專利名稱：一種用亞臨界水同時(shí)提取茶多糖和茶多酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種用亞臨界水同時(shí)提取茶多糖和茶多酚的方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
茶多糖和茶多酚是茶葉的兩類主要主要功能成分，具有廣譜生物活性，其中茶多酚具有抗癌、抗病毒、抗菌、抗輻射、降脂、降壓、防齲齒、消臭等功能；茶多糖有降血糖、降血月旨，并且在防治糖尿病、抗凝血、防血栓形成，保護(hù)血相和增強(qiáng)人體非特異性免疫能力等方面也具有明顯功效，二者在食品、醫(yī)藥、保健等領(lǐng)域有廣泛的開發(fā)和應(yīng)用前景。茶多酚的提取方法主要包括回流、溶劑萃取、超臨界CO2和超聲波輔助提取，所使用的溶劑主要包括水、乙醇水溶液、乙酸乙酯、正己烷。這方面有許多專利報(bào)道(CN201110078043. 8、CN201010607720. 6、CN201010165376、CN200810155690、CN200810060381. 7、CN200710132085. 9、CN200410023065. 4、CN200410013248. 8)。用水和CO2做溶劑存在茶多酚得率低的缺點(diǎn)，有機(jī)溶劑雖然可以提高茶多酚的得率但是存在安全性和經(jīng)濟(jì)性問題。茶多糖的提取方法主要包括微波輔助酶法提取(CN200810106963)、熱回流提取(CN201110045130. 3,200610125174. 6)、熱回流酶法提取(03114898. O)。所使用的溶劑主要是水，而粗茶多糖在水中只能溶解76%，表明用水提也存在提取率低的問題。此外這些專利方法都是針對(duì)兩種成分中一種。沒有實(shí)現(xiàn)茶多酚和茶多糖的同時(shí)提取。亞臨界水提取是近來發(fā)展起來的新型綠色提取技術(shù)。亞臨界水提取技術(shù)是指將水加熱至沸點(diǎn)100°c以上，臨界點(diǎn)347°C以下，并控制系統(tǒng)壓力使水保持為液態(tài)，這種狀態(tài)的水被稱為亞臨界水，以這種水為溶劑進(jìn)行提取的過程。常溫下水是強(qiáng)極性成分，適合提取強(qiáng)極性的活性成分，而中等極性和弱極性成分的溶解能力有限。當(dāng)水處于亞臨界狀態(tài)時(shí)，改變溫度和壓力，可以改變水的極性、表面張力和粘度，使得亞臨界水對(duì)活性成分的溶解能力很大的提高，從而提高其提取效率。該技術(shù)在天然活性成分的提取方面有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種用亞臨界狀態(tài)的水同時(shí)提取分離茶葉原料中的茶多酚和茶多糖的方法，方法步驟簡(jiǎn)單，產(chǎn)品的得率高，無有機(jī)溶劑殘
&3甶o 按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種用亞臨界水同時(shí)提取茶多糖和茶多酚的方法，步驟為
(1)研磨取茶葉，磨碎成粒徑為0.ro. 2mm的顆粒，得到茶葉粉末；
(2)提取將步驟(I)所得的茶葉粉末放入不銹鋼提取釜中，以亞臨界水為提取液對(duì)茶葉粉末進(jìn)行動(dòng)態(tài)亞臨界水提取，提取時(shí)間為2(Tl20min ;不銹鋼提取釜中的亞臨界水壓力為5 15MPa，溫度為10(Tl80°C，流速為6 20L/h ；
(3)吸附洗脫取步驟(2)所得的室溫冷卻后的提取液，同時(shí)流過裝有吸附樹脂的吸附柱層析，吸附結(jié)束后依次用水和乙醇進(jìn)行洗脫，收集吸附流出液和三次洗脫液；
(4)后處理取步驟(3)所得的吸附流出液和水洗脫液，在4(T75°C減壓蒸餾濃縮干燥得到含有茶多糖和茶多酚的產(chǎn)品。所述吸附樹脂為ADS-17、ADS-F8、CT-IO0
步驟(3)所述洗脫過程為依次用0. 3^1吸附柱體積的去離子水、2 4個(gè)吸附柱體積的質(zhì)量濃度為19^15%的乙醇和2-4個(gè)吸附柱體積的質(zhì)量濃度為809^100%的乙醇洗柱；
