熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置，包括氟儲(chǔ)罐、氟氣進(jìn)口管、連接管道，其特點(diǎn)是：：氟氣進(jìn)口管通過(guò)連接管道與加熱器相連，上氣–液分離器通過(guò)管道與加熱器相連，加熱器通過(guò)管道與反應(yīng)器相連，下氣–液分離器通過(guò)管道與反應(yīng)器相連，反應(yīng)器通過(guò)管道與熔融物再生器相連，熔融物再生器通過(guò)管道與除霧器相連，除霧器通過(guò)管道與熔融物制備反應(yīng)器及反應(yīng)器相連，冷卻器及真空泵、上氣–液分離器通過(guò)管道與–30℃的冷卻器相連。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備運(yùn)行安全、可連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量好等。
【專利說(shuō)明】熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種制造生產(chǎn)化工產(chǎn)品的裝置，特別是涉及一種熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，熔融鹽法制備三氟化氮的裝置大致是由:電解槽、反應(yīng)器、除霧器、冷卻器、真空泵、加熱器等部件構(gòu)成，上述部件通過(guò)連接管道相互連接串通為一整體。工作步驟是:將含氟原料流和氟化氫銨液體引入到反應(yīng)器中、在足以產(chǎn)生三氟化氮的條件下，接觸一段時(shí)間。在接觸步驟中產(chǎn)生反映，降低氟化氫銨液體的熔體酸度值，排出反應(yīng)產(chǎn)物流，元素氟和氟化氫的混合氣體與氟化氫銨本體液接觸，使反應(yīng)區(qū)中的初始熔體酸度值大于氟化氫銨本體液的熔體酸度值，上述裝置因結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)欠佳，導(dǎo)致生產(chǎn)的三氟化氮純度不高，產(chǎn)率低，操作復(fù)雜，不能連續(xù)化長(zhǎng)期運(yùn)行生產(chǎn)等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題而提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、制備簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)的三氟化氮?dú)怏w的純度達(dá)98%以上的熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置。
[0004]本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是:
熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置，包括氟儲(chǔ)罐、氟氣進(jìn)口管、連接管道，其特征在于:所述氟氣進(jìn)口管11通過(guò)連接管道12與加熱器10相連，上氣-液分離器8通過(guò)連接管道與加熱器10相連，加熱器通過(guò)連接管道與反應(yīng)器I相連，下氣-液分離器3通過(guò)連接管道與反應(yīng)器I相連，反應(yīng)器通過(guò)連接管道與熔融物再生器2相連，熔融物再生器通過(guò)連接管道與除霧器5相連，除霧器通過(guò)連接管道與熔融物制備反應(yīng)器4及反應(yīng)器I相連，熔融物再生器2通過(guò)連接管道依次與冷卻器6及真空泵7、上氣-液分離器8、- 30°C的冷卻器9相連。
[0005]本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備運(yùn)行安全、可連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量好，并能有效解決環(huán)境污染問(wèn)題，是一種理想的高純?nèi)苽溲b置。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0007]圖中:1、反應(yīng)器；2、熔融物再生器；3、下氣-液分離器；4、熔融物制備反應(yīng)器；5、除霧器；6、冷卻器；7、真空泵；8、上氣-液分離器；9、-30°C的冷卻器；10、加熱器，11 ;氟氣進(jìn)口管；12、連接管道。
【具體實(shí)施方式】[0008]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0009]參照?qǐng)D1，熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置，包括氟氣進(jìn)口管、連接管道、氟儲(chǔ)罐等，所述氟氣進(jìn)口管11通過(guò)連接管道12與加熱器10相連，上氣-液分離器8通過(guò)連接管道與加熱器10相連，加熱器通過(guò)連接管道與反應(yīng)器1相連，下氣-液分離器3通過(guò)連接管道與反應(yīng)器1相連，反應(yīng)器通過(guò)連接管道與熔融物再生器2相連，熔融物再生器通過(guò)連接管道與除霧器5相連，除霧器通過(guò)連接管道與熔融物制備反應(yīng)器4及反應(yīng)器I相連，熔融物再生器2通過(guò)連接管道依次與冷卻器6及真空泵7、上氣-液分離器8、-30°C的冷卻器9相連，_30°C的冷卻器與后續(xù)裝置相連。
[0010]本發(fā)明裝置工作原理是:
原料氟氣由氟氣進(jìn)口管11進(jìn)入與來(lái)自上氣-液分離器8的副產(chǎn)物HF (氟化氫)，經(jīng)加熱器10蒸發(fā)后，混合后進(jìn)入反應(yīng)器1，其中裝有NH4F^HF熔融物，并在可生成三氟化氮的溫度、壓力等條件下與進(jìn)氣中的氟氣反應(yīng)，產(chǎn)生三氟化氮。反應(yīng)器1中的熔融物是從下氣-液分離器3循環(huán)回入的，此循環(huán)量大，循環(huán)的高流量氟化氫銨進(jìn)入反應(yīng)器1，足以吸收反應(yīng)放出的高熱量。反應(yīng)后的產(chǎn)物連同循環(huán)部分熔融物進(jìn)入熔融物再生器2，在熔融物再生器2內(nèi)氣體反應(yīng)產(chǎn)物與熔融物分離，經(jīng)除霧器5去除夾帶的熔融物，后者被熔融物制備反應(yīng)器4中制備的補(bǔ)充熔融物回收后回入反應(yīng)器1。含有三氟化氮和HF的氣體經(jīng)冷卻器6冷至50°C以下后，經(jīng)真空泵7送入上氣-液分離器8，其中HF經(jīng)-30°C的冷卻器9將冷凝成液態(tài)，粗三氟化氮排出收集，液態(tài)HF部分進(jìn)入熔融物制備反應(yīng)器4，部分經(jīng)加熱器10循環(huán)回入反應(yīng)器1，多余的作為副產(chǎn)物排出。熔融物再生器2內(nèi)多余的熔融物經(jīng)下氣-液分離器3去除氣體后高流量地回入反應(yīng)器I。
[0011]兩反應(yīng)區(qū)的溫度均控制在120-140°c。另外，在氣體出口處，裝有金屬鎳填料，溫度控制在200-300°C，為的是使粗品氣中的N2F2和N2F4等雜質(zhì)能被比較徹底地去除。三氟化氮收率90%，F(xiàn)2轉(zhuǎn)化率95%，三氟化氮選擇率95%。
【權(quán)利要求】
1.一種熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置，包括氟儲(chǔ)罐、氟氣進(jìn)口管、連接管道等，其特征在于:氟氣進(jìn)口管(11)通過(guò)連接管道(12)與加熱器(10)相連，上氣-液分離器(8)通過(guò)連接管道與加熱器(10)相連，加熱器通過(guò)連接管道與反應(yīng)器(1)相連，下氣_液分離器(3 )通過(guò)連接管道與反應(yīng)器(I)相連，反應(yīng)器通過(guò)連接管道與熔融物再生器(2 )相連，熔融物再生器通過(guò)連接管道與除霧器(5)相連，除霧器通過(guò)連接管道與熔融物制備反應(yīng)器(4 )及反應(yīng)器(1)相連，熔融物再生器(2 )通過(guò)連接管道依次與冷卻器(6 )及真空泵(7 )、上氣-液分離器(8)、_30°C的冷卻器(9)相連。
【文檔編號(hào)】C01B21/083GK103896225SQ201210590742
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月31日
【發(fā)明者】梁喜樂(lè) 申請(qǐng)人:天津市泰旭物流有限公司