專利名稱：純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及提取鋰鹽的制備方法，特別是涉及純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法。
背景技術：
工業(yè)上制取鋰鹽的方法主要分為兩類:一類是從含鋰齒水中，通過對齒水中其他有價金屬的礦物進行綜合提取利用，使鹵水中的鋰得到富集，最終可以得到Li2CO3或Li2SO4 -H2O等鋰鹽產品，但是，由于國內鹽湖鹵水大部分具有低鎂鋰比的特點，開發(fā)難度大，鹵水提鋰的工業(yè)化實施困難；另一類方法是通過對主要 的含鋰礦石一鋰輝石和鋰云母的火法或濕法處理，破壞其原有脈石結構，使其中的Li2O以可溶鋰鹽的形式溶解出來，可以得到諸如Li2SO4和其它形式的鋰鹽。從鋰輝石中提取鋰鹽具有物料流通量小、生產效率高、能耗低、鋰的回收率高等優(yōu)點，所以目前以鋰輝石為原料提鋰是較廣泛采用的方法。目前利用鋰輝石提鋰的方法主要有硫酸法和石灰法，石灰法因能耗高、回收率低、生產成本高等缺點已經較少采用。而硫酸法則因要消耗大量的硫酸和堿，存在工業(yè)流程長、對設備要求高、而且污染環(huán)境等缺點。中國專利CN201010279730.1公開了一種從鋰輝中提取鋰鹽的方法，該專利采用碳酸鈉壓浸法從鋰輝石提鋰制備電池級碳酸鋰，鋰輝石經碳酸鈉壓浸后得到的碳酸鋰和渣一起置入碳化釜中進行深度碳化，將碳酸鋰完全轉化為可溶的碳酸氫鋰，經過濾分離碳酸氫鋰與壓浸渣，再將碳酸氫鋰溶液加熱分解得到高純碳酸鋰。該法存在兩個缺點，一是碳酸鋰與渣混和在一起，通過碳化難以完全將碳酸鋰轉化為碳酸氫鋰，導致部分碳酸鋰進入渣中而棄去，降低了鋰回收率，二是，采用該法只能制備電池級碳酸鋰，要制備無水氯化鋰、硝酸鋰則需經過酸化、蒸發(fā)濃縮、干燥等步驟，相對于本專利制備無水氯化鋰和硝酸鋰的方法增加了工序,導致生產成本增加。

發(fā)明內容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術中的不足而完成的，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低、資源利用率高的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法。本發(fā)明的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，包括以下工藝流程:(I)焙燒轉型:將鋰輝石精礦(Li2O Al2O3 4Si02)置于內熱式回轉爐內，溫度控制在在1150-1250°C的高溫下進行焙燒轉型，使鋰輝石精礦由a型轉為0型；(2)冷卻磨細:將步驟(I)焙燒后的原料冷卻到常溫，再將其磨細到50-325目的鋰輝石；(3)調漿:將純堿與步驟(2)得到的磨細后的鋰輝石加入計量的水調配成料漿，并控制鈉鋰摩爾比為2-7,液固比為3-5,所述堿性鹽的重量計入液相內；(4)壓浸:利用高壓蒸汽給步驟(3)得到的料漿加熱，使所述料漿溫度升到180-270°C，并保持恒溫恒壓時間為0.5-3.5h，所述高壓蒸汽的壓力為0.8 6Mpa，壓浸出碳酸鋰；(5)降溫減壓:冷卻步驟(4)得到的料漿減壓至常壓狀態(tài)，并降溫至60 90°C ；其特征在于:還順次包括以下步驟:(6)壓濾分離:將步驟(5)冷卻后的壓浸料漿進行壓濾分離，得到鋰輝石壓浸渣和母液，母液返回至步驟(3)進行調漿；(7)酸化轉型:將步驟(6)得到的鋰輝石壓浸渣置入轉型釜中，加入步驟(8)返回的洗水或純凈水調配成鋰輝石料漿，所述鋰輝石料漿的液固重量比為2 3，并向轉型釜中加入計量的酸，攪拌反應0.5-1.5h，將碳酸鋰完全轉化為可溶性鋰鹽，然后再往轉型釜中加A NaOH，攪拌中和0.5-1.5h，直至調節(jié)溶液的pH到7-10 ；(8)分離、洗滌:將步驟(7)轉型后的料漿經壓濾得到濾液和濾渣，濾渣經過三次洗滌后丟棄，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7)；(9)濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為為