其中，吸附流出液和水洗脫液在50-75°C濃縮干燥得到茶多糖產(chǎn)品，高濃度乙醇洗脫液在4(T65°C蒸餾濃縮干燥得到高含量茶多酚產(chǎn)品。所得茶多糖產(chǎn)品中茶多糖含量為55. 79T57. 1%，茶多酚產(chǎn)品中茶多酚含量為83. 19T84. 5%。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明能同時(shí)提取茶多酚和茶多糖，提取時(shí)間短，提取效率高；提取分離過程沒有使用毒性有機(jī)溶劑，環(huán)境友好；將提取和分離偶聯(lián)起來，工藝過程簡(jiǎn)單，易于操作，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
(1)研磨取茶葉IOOg,磨碎成粒徑為0.Imm的顆粒,得到茶葉粉末；
(2)提取將步驟(I)所得的茶葉粉末放入不銹鋼提取釜中，以亞臨界水為提取液對(duì)茶葉粉末進(jìn)行動(dòng)態(tài)亞臨界水提取，提取時(shí)間為40min ;不銹鋼提取釜中的亞臨界水壓力為lOMPa，溫度為 120°C，流速為 6. 7L/h ；
(3)吸附洗脫取步驟(2)所得的室溫冷卻后的提取液，同時(shí)流過裝有吸附樹脂的吸附柱層析，吸附結(jié)束后依次用水和乙醇進(jìn)行洗脫，收集吸附流出液和三次洗脫液；
(4)后處理取步驟(3)所得的吸附流出液和水洗脫液，4(T75°C減壓濃縮干燥得到含有茶多糖和茶多酚的產(chǎn)品。吸附通過液和0. 5柱體積的水洗液合并濃縮干燥得含量為55. 7%茶多糖產(chǎn)品，提取率為96. 5%。80%的乙醇洗脫液濃縮真空干燥得含量為83. 1%的茶多酚產(chǎn)品，提取率為90. 3%。實(shí)施例2
(1)研磨取茶葉，磨碎成粒徑為0.2mm的顆粒，得到茶葉粉末；
(2)提取將步驟(I)所得的茶葉粉末放入不銹鋼提取釜中，以亞臨界水為提取液對(duì)茶葉粉末進(jìn)行動(dòng)態(tài)亞臨界水提取，提取時(shí)間為60min ;不銹鋼提取釜中的亞臨界水壓力為12MPa，溫度為140°C，流速為8L/h ；
(3)吸附洗脫取步驟(2)所得的室溫冷卻后的提取液4L，同時(shí)流過裝有吸附樹脂的吸附柱層析，依次用I柱體積的水、2. 5柱體積的10%的乙醇和3個(gè)柱體積的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脫液；
(4)后處理取步驟(3)所得的吸附流出液和水洗脫液，在63°C減壓蒸餾濃縮干燥得到含有茶多糖和茶多酚的產(chǎn)品。提取和吸附結(jié)束后，吸附通過液和0. 5柱體積的水洗液合并濃縮真空干燥得含量為57. 1%茶多糖產(chǎn)品，提取率為95. 8%, 80%的乙醇洗脫液濃縮真空干燥得含量為84. 5%的茶多酚產(chǎn)品，提取率為91. 2%。實(shí)施例3
(1)研磨取茶葉，磨碎成粒徑為0.Imm的顆粒，得到茶葉粉末；
(2)提取將步驟(I)所得的茶葉粉末放入不銹鋼提取釜中，以亞臨界水為提取液對(duì)茶葉粉末進(jìn)行動(dòng)態(tài)亞臨界水提取，提取時(shí)間為SOmin ;不銹鋼提取釜中的亞臨界水壓力為lOMPa，溫度為160°C，流速為12L/h ；
(3)吸附洗脫取步驟(2)所得的室溫冷卻后的提取液5L，同時(shí)流過裝有吸附樹脂的吸
附柱層析，依次用I柱體積的水、2柱體積的10%的乙醇和2. 5個(gè)柱體積的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脫液；
(4)后處理取步驟(3)所得的吸附流出液和水洗脫液，在40°C減壓蒸餾濃縮干燥得到含有茶多糖和茶多酚的產(chǎn)品。吸附通過液和0. 5柱體積的水洗液合并濃縮干燥得含量為56. 8%茶多糖產(chǎn)品，提取率為94. 8%, 80%的乙醇洗脫液濃縮后真空干燥得含量為84. 1%的茶多酚產(chǎn)品，提取率為89. 8%。實(shí)施例4
(1)研磨取茶葉，磨碎成粒徑為0.2mm的顆粒，得到茶葉粉末；
(2)提取將步驟(I)所得的茶葉粉末放入不銹鋼提取釜中，以亞臨界水為提取液對(duì)茶葉粉末進(jìn)行動(dòng)態(tài)亞臨界水提取，提取時(shí)間為120min ;不銹鋼提取釜中的亞臨界水壓力為5 15MPa，溫度為120°C，流速為15L/h ；
