專利名稱：甲硫醇氧化法生產二甲基二硫的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種ニ甲基ニ硫的制備方法，特別是一種采用甲硫醇為原料通過氧化得到目的產物ニ甲基ニ硫的制備方法。
背景技術：
目前制備ニ甲基ニ硫國內都是采用硫酸ニ甲酯與過硫化鈉反應生成ニ甲基ニ硫，此エ藝生產成本高(比甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫高50%以上)、生產原料硫酸ニ甲酯 劇毒對操作工人有生命危險，產生廢水及ニ甲基硫醚不好處理。采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫只有實驗室及理論的相關報道，在エ業(yè)化生產上還沒有實現(xiàn)及報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種甲硫醇氧化法生產ニ甲基ニ硫的方法，采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫，生產過程簡單，生產成本低，“三廢”排放物少。本發(fā)明提供的技術方案如下
原料為甲硫醇，氧化劑為氧氣，催化劑為ニ氧化氮，乳化劑為丙酮、ニ甲基甲酰胺或ニ甲基亞諷；
先將甲硫醇、氧氣、ニ氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩爾比通入塔式反應器，在乳化劑存在下進行氧化反應，甲硫醇與乳化劑摩爾比為1:10-30 ;反應溫度10 150°C，壓カ0.01 O. IMPa,反應收率86% 89%，轉化率81% 86% (以輸入的甲硫醇計);
反應為循環(huán)式連續(xù)反應，反應產物經(jīng)靜置10 — 20分鐘經(jīng)不同液位后分離，上層為水及乳化剤，下層是ニ甲基ニ硫產品；經(jīng)常規(guī)分離エ藝得到粗品ニ甲基ニ硫，再經(jīng)常規(guī)精餾エ藝得到合格的ニ甲基ニ硫成品。本發(fā)明的積極效果采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫，生產過程簡單，生產成本低(比傳統(tǒng)エ藝低50%)，“三廢”排放物少，具有顯著的社會效益和經(jīng)濟效益。
具體實施例方式實施方法原理
甲硫醇在氧化劑、乳化劑、催化劑條件下并在相應溫度、壓カ狀態(tài)反應生成ニ甲基ニ硫。其化學反應機理如下
甲硫醇與氧氧化反應機理
4Cff、SH + O2 -> 2CH ^SSCH , + 2H70
具體操作步驟如下
原料為甲硫醇，氧化劑為氧氣，催化劑為ニ氧化氮，乳化劑為丙酮、ニ甲基甲酰胺或ニ甲基亞諷。
先將甲硫醇、氧氣、ニ氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩爾比通入塔式反應器，在乳化劑存在下進行氧化反應，甲硫醇與乳化劑摩爾比為1:10-30 ;反應溫度10 150°C、壓カO. 01 O. IMPa,反應收率86% 89%，轉化率81% 86% (以輸入的甲硫醇計);
反應為循環(huán)式連續(xù)反應，反應產物經(jīng)靜置10 — 20分鐘經(jīng)不同液位后分離，上層為水及乳化剤，下層是ニ甲基ニ硫產品；經(jīng)常規(guī)分離エ藝得到粗品ニ甲基ニ硫，再經(jīng)常規(guī)精餾エ藝 得到合格的ニ甲基ニ硫成品；分離的水經(jīng)處理后達標排放，乳化劑經(jīng)常規(guī)精餾エ藝后回用，過量的氧氣及催化劑ニ氧化氮經(jīng)氫氧化鈉溶液吸收后高空排放。
權利要求
1.一種甲硫醇氧化法生產二甲基二硫的方法，其特征是工藝步驟如下 原料為甲硫醇，氧化劑為氧氣或硫磺，催化劑為二氧化氮，乳化劑為丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜； 先將甲硫醇、氧氣、二氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩爾比通入塔式反應器，在乳化劑存在下進行氧化反應，甲硫醇與乳化劑摩爾比為1:10-30 ;反應溫度10 150°C，壓力0.01 O.IMPa，反應產物經(jīng)靜置10 — 20分鐘經(jīng)不同液位后分離，經(jīng)分離工藝得到粗品二甲基二硫，再經(jīng)精餾工藝得到合格的二甲基二硫成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了甲硫醇氧化法生產二甲基二硫。此法是甲硫醇與二氧化氮、三氧化硫、硝酸、雙氧水、氧氣、硫磺等氧化劑為原料，通過冷卻、攪拌、分離、精餾等措施得到反應產物二甲基二硫，該發(fā)明對制備目的產物的原料提供了新的途徑，對降低產品成本及資源的綜合利用，減少環(huán)境污染具有重大的社會效益和經(jīng)濟效果。
文檔編號C07C319/24GK102816093SQ201210286310
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月14日 優(yōu)先權日2012年8月14日
發(fā)明者盧秉剛, 張懷有 申請人:張懷有, 遼寧省輕工設計院有限公司