1.29-1.31g/cm3，然后冷卻至60°C以下攪拌反應0.5-1.5h進行析鈉，壓濾后得到鋰鹽凈化液；(10)蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的鋰鹽凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿體積百分比濃度為30-60% ；(11)離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為2 5%的鋰鹽濕料，所述含水量為質量百分比；(12)干燥:將步驟(11)獲得的鋰鹽濕料在150_250°C下干燥1_2.5h，得到無水鋰`鹽產品。本發(fā)明的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法還可以是:所述(6)步驟中加入酸的量的計算公式為:V酸=(m鋰輝石 XLi20%X95%XM酸 X2X1.1)/(30X #%X P 酸)，其中，V酸為加入酸的體積，單位為升！Hiiw5為投入的鋰輝石重量，單位為Kg ；Li20%為鋰輝石中氧化鋰的質量百分比wt% ;95%為壓浸浸出率；M酸為加入酸的分子量；1.1表不加入酸過量10% ;30為氧化鋰的分子量； #為加入酸的質量百分數(shù)wt% ； P #為加入酸的密度，單位為Kg/1。所述步驟(6)中的酸為HCl或HNO3。本發(fā)明的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，其通過上述步驟后，相對于現(xiàn)有技術而言，浸后的母液通過直接酸化轉型制備出純度較高的氯化鋰或硝酸鋰，而現(xiàn)有技術將母液深度碳化轉化為碳酸氫鋰，熱分解制備出碳酸鋰，然后再經酸化轉型制備氯化鋰或硝酸鋰產品。因此，本工藝具有工藝簡單實用、生產成本低、資源利用高的優(yōu)點，具有較好的經濟和社會效益，適合于工業(yè)化提鋰的優(yōu)點。


圖1本發(fā)明純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖的圖1對本發(fā)明的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法作進一步詳細說明。
本發(fā)明的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，請參考圖1，包括以下工藝流程:(I)焙燒轉型:將鋰輝石精礦(Li2O Al2O3 4Si02)置于內熱式回轉爐內，溫度控制在在1150-1250°C的高溫下進行焙燒轉型，使鋰輝石精礦由a型轉為0型；(2)冷卻磨細:將步驟(I)焙燒后的原料冷卻到常溫，再將其磨細到50-325目的鋰輝石；(3)調漿:將純堿與步驟(2)得到的磨細后的鋰輝石加入計量的水調配成料漿，并控制鈉鋰摩爾比為2-7,液固比為3-5,所述堿性鹽的重量計入液相內；(4)壓浸:利用高壓蒸汽給步驟(3)得到的料漿加熱，使所述料漿溫度升到180-270°C，并保持恒溫恒壓時間為0.5-3.5h，所述高壓蒸汽的壓力為0.8 6Mpa，壓浸出碳酸鋰；(5)降溫減壓:冷卻步驟(4)得到的料漿減壓至常壓狀態(tài)，并降溫至60 90°C ；其特征在于:還順次包括以下步驟:(6)壓濾分離:將步驟(5)冷卻后的壓浸料漿進行壓濾分離，得到鋰輝石壓浸渣和母液，母液返回至步驟(3)進行調漿；(7)酸化轉型:將步驟(6)得到的鋰輝石壓浸渣置入轉型釜中，加入步驟(8)返回的洗水或純凈水調配成鋰輝石料漿，所述鋰輝石料漿的液固重量比為2 3，并向轉型釜中加入計量的酸，攪拌反應0.5-1.5h，將碳酸鋰完全轉化為可溶性鋰鹽，然后再往轉型釜中加A NaOH，攪拌中和0. 5-1.5h，直至調節(jié)溶液的pH到7-10 ；(8)分離、洗滌:將步驟(7)轉型后的料漿經壓濾得到濾液和濾渣，濾渣經過三次洗滌后丟棄，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7)；(9)濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為為
1.29-1.31g/cm3，然后冷卻至60°C以下攪拌反應0.5-1.5h進行析鈉，壓濾后得到鋰鹽凈化液；(10)蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的鋰鹽凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿體積百分比濃度為30-60% ；(11)離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為2 5%的鋰鹽濕料，所述含水量為質量百分比；(12)干燥:將步驟(11)獲得的鋰鹽濕料在150_250°C下干燥1_2.5h，得到無水鋰
