所不同的是這種晶須多短而粗。長(zhǎng)約0.5-1 ym,根部直徑約為8(T100 nm，末端直徑約為50nm。
[0012]實(shí)施例4: 一種四腳空間結(jié)構(gòu)氧化鋅納米晶須的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟:
a.將2 g鋅粉(小于200目)均勻地平鋪于10X15 cm的石墨紙表面；b.將鋪有鋅粉的石墨紙放置在平面感應(yīng)線圈的上方(或下方)30 mm處，石墨紙與線圈平面保持平行；c.使用的感應(yīng)器頻率為60 kHz，將感應(yīng)器功率調(diào)整為30 kff ；d.開啟感應(yīng)器開始加熱。加熱約5 s后石墨紙上部空間開始出現(xiàn)棉絮狀產(chǎn)物，繼續(xù)加熱約10 S，鋅粉全部轉(zhuǎn)化為棉絮狀產(chǎn)物，停止加熱。此絮狀物由四腳氧化鋅晶須構(gòu)成。此氧化鋅晶須空間結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3和實(shí)例4相似，所不同的是每根晶須是注射器形貌，根部較粗，約為100 nm，頂端急劇收縮為3(T50 nm。[0013]實(shí)施例5: —種氧化鋅納米片的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟:a.將2 g鋅粉(小于200目)較均勻地平鋪于IOX 15 cm的石墨紙表面；b.將鋪有鋅粉的石墨紙放置在平面感應(yīng)線圈的上方(或下方)30 mm處，石墨紙與線圈平面保持平行；c.使用的感應(yīng)器頻率為60 kHz,將感應(yīng)器功率調(diào)整為4(T50 kff ；d.開啟感應(yīng)器開始加熱。加熱約5 s后石墨紙上部空間開始出現(xiàn)棉絮狀產(chǎn)物，繼續(xù)加熱約10 S，鋅粉全部轉(zhuǎn)化為棉絮狀產(chǎn)物，停止加熱。此絮狀物由氧化鋅納米片構(gòu)成。納米薄片厚度小于20 nm。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋅納米材料的制備方法，其特征在于:其包括以下幾個(gè)步驟:a.將鋅粉均勻鋪展于一可用于感應(yīng)加熱的石墨紙加熱體表面；b.將平面結(jié)構(gòu)的感應(yīng)加熱設(shè)備置于石墨紙加熱體上方或下方一定的距離，該距離小于30 mm ；c.設(shè)定感應(yīng)加熱設(shè)備的功率在1(T50 kff之間；d.啟動(dòng)感應(yīng)加熱設(shè)備開始加熱；e.石墨紙加熱體上出現(xiàn)大量的白色或微黃色棉絮狀產(chǎn)物即為氧化鋅 納米材料。
【文檔編號(hào)】C01G9/02GK103449505SQ201310380719
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】趙國(guó)亮, 宋亮, 夏龍, 王鑫宇, 鐘博, 溫廣武 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)（威海）