專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高結(jié)晶性石墨烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高結(jié)晶性石墨烯的制備方法，屬碳納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石墨烯是繼碳納米管之后被發(fā)現(xiàn)的又一新型碳納米材料，它的出現(xiàn)使碳的晶體結(jié)構(gòu)形成了包括富勒烯(如C60)、碳納米管、石墨烯、石墨和金剛石在內(nèi)的完整體系，最終建立了從零維到三維的碳范式。石墨烯獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的導(dǎo)電性。電子在石墨烯層片內(nèi)傳輸時(shí)受到的干擾很小，不易發(fā)生散射，遷移率可達(dá)2X105 cm2/V*S，約為硅中電子遷移率的140倍。 電導(dǎo)率達(dá)106 S/m，是室溫下導(dǎo)電性最佳的材料。另外，電子在石墨烯中的傳輸還顯示出相對(duì)論粒子特性和半整數(shù)量子霍爾效應(yīng)。石墨烯還具有優(yōu)異的力學(xué)和熱學(xué)等性能?？估瓘?qiáng)度和彈性模量分別為125 GPa和1. IIPa。石墨烯是一種典型的半金屬，其能隙與寬度成反比， 可以通過(guò)控制其尺寸來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)其能隙的控制。大面積石墨烯薄膜的成功合成使其在電子信息領(lǐng)域的應(yīng)用成為可能。2004年英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的Andre K. Geim等人首先采用一種簡(jiǎn)單的機(jī)械剝離法從高定向熱解石墨上將石墨烯成功分離出來(lái)。石墨烯的制備方法主要還有液相剝離法、 外延生長(zhǎng)法、等離子化學(xué)氣相沉積、溶劑熱法、碳納米管轉(zhuǎn)化法等。由于化學(xué)法的局限性，所制石墨烯的結(jié)晶性和純度都還不夠高，因此需要尋找出一種制備高純高結(jié)晶性石墨烯樣品的方法，并且這種方法可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高結(jié)晶性石墨烯的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所提出的高結(jié)晶性石墨烯采用如下技術(shù)方案制備
A.陽(yáng)極、陰極均為高純石墨棒，直徑為6-13mm，其典型值為10mm，利用夾具將兩石墨棒裝配入電弧爐。B.利用機(jī)械泵和分子泵抽真空至10_3Pa ；
C.通入保護(hù)氣氛，一般為氫氣和氬氣、氫氣和氮?dú)?、氫氣和氦氣、氫氣和氖氣、氫氣和氪氣、氫氣和氙氣的混合氣，壓?qiáng)為52000-133000Pa。D.陽(yáng)、陰兩電極之間的電弧放電，放電電流為10(Γ200 Α;放電時(shí)陽(yáng)極和陰極之間的距離為2 6mm。Ε.放電完畢后抽真空至IOpa以下后，放氣至一個(gè)大氣壓，在爐壁上搜集樣品。圖1為石墨烯的拉曼光譜圖。通過(guò)分析G-Band (1582^1)的位置，可以得知樣品為碳材料。通過(guò)分析D (1347.3(3!^1)峰與G峰的強(qiáng)度比(ID/Ie)為0.34，結(jié)合透射和掃描電鏡圖片，可知石墨烯樣品純度很高。通過(guò)觀(guān)察2D峰(2701CHT1)的強(qiáng)度，可以得知石墨烯具有相對(duì)較少的層數(shù)。圖2和圖3為石墨烯的掃描電鏡和透射電鏡照片，從照片中可以直接觀(guān)察到石墨烯的微觀(guān)形貌?？梢酝茢?，本制備方法制備出的石墨烯結(jié)晶性好，缺陷和雜質(zhì)很少。圖4為在石墨烯邊緣拍攝到的高分辨掃描電鏡照片。從照片中可以直接看出分別為2層、3層、4 層的石墨烯。證明本方法制備出的石墨烯層數(shù)比較少。


圖1為本發(fā)明制備出的石墨烯的拉曼光譜(Raman Spectroscope)2為本發(fā)明制備出的石墨烯的掃描電子顯微鏡(SEM)照片
圖3為本發(fā)明制備出的石墨烯的透射電鏡圖(TEM)照片圖4為本發(fā)明制備出的石墨烯的高分辨透射電鏡圖(HRTEM)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明 本實(shí)施例中，石墨烯利用電弧放電法來(lái)制備；
實(shí)施例一具體步驟如下 A.陰極和陽(yáng)極均為高純石墨棒，直徑為10mm，利用夾具將兩石墨棒裝配入電弧爐。B.機(jī)械泵和分子泵抽真空至10-3! ；
C.通入氫氣和氬氣作為保護(hù)氣體，二者的比例為1:1，壓強(qiáng)為52000Pa。D.兩電極之間的電弧放電，放電電流為100 A ；放電時(shí)陽(yáng)極和陰極之間的距離2 mmD放電完畢，將電弧爐抽真空至IOpa以下后，放氣至一個(gè)大氣壓，在爐壁上搜集樣
P
ΡΠ O實(shí)施例二 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，所不同的是保護(hù)氣氛是氫氣和氦氣 ，其比例為:1:1,1:2,1:3ο實(shí)施例三本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，所不同的是保護(hù)氣氛是氫氣和氮?dú)?，其比例為11,12,130實(shí)施例四本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，所不同的的是保護(hù)氣氛壓強(qiáng)是 79800pao
熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以容易的對(duì)這些實(shí)施實(shí)例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般性原理應(yīng)用在其它應(yīng)用實(shí)例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施實(shí)例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對(duì)本發(fā)明做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高結(jié)晶性石墨烯的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為陽(yáng)極、陰極均為高純石墨棒，直徑為6-13mm，其典型值為10mm，利用夾具將兩石墨棒裝配入電弧爐；利用機(jī)械泵和分子泵抽真空至； 通入保護(hù)氣氛，壓強(qiáng)為52000-1330001 ；陽(yáng)、陰兩電極之間的電弧放電，放電電流為10(Γ200Α;放電時(shí)陽(yáng)極和陰極之間的距離為2 6 mm ；從電弧爐內(nèi)壁搜集石墨烯樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的高結(jié)晶性石墨烯的制備方法，其特征在于所述的保護(hù)氣氛為氫氣和氮?dú)?、氫氣和氬氣、氫氣和氦氣、氫氣和氖氣、氫氣和氪氣、氫氣和氙氣的混合氣中的一種，兩者體積比為1:4:1。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種高結(jié)晶性石墨烯的制備方法。屬碳納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法的特點(diǎn)是采用氫電弧放電法，在氫氣和惰性氣體或氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w中，實(shí)現(xiàn)陰陽(yáng)兩電極棒放電來(lái)制備石墨烯，陰極與陽(yáng)極均為高純石墨棒。制備過(guò)程中未引入其它雜質(zhì)，最終在電弧的爐壁上搜集到高純石墨烯。本發(fā)明制備出的石墨烯具有結(jié)晶性高，缺陷少，純度高，層數(shù)少的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102153076SQ20111011345
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月4日
發(fā)明者安康, 盛雷梅, 袁冰清, 趙新洛, 郁黎明, 陳雅妮 申請(qǐng)人:上海大學(xué)