鹽產品。具體分析:所述步驟(2)冷卻磨細中，磨細的目數(shù)越大越好，目數(shù)越大越利于鋰的浸出，但是目數(shù)越大能耗越高，因此目數(shù)的優(yōu)選取值范圍為50 325目，當目數(shù)在該范圍內能耗和浸出率比較合理。所述步驟(6)加酸轉型的原理為:Li2C03+2HCl=2LiCl+H20+C02Li2C03+2HN03=2LiN03+H20+C02本發(fā)明的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，其通過上述步驟后，相對于現(xiàn)有技術而言，其具有具有工藝簡單實用、生產成本低、資源利用高的優(yōu)點，具有較好的經濟和社會效益，適合于工業(yè)化提鋰的優(yōu)點。本發(fā)明的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，在前面技術方案的基礎上還可以是:所述(6)步驟中加入酸的量的計算公式為:V酸=(m鋰輝石 XLi20%X95%XM酸 X2X1.1)/(30X #%X P 酸)，其中，V酸為加入酸的體積，單位為升！Hiiw5為投入的鋰輝石重量，單位為Kg ；Li20%為鋰輝石中氧化鋰的質量百分比wt% ;95%為壓浸浸出率；M酸為加入酸的分子量；1.1表不加入酸過量10% ;30為氧化鋰的分子量； #為加入酸的質量百分數(shù)wt% ； P #為加入酸的密度，單位為Kg/1。還可以是所述步驟(6)中的酸為HCl或HNO3。實施例1〔I〕將IOOOKg鋰輝石精礦置于內熱式回轉爐內，在1250°C高溫下進行轉化焙燒，使其由a型轉為P型；〔2〕冷卻磨細:焙燒后的料尚有較高的余熱，因此將其換熱冷卻到常溫；在壓浸過程中為使焙料與料液有足夠的接觸面，再將焙燒磨細到325目，分析氧化鋰的含量為
5.63%?！?〕調漿:將800Kg純堿與IOOOKg磨細的鋰輝石加入3200Kg水調配成漿，控制鈉鋰摩爾比為4,液固比為4,純堿重量計入液相?！?〕壓浸:利用高壓蒸汽將料漿升溫到270°C，高壓蒸汽的相應壓力為2.4Mpa，恒溫恒壓時間為3.5h?！?〕降溫減壓:步驟(4)的壓浸料漿減壓至常壓狀態(tài)，并將壓浸后的料漿降溫到90。。。 〔6〕壓濾分離:將步驟5得到的壓浸料漿進行壓濾分離，得到濾液3.9m3，壓鋰輝石壓浸渣1300Kg，濾液返回至步驟(3)用于調漿；〔7〕酸化轉型:將步驟(6)得到的1300Kg鋰輝石壓浸渣(含鋰輝石干基為1000kg)置入轉型釜中，加入純凈水2m3配成鋰輝石料漿(液固重量比為2.30)，并向轉釜中加入400L30% (wt%)的鹽酸，攪拌反應1.5h，將碳酸鋰完全轉化為氯化鋰，然后再往轉型釜中加A 100L35% (wt%) NaOH，攪拌中和1.5h，調節(jié)溶液的pH為10 ;〔8〕分離、洗滌:將步驟(7)轉型后的料漿經壓濾得到2.5m3濾液和1300Kg濾渣，濾渣經過三次洗滌后棄去，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7 );〔9〕濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至密度為1.31g/cm3，然后冷卻至50°C，攪拌反應1.5h進行析鈉，壓濾后得到0.3m3氯化鋰凈化液；〔10〕蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的氯化鋰凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿濃度為60% (體積百分比)；〔11〕離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為3.8%(wt%)的氯化鋰濕料；〔12〕干燥:將步驟(11)獲得的氯化鋰濕料在250°C下干燥2.5h，得到無水氯化鋰產品，產品編號為Al。