(3)吸附洗脫取步驟(2)所得的室溫冷卻后的提取液，同時(shí)流過裝有吸附樹脂的吸附柱層析，依次用0. 8柱體積的水、2柱體積的10%的乙醇和2個(gè)柱體積的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脫液；
(4)后處理取步驟(3)所得的吸附流出液和水洗脫液，在75°C減壓蒸餾濃縮干燥得到含有茶多糖和茶多酚的產(chǎn)品。吸附通過液和0. 5柱體積的水洗液合并濃縮這空干燥得含量為56. 3%茶多糖產(chǎn)品，提取率為96. 1%，80%的乙醇洗脫液濃縮這空干燥得含量為83. 9%的茶多酚產(chǎn)品，提取率為 91. 2% o
權(quán)利要求
1.一種用亞臨界水同時(shí)提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是步驟為 (1)研磨取茶葉，磨碎成粒徑為0.ro. 2mm的顆粒，得到茶葉粉末； (2)提取將步驟(I)所得的茶葉粉末放入不銹鋼提取釜中，以亞臨界水為提取液對(duì)茶葉粉末進(jìn)行動(dòng)態(tài)亞臨界水提取，提取時(shí)間為2(Tl20min ;不銹鋼提取釜中的亞臨界水壓力為5 15MPa，溫度為10(Tl80°C，流速為6 20L/h ； (3)吸附洗脫取步驟(2)所得的室溫冷卻后的提取液，同時(shí)流過裝有吸附樹脂的吸附柱層析，吸附結(jié)束后依次用水和乙醇進(jìn)行洗脫，收集吸附流出液和三次洗脫液； (4)后處理取步驟(3)所得的吸附流出液和水洗脫液，在4(T75°C減壓蒸餾濃縮干燥得到含有茶多糖和茶多酚的產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述用亞臨界水同時(shí)提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是所述吸附樹脂為 ADS-17、ADS-F8、CT-IO0
3.如權(quán)利要求I所述用亞臨界水同時(shí)提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是步驟(3)所述洗脫過程為依次用0. 3^1吸附柱體積的去離子水、2 4個(gè)吸附柱體積的質(zhì)量濃度為1%"15%的乙醇和2-4個(gè)吸附柱體積的質(zhì)量濃度為809^100%的乙醇洗柱； 其中，吸附流出液和水洗脫液在50-75°C濃縮干燥得到茶多糖產(chǎn)品，高濃度乙醇洗脫液在4(T65°C蒸餾濃縮干燥得到高含量茶多酚產(chǎn)品。
4.如權(quán)利要求I所述用亞臨界水同時(shí)提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是所得茶多糖產(chǎn)品中茶多糖含量為55. 79T57. 1%，茶多酚產(chǎn)品中茶多酚含量為83. 19^84. 5%。
全文摘要
本發(fā)明一種用亞臨界水同時(shí)提取茶多糖和茶多酚的方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域。其將茶葉粉末放入提取斧中，通過處于一定條件的亞臨界水對(duì)其進(jìn)行動(dòng)態(tài)提取，得到冷卻的提取液同時(shí)進(jìn)行大孔樹脂柱層析進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，提取和吸附結(jié)束后，分別用不同濃度的乙醇溶液洗脫吸附柱，本發(fā)明能同時(shí)提取茶多酚和茶多糖，提取時(shí)間短，提取效率高；提取分離過程沒有使用毒性有機(jī)溶劑，環(huán)境友好；將提取和分離偶聯(lián)起來，工藝過程簡(jiǎn)單，易于操作，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07G99/00GK102746415SQ20121026363
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月28日
發(fā)明者蘭海崇, 唐弟康, 婁在祥, 爾朝娟, 王洪新, 譚吉良, 馬朝陽 申請(qǐng)人:江南大學(xué)