專利名稱：仲丁硫醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種仲丁硫醇的合成方法。
背景技術(shù)：
仲丁硫醇是重要的化工原料和中間體，目前，硫醇類的合成主要采用硫氫化鈉 (鉀)法和硫脲法。硫氫化鈉(鉀)法通常需要使用高壓釜反應(yīng)，操作復(fù)雜，硫醚等副產(chǎn)物較多，因而不被廣泛采用；硫脲法通常以溴代烷與硫脲為原料，在常壓下經(jīng)過加成、堿裂解、 酸中和的反應(yīng)步驟，副產(chǎn)物較少，例如中國發(fā)明專利CN 1896053A公開了一種硫脲法合成硫醇的方法，該方法包括加成、裂解、中和的步驟向1摩爾硫脲的熱乙醇溶液(回流溫度) 中滴入0. 5摩爾的1，2- 二溴乙烷，滴加完畢后回流反應(yīng)2小時(shí)，冷卻，過濾得到加成產(chǎn)物二異硫脲乙烷溴化物；用NaOH裂解2小時(shí)，得裂解產(chǎn)物，其中NaOH與二異硫脲乙烷溴化物的摩爾比為6 1 ；再以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的硫酸溶液中和至pH = 1 2，得到1，2_乙二硫醇粗產(chǎn)品，經(jīng)過蒸餾得到純品，收率60 75%。該方法堿的用量較多，為加成物的6倍量，而且使用了乙醇作為溶劑。經(jīng)檢索，未檢索到有關(guān)仲丁硫醇合成方法的對比文件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種不僅反應(yīng)收率較高而且對環(huán)境友善的仲丁硫醇的合成方法。本發(fā)明的合成路線如下
權(quán)利要求
1.一種仲丁硫醇的合成方法，包括以下步驟將硫脲、季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑和水加入到反應(yīng)瓶中，攪拌下加熱升溫至50°c，加入 2-溴丁烷，加完2-溴丁烷后，在溫度50°C反應(yīng)1 8小時(shí)；攪拌下加熱升溫至60°C，加入堿，反應(yīng)1 8小時(shí)；用47% (質(zhì)量)WH2SO4水溶液，調(diào)至反應(yīng)液pH= 1 2，蒸餾并收集 84°C的餾分，得到仲丁硫醇。其中季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨或十二烷基三甲基氯化銨，季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑用量為2-溴丁烷質(zhì)量的0. 05 5% ；硫脲和2-溴丁烷的摩爾比為1 1，堿與2-溴丁烷的摩爾比為2 5 1;堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仲丁硫醇的合成方法，包括以下步驟將7. 6g(0. lmol)硫脲、0. 2g(0. 62mmol)四丁基溴化銨和水加入到反應(yīng)瓶中，攪拌下加熱升溫至50°C，加入0. 2g(0. 62mmol) 2-溴丁烷，加完2-溴丁烷后，在溫度50°C反應(yīng)1小時(shí)；攪拌下加熱升溫至60°C，加入12g (0.31^1)20% (重量)NaOH水溶液，在溫度60°C，反應(yīng)1.5小時(shí)，用47% (質(zhì)量)的壓304水溶液，調(diào)至反應(yīng)液pH= 1 2，蒸餾并收集84°C的餾分，得到仲丁硫醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種仲丁硫醇的合成方法，該方法包括以下步驟將硫脲、季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑和水加入到反應(yīng)瓶中，攪拌下加熱升溫至50℃，加入2-溴丁烷、加完2-溴丁烷后，在溫度50℃反應(yīng)1～8小時(shí)。攪拌下加熱升溫至60℃，加入堿，反應(yīng)1～8小時(shí)，用47％(質(zhì)量)的H2SO4水溶液，調(diào)至反應(yīng)液pH＝1～2，蒸餾并收集84℃的餾分，得到仲丁硫醇。本發(fā)明主要用于仲丁硫醇的合成。
文檔編號C07C321/04GK102417473SQ20111024485
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者叢志遠(yuǎn), 姚依倫, 封利民, 杜渭松, 樊學(xué)忠, 胡嵐, 高潮 申請人:西安近代化學(xué)研究所