實施例2:(I)將1500Kg鋰輝石精礦置于內熱式回轉爐內，在1150°C高溫下進行轉化焙燒，使其由a型轉為P型；(2)冷卻磨細:焙燒后的料尚有較高的余熱，因此將其換熱冷卻到常溫；在壓浸過程中為使焙燒后的料與料液有足夠的接觸面，再將焙燒后的料磨細到50目，分析氧化鋰的質量百分含量為5.15% ；(3)調漿:將600Kg純堿與步驟(2)得到的1500Kg磨細的鋰輝石加入5400Kg水調配成衆(zhòng)，控制鈉鋰摩爾比為2.2,液固比為4,純堿重量計入液相；(4)壓浸:利用高壓蒸汽將步驟(3)得到的料漿升溫到180°C，高壓蒸汽的相應壓力為1.0Mpa，保持恒溫恒壓時間為0.5h ；(5)降溫減壓:步驟(4)的壓浸料漿減壓至常壓狀態(tài)，并將壓浸后的料漿降溫到60 0C ；(6)壓濾分離:將步驟(5)得到的壓浸料漿進行壓濾分離，得到濾液6m3，鋰輝石壓浸渣2000Kg，濾液即母液返回至步驟(3)用于調漿；(7)酸化轉型:將步驟(6)得到的2000Kg鋰輝石壓浸渣(含鋰輝石干基為1500kg)置入轉型釜中，加入步驟(8)返回的洗水3m3配成鋰輝石料漿(液固重量比為2.33)，并向轉釜中加入720L25% (wt%)的鹽酸，攪拌反應0.5h，將碳酸鋰完全轉化為可溶性氯化鋰，然后再往轉型釜中加入175L30% (wt%) NaOH，攪拌中和0.5h，調節(jié)溶液的pH為10 ;(8)分離、洗滌:將步驟(7)轉型后的料漿經壓濾得到3.8m3濾液和1900Kg濾渣，濾渣經過三次洗滌后棄去，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7 );(9)濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為1.29g/cm3,然后冷卻至30°C，攪拌反應0.5h進行析鈉，壓濾后得到0.45m3氯化鋰凈化液；(10)蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的氯化鋰凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿濃度為30% (體積百分比)；(11)離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為4.2%(wt%)的氯化鋰濕料；(12)干燥:將步驟(11)獲得的氯化鋰濕料在150°C下干燥lh，得到無水氯化鋰產品，廣品編號為A2。實施例3:(I)將800Kg鋰輝石精礦置于內熱式回轉爐內，在1200°C高溫下進行轉化焙燒，使其由a型轉為P型；
(2)冷卻磨細:焙燒后的料尚有較高的余熱，因此將其換熱冷卻到常溫；在壓浸過程中為使焙燒后的與料液有足夠的接觸面，再將焙燒后的磨細到260目，分析氧化鋰的質量百分含量為5.58%。(3)調漿:將640Kg純堿與800Kg磨細的鋰輝石加入2560Kg水調配成料漿，控制鈉鋰摩爾比為4,液固比為4,純堿重量計入液相。(4)壓浸:利用高壓蒸汽將步驟(3)得到料漿升溫到200°C，高壓蒸汽的相應壓力為1.6Mpa，保持恒溫恒壓時間為2h。(5)降溫減壓:步驟(4)的料漿減壓至常壓狀態(tài)，并將壓浸后的料漿降溫到70°C。(6)壓濾分離:將步驟(5)得到的壓浸料漿進行壓濾分離，得到鋰輝石壓浸渣和母液，其中母液3m3，鋰輝石壓浸渣lOOOKg，濾液即母液返回至步驟3用于調漿；(7)酸化轉型:將步驟(6)得到的IOOOKg鋰輝石壓浸渣(含鋰輝石干基800kg)置入轉型釜中，加入步驟(8)返回的洗水1.6m3洗水調成鋰輝石料漿(液固重量比為2.25)，并向轉釜中加入225L40% (wt%)的鹽酸，攪拌反應lh，將碳酸鋰完全轉化為氯化鋰，然后再往轉型釜中加入70L40% (wt%) NaOH，攪拌中和lh，調節(jié)溶液的pH為7。(8 )分離、洗滌:將步驟(7 )轉型后的料漿經壓濾得到2m3濾液和980Kg濾渣，濾渣即母液經過三次洗滌后棄去，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7 )。(9)濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為1.30g/cm3,然后冷卻至40°C，攪拌反應Ih進行析鈉，壓濾后得到0.2m3氯化鋰凈化液；(10)蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的氯化鋰凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿濃度為50% (體積百分比)；(11)離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為4.8%(wt%)的氯化鋰濕料。