專利名稱：一種高鈉WO₃的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎢業(yè)領(lǐng)域，具體是一種高鈉WO3的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
普通規(guī)格WO3適用于生產(chǎn)粗顆粒鎢粉，在生產(chǎn)超粗顆粒鎢粉時則需要提高WO3中的鈉元素含量。常規(guī)方法有噴霧法、人工摻雜法。噴霧法是預(yù)先將碳酸鈉配成一定濃度的溶液，經(jīng)過噴霧器噴射到普通規(guī)格WO3表面，然后經(jīng)過混料器混料得到高鈉WO3 ；另一種人工摻雜法則是直接往WO3中加入一定量的碳酸鈉，然后用混料器混料。這兩種方法的缺陷在于制得的高鈉WO3化學(xué)元素分布不均勻，影響后續(xù)的生產(chǎn)，導(dǎo)致顆粒長大不均勻，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品差異性很大。此外，噴霧法還需購買噴霧器，造成成本的增加。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述不足，本發(fā)明提供了一種高鈉WO3的生產(chǎn)工藝，以克服常規(guī)方法WO3中鈉元素分布不均勻的缺陷，并且該法無需添置新設(shè)備，只需在原有的流程基礎(chǔ)上就可以進行，降低了成本。本發(fā)明的解決方案是在蒸發(fā)結(jié)晶過程中，在一定的壓力、婆美度、PH值條件下加入預(yù)先配制好的碳酸鈉溶液，攪拌、蒸發(fā)結(jié)晶、固液分離即可得到吸附鈉含量高的仲鎢酸銨制品，仲鎢酸銨制品在敞開式條件下煅燒即得到鈉元素分布均勻的高鈉wo3。本發(fā)明高鈉WO3的生產(chǎn)工藝，包括以下生產(chǎn)步驟(1)預(yù)先配制濃度為200g/L的碳酸鈉溶液備用；(2)對濃度為250 270g/L (NH4) 2W04溶液預(yù)調(diào)氨含量，控制(NH4) 2W04溶液中的氨濃度在50 70g/L之間，將調(diào)氨后的(NH4)2WO4溶液加入熱反應(yīng)釜中，在50 100°C下蒸發(fā)濃縮，使氨揮發(fā)至PH值降到7. 5 8. 4之間，婆美度Be = 2，氣壓保持在0. 3MPa,邊攪拌邊緩慢加入上述配置好的碳酸鈉溶液，加入的碳酸鈉與(NH4)2WO4的質(zhì)量比在1 21 23，繼續(xù)加熱至婆美度Be = 1時，停止加熱，冷卻至45 55°C ；(3)過濾、洗滌、煅燒對上述料液采用真空抽濾方式進行固液分離，即得到鈉含量吸附高的仲鎢酸銨制品，再用質(zhì)量百分比為5%的硝酸銨溶液浸泡2小時，再次抽干后， 將仲鎢酸銨制品放在730 765°C高溫爐中煅燒40分鐘，即得到鈉元素分布均勻的高鈉 WO3。本發(fā)明制得的高鈉WO3，純度高，粒度發(fā)育完整，化學(xué)主含量分布均勻，使用性能優(yōu)
已
具體實施例方式預(yù)先配制0. 3m3濃度為200g/L的碳酸鈉溶液備用； 對體積為5m3，濃度在260g/L (NH4) 2W04溶液預(yù)調(diào)氨含量，控制(NH4) 2W04溶液中的氨濃度在65g/L，將調(diào)氨后的(NH4)2WO4溶液加入熱反應(yīng)釜中，在80°C下蒸發(fā)濃縮，使氨揮發(fā)至PH值降到8. 0，婆美度Be = 2，氣壓保持在0. 3MPa,邊攪拌邊緩慢加入上述配置好的碳酸鈉溶液；加入的碳酸鈉與(NH4)2WO4的質(zhì)量比為(0. 3m3X200g/L) (5m3X260g/L)，在 1 21 23之間；繼續(xù)加熱至婆美度Be = 1時，停止加熱，冷卻至50°C ；
對上述料液采用真空抽濾方式進行固液分離，即得到鈉含量吸附高的仲鎢酸銨制品，再用質(zhì)量百分比為5%的硝酸銨溶液浸泡2小時，再次抽干后，將仲鎢酸銨制品放在 750°C高溫爐中煅燒40分鐘，即可得到鈉元素分布均勻的高鈉W03。
權(quán)利要求
1. 一種高鈉WO3的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下生產(chǎn)步驟(1)預(yù)先配制濃度為200g/L的碳酸鈉溶液備用；(2)對濃度為250-270g/L(NH4) #04溶液預(yù)調(diào)氨含量，控制(NH4) 2W04溶液中的氨濃度在 50 70g/L之間，將調(diào)氨后的(NH4)2WO4溶液加入熱反應(yīng)釜中，在50 100°C下蒸發(fā)濃縮， 使氨揮發(fā)至PH值降到7. 5 8. 4之間，婆美度Be = 2，氣壓保持在0. 3MPa，邊攪拌邊緩慢加入上述配置好的碳酸鈉溶液，加入的碳酸鈉與(NH4)2WO4的質(zhì)量比在1 21 23，繼續(xù)加熱至婆美度Be = 1時，停止加熱，冷卻至45 55 °C ；(3)過濾、洗滌、煅燒對上述料液采用真空抽濾方式進行固液分離，即得到鈉含量吸附高的仲鎢酸銨制品，再用質(zhì)量百分比為5%的硝酸銨溶液浸泡2小時，再次抽干后，將仲鎢酸銨制品放在730 765°C高溫爐中煅燒40分鐘，即得到鈉元素分布均勻的高鈉W03。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高鈉WO3的生產(chǎn)工藝，包括以下生產(chǎn)步驟配制濃度為200g/L的碳酸鈉溶液；對濃度為250～270g/L(NH4)2WO4溶液預(yù)調(diào)氨含量，控制氨濃度在50～70g/L，將調(diào)氨后的(NH4)2WO4溶液加入熱反應(yīng)釜中，在50～100℃下蒸發(fā)濃縮，使氨揮發(fā)至pH值降到7.5～8.4，婆美度Be＝2，氣壓保持在0.3MPa，加入碳酸鈉溶液，加入的碳酸鈉與(NH4)2WO4的質(zhì)量比在1∶21～23，繼續(xù)加熱至婆美度Be＝1，停止加熱，冷卻至45～55℃；對上述料液進行固液分離，得到仲鎢酸銨制品，再用質(zhì)量百分比為5％的硝酸銨溶液浸泡2小時，再次抽干后，將仲鎢酸銨制品放在730～765℃高溫爐中煅燒40分鐘，即得到高鈉WO3。本發(fā)明制得的高鈉WO3，純度高，粒度發(fā)育完整，化學(xué)主含量分布均勻，使用性能優(yōu)異。
文檔編號C01G41/02GK102219261SQ201110117589
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者盧勇甘, 李盛意, 胡慶民, 謝雄彬, 陳軍任, 陳啟豐 申請人:潮州翔鷺鎢業(yè)有限公司