(12)干燥:將步驟(11)獲得的氯化鋰濕料在200°C下干燥2.3h，得到無水氯化鋰產品，產品編號為A3。實施例4:(I)將2000Kg鋰輝石精礦置于內熱式回轉爐內，在1200°C高溫下進行轉化焙燒，使其由a型轉為0型；冷卻磨細:焙燒后的料尚有較高的余熱，因此將其換熱冷卻到常溫；在壓浸過程中為使焙燒后的料與料液有足夠的接觸面。(2)再將焙燒后的料磨細到250目，分析氧化鋰的質量百分含量為5.36%。(3)調漿:將1200Kg純堿與2000Kg磨細的鋰輝石加入6800Kg水調配成漿，控制鈉鋰摩爾比為3.2,液 固比為4,純堿重量計入液相。

(4)壓浸:利用高壓蒸汽將料漿升溫到250°C，高壓蒸汽的相應壓力為2.2Mpa，恒溫恒壓時間為3h。(5)降溫減壓:步驟(4)的壓浸料漿減壓至常壓狀態(tài)，并將壓浸后的料漿降溫到40。。。(6)壓濾分離:將步驟(5)得到的壓浸料漿進行壓濾分離，得到濾液8m3，壓浸渣2600Kg，濾液即母液返回至步驟3用于調漿；(7)酸化轉型:將步驟(6)得到的2600Kg鋰輝石壓浸渣(含鋰輝石干基為2000kg)置入轉型釜中，加入步驟(8)返回的洗水4m3配成鋰輝石料漿(液固重量比為2.3)，并向轉釜中加入728.57L35% (wt%)的鹽酸，攪拌反應lh，將碳酸鋰完全轉化為氯化鋰，然后再往轉型釜中加入291.17L30% (wt%) NaOH溶液，攪拌中和lh，調節(jié)溶液的pH為9 ;(8)分離、洗滌:將步驟(7)轉型后的料漿經壓濾得到5.1m3濾液和2500kg濾渣，濾渣經過三次洗滌后棄去，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7 );(9)濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為1.31g/cm3,然后冷卻至50°C，攪拌反應Ih進行析鈉，壓濾后得到0.7m3氯化鋰凈化液；(10)蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的氯化鋰凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿濃度為45% (體積比)；(11)離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為4.33%(wt%)的氯化鋰濕料。(12)干燥:將步驟(11)獲得的氯化鋰濕料在200°C下干燥2h，得到無水氯化鋰產品，廣品編號為A4。
實施例5:(I)將IOOOKg鋰輝石精礦置于內熱式回轉爐內，在1180°C高溫下進行轉化焙燒，使其由a型轉為P型；(2)冷卻磨細:焙燒后的料尚有較高的余熱，因此將其換熱冷卻到常溫；在壓浸過程中為使焙燒后的料與料液有足夠的接觸面，再將焙燒后的料磨細到150目，分析氧化鋰的質量百分含量為5.52%。(3)調漿:將600Kg純堿與IOOOKg磨細的鋰輝石加入3400Kg水調配成漿，控制鈉鋰摩爾比為3.1,液固比為4,純堿重量計入液相。(4)壓浸:利用高壓蒸汽將料 漿升溫到220°C，高壓蒸汽的相應壓力為1.9Mpa，恒溫恒壓時間為2.5h。(5)降溫減壓:步驟(4)的壓浸料漿減壓至常壓狀態(tài)，并將壓浸后的料漿降溫到85。。。(6)壓濾分離:將步驟(5)得到的壓浸料漿進行壓濾分離，得到濾液3.4m3，鋰輝石壓浸渣1300Kg，濾液即母液返回至步驟(3)用于調漿；(7)酸化轉型:將步驟(6)得到的1300Kg鋰輝石浸渣(含鋰輝石干基為1000kg)置入轉型釜中，加入步驟(8)返回的洗水2m3配成鋰輝石料漿(液固比為2.3)，并向轉釜中加A 450L20% (wt%)的鹽酸，攪拌反應lh，將碳酸鋰完全轉化為氯化鋰，然后再往轉型釜中加A 80L35% (wt%) NaOH，攪拌中和lh，調節(jié)溶液的pH為7。(8)分離、洗滌:將步驟(7)轉型后的料漿經壓濾得到2.4m3濾液和1300kg濾渣，濾渣經過三次洗滌后棄去，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7)。(9)濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為1.31g/cm3,然后冷卻至50°C，攪拌反應1.5h進行析鈉，壓濾后得到0.2m3氯化鋰凈化液；(10)蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的氯化鋰凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿濃度為40% (體積比)；(11)離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為4.1%(wt%)的氯化鋰濕料。(12)干燥:將步驟(11)獲得的氯化鋰濕料在220°C下干燥1.5h，得到無水氯化鋰產品，產品編號為A5。實施例6(I)將IOOOKg鋰輝石精礦置于內熱式回轉爐內，在1250°C高溫下進行轉化焙燒，使其由a型轉為P型；(2)冷卻磨細:焙燒后的料尚有較高的余熱，因此將其換熱冷卻到常溫；在壓浸過程中為使焙燒后的料與料液有足夠的接觸面，再將焙燒后的料磨細到250目，分析氧化鋰的質量百分含量為5.28%o(3)調漿:將700Kg純堿與IOOOKg磨細的鋰輝石加入2300Kg水調配成漿，控制鈉鋰摩爾比為3.75,液固比為3,純堿重量計入液相。(4)壓浸:利用高壓蒸汽將料漿升溫到220°C，高壓蒸汽的相應壓力為1.9Mpa，恒溫恒壓時間為2.5h。(5)降溫減壓:步驟(4)的壓浸料漿減壓至常壓狀態(tài)，并將壓浸后的料漿降溫到85。。。(6)壓濾分離:將步驟(5)得到的壓浸料漿進行壓濾分離，得到濾液2.7m3，鋰輝石壓浸渣1300Kg，濾液即母液返回至步驟(3)用于調漿；(7)酸化轉型:將步驟(6)得到的1300Kg鋰輝石浸渣(含鋰輝石干基為1000kg)置入轉型釜中，加入純凈水2.5m3配成鋰輝石料漿(液固比為2.8)，并向轉釜中加入340L45%(wt%)的硝酸，攪拌反應lh，將碳酸鋰完全轉化為硝酸鋰，然后再往轉型釜中加入93L35%(wt%) NaOH，攪拌中和lh，調節(jié)溶液的pH為7。(8)分離、洗滌:將步驟(7)轉型后的料漿經壓濾得到2.5m3濾液和1300kg濾渣，濾渣經過三次洗滌后棄去，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7)。(9)濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為1.31g/cm3,然后冷卻至50°C，攪拌反應1.5h進行析鈉，壓濾后得到0.3m3硝酸鋰凈化液；(10)蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的氯化鋰凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿濃度為40% (體積比)；(11)離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為3.7%(wt%)的氯化鋰濕料。(12)干燥:將步驟(11)獲得的氯化鋰濕料在230°C下干燥1.5h，得到無水氯化鋰產品，產品編號為A6。對上述實施例1 6獲得的氯化鋰和硝酸鋰產品進行檢測，得到技術指標如下:`
雜質指際(:％)(質景分數(shù))
A-: fK m --------.酸不 S度
(%) Naf-K Fe,CN CaCl2 MgCl2 SO 廣 H2O
_ -溶物
Al99 J0.180.00120.01100.00870.00650.480.007887
A299.00.230.00190.01800.00940.00830.670.009486
A399.20.210.00170,01600.00890.00750.540.009190
A499.20.230.00170.01600.00910.00810.530.008792
AS99.20.220.00180.01700.00930.00790.590.008286
A699.10.230.00130.01200.00760.00770.550.007690由上述技術指標可以得出的結論是:制備的無水氯化鋰和硝酸鋰的產品純度高，無水氯化鋰產品質量符合國家標準(GB/T10575-2007) LiCl I要求，無水硝酸鋰產品質
量符合用戶需求。上述僅對本發(fā)明中的幾種具體實施例加以說明，但并不能作為本發(fā)明的保護范圍，凡是依據(jù)本發(fā)明中的設計精神所作出的等效變化或修飾或等比例放大或縮小等，均應認為落入本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，包括以下工藝流程: (1)焙燒轉型:將鋰輝石精礦(Li2O Al2O3 4Si02)置于內熱式回轉爐內，溫度控制在在1150-1250°C的高溫下進行焙燒轉型，使鋰輝石精礦由a型轉為0型； (2)冷卻磨細:將步驟(I)焙燒后的原料冷卻到常溫，再將其磨細到50-325目的鋰輝石； (3)調漿:將純堿與步驟(2)得到的磨細后的鋰輝石加入計量的水調配成料漿，并控制鈉鋰摩爾比為2-7,液固比為3-5,所述堿性鹽的重量計入液相內； (4)壓浸:利用高壓蒸汽給步驟(3)得到的料漿加熱，使所述料漿溫度升到180-270°C，并保持恒溫恒壓時間為0.5-3.5h，所述高壓蒸汽的壓力為0.8 6Mpa，壓浸出碳酸鋰； (5)降溫減壓:冷卻步驟(4)得到的料漿減壓至常壓狀態(tài)，并降溫至60 90°C； 其特征在于:還順次包括以下步驟: (6)壓濾分離:將步驟(5)冷卻后的壓浸料漿進行壓濾分離，得到鋰輝石壓浸渣和母液，母液返回至步驟(3)進行調漿； (7 )酸化轉型:將步驟(6 )得到的鋰輝石壓浸渣置入轉型釜中，加入步驟(8 )返回的洗水或純凈水調配成鋰輝石料漿，所述鋰輝石料漿的液固重量比為2 3，并向轉型釜中加入計量的酸，攪拌反應0.5-1.5h，將碳酸鋰完全轉化為可溶性鋰鹽，然后再往轉型釜中加入NaOH，攪拌中和0.5-1.5h，直至調節(jié)溶液的PH到7_10 ； (8)分離、洗滌:將步驟(7 )轉型后的料漿經壓濾得到濾液和濾渣，濾渣經過三次洗滌后丟棄，清洗濾渣后的洗水返回步驟(7)； (9)濃縮析鈉:將經過步驟(8)得到的濾液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為為1.29-1.31g/cm3，然后冷卻至60°C以下攪拌反應0.5-1.5h進行析鈉，壓濾后得到鋰鹽凈化液； (10)蒸發(fā)結晶:將步驟(9)獲得的鋰鹽凈化液進行蒸發(fā)濃縮結晶至晶漿體積百分比濃度為 30-60% ； (11)離心分離:將步驟(10)獲得的晶漿放入離心機內脫水，得到含水量為2 5的鋰鹽濕料，所述含水量為質量百分比WT% ； (12)干燥:將步驟(11)獲得的鋰鹽濕料在150-250°C下干燥1-2.5h，得到無水鋰鹽產品。
2.根據(jù)權利要求1所述的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，其特征在于:所述(6)步驟中加入酸的量的計算公式為: V酸=(m鋰輝石XLi20%X95%XM酸X2X1.1)/(30X co #%X P酸)，其中，V酸為加入酸的體積，單位為升為投入的鋰輝石重量，單位為Kg ；Li20%為鋰輝石中氧化鋰的質量百分比wt% ;95%為壓浸浸出率；M#為加入酸的分子量；1.1表不加入酸過量10% ；30為氧化鋰的分子量；《 Sg為加入酸的質量百分數(shù)wt% ； P #為加入酸的密度,單位為Kg/1。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，其特征在于:所述步驟(6)中的酸為HCl或HNO3。
全文摘要
本發(fā)明公開了純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法，包括以下工藝流程(1)焙燒轉型；(2)冷卻磨細；(3)調漿；(4)壓浸；(5)降溫減壓；其特征在于還順次包括驟(6)壓濾分離；(7)酸化轉型；(8)分離、洗滌；(9)濃縮析鈉；(10)蒸發(fā)結晶；(11)離心分離；(12)干燥。本發(fā)明的純堿壓浸法從鋰輝石提取鋰鹽的方法工藝簡單、成本低、資源利用率高。
文檔編號C01D15/10GK103183366SQ20131013804
公開日2013年7月3日 申請日期2013年4月19日 優(yōu)先權日2013年1月5日
發(fā)明者李良彬, 袁中強, 劉明, 王彬, 郁興國, 胡萍, 羅光華 申請人:江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司, 宜春贛鋒鋰業(yè)有限公司