專利名稱：一種分析純?nèi)趸嚨闹苽浞椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種分析純?nèi)趸嚨闹苽浞椒ā?br> 背景技術(shù)：
分析純?nèi)趸嚳捎米麟娮釉牧稀⑿铍姵夭牧系?，如利用它的?qiáng)氧化性制 成鎘鎳堿性電池，也可用于制造人造衛(wèi)星、宇宙飛船的高能電池。目前三氧化二鎳的制備方 法為將硝酸鎳干燥后，250°C灼燒制得三氧化二鎳，這種方法制得的三氧化二鎳純度低，雜 質(zhì)含量高，只能用作陶瓷、玻璃、搪瓷的著色顏料，不能滿足電子行業(yè)、航天技術(shù)飛速發(fā)展的需要。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種分析純?nèi)趸嚨闹苽浞椒ā?br> 本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案
(1)、硝酸鎳除鐵
將硝酸鎳溶解在蒸餾水中，加雙氧水氧化，其中硝酸鎳、蒸餾水、雙氧水的重量份 數(shù)比為1 3 0.01，加熱至80 90°C，邊攪拌邊緩慢加入85 100g/L碳酸鈉溶液，控 制溶液pH值為1. 6 2. 0，滴加1. 5 2小時(shí)，繼續(xù)加碳酸鈉至溶液pH值至4. 0 4. 5，溶 液中無鐵離子，過濾，得溶液A ；
O)、除鈣、鎂離子
將溶液A加熱至85 95°C，緩慢加入氟化銨，控制溶液pH值為5 6. 5，靜置2 3小時(shí)，過濾，得溶液B;
(3)、合成草酸鎳
將溶液B在40 60°C下加熱濃縮，濃縮至相對(duì)密度15 18° Be，邊攪拌邊加入 1. 04 1. 05g/L的草酸溶液，控制溶液pH值為4. 5 5. 5，生成草酸鎳沉淀，將沉淀洗滌、 抽干，得草酸鎳；
(4)、制得分析純?nèi)趸?br> 將草酸鎳移入鎳盤中在200 300°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間3 4小時(shí)，密閉冷卻、 研磨、過篩，即得分析純?nèi)趸嚒?br> 本發(fā)明所具有的有益效果
本發(fā)明易操作且容易控制，有效除去鐵離子、鈣離子、鎂離子等雜質(zhì)，制得的三氧 化二鎳雜質(zhì)含量低，純度高，提高產(chǎn)品在市場上的競爭力。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
一種分析純?nèi)趸嚨闹苽浞椒ǎ洳襟E為
(1)、硝酸鎳除鐵
將Ikg硝酸鎳溶解在3000mL蒸餾水中，加IOg雙氧水氧化，加熱至80°C，邊攪拌邊 緩慢加入85g/L碳酸鈉溶液，控制溶液pH值為1. 7，滴加1. 5小時(shí)，繼續(xù)加碳酸鈉至溶液pH 值至4. 0，溶液中無鐵離子，過濾，得溶液A ；
O)、除鈣、鎂離子
將溶液A加熱至85°C，慢慢加入氟化銨，控制溶液PH值為5. 0，靜置2小時(shí)，過濾， 得溶液B;
(3)、合成草酸鎳
將溶液B在50°C加熱濃縮，濃縮至相對(duì)密度15° Be，邊攪拌邊加入1. 04g/L的草 酸溶液，控制溶液PH值為4. 5，生成草酸鎳沉淀，將沉淀洗滌3次、抽干，得草酸鎳；
(4)、制得分析純?nèi)趸?br> 將草酸鎳移入鎳盤中在200°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間3小時(shí)，密閉冷卻、研磨、過 篩，即得分析純?nèi)趸嚒?br> 實(shí)施例2
—種分析純?nèi)趸嚨闹苽浞椒?，其步驟為
(1)、硝酸鎳除鐵
將1. 2kg硝酸鎳溶解在3600mL蒸餾水中，加12g雙氧水氧化，加熱至85 °C，邊攪拌 邊緩慢加入90g/L碳酸鈉溶液，控制溶液pH值為2. 0，滴加2小時(shí)，繼續(xù)加碳酸鈉至溶液pH 值至4. 5，溶液中無鐵離子，過濾，得溶液A ；
O)、除鈣、鎂離子
將溶液A加熱至90°C，慢慢加入氟化銨，控制溶液pH值為6. 0，靜置2. 5小時(shí)，過 濾，得溶液B;
(3)、合成草酸鎳
將溶液B在60°C加熱濃縮，濃縮至相對(duì)密度18° Be，邊攪拌邊加入1. 05g/L的草 酸溶液，控制溶液PH值為5. 0，生成草酸鎳沉淀，將沉淀洗滌4次、抽干，得草酸鎳；
(4)、制得分析純?nèi)趸?br> 將草酸鎳移入鎳盤中在300°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間3. 5小時(shí)，密閉冷卻、研磨、過篩，即得分析純?nèi)趸嚒?br> 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式 上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修 飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種分析純?nèi)趸嚨闹苽浞椒?，其特征在于包?1)、硝酸鎳除鐵將硝酸鎳溶解在蒸餾水中，加雙氧水氧化，其中硝酸鎳、蒸餾水、雙氧水的重量份數(shù)比 為1 3 0.01，加熱至80 90°C，邊攪拌邊緩慢加入85 100g/L碳酸鈉溶液，控制溶 液pH值為1. 6 2. 0，滴加1. 5 2小時(shí)，繼續(xù)加碳酸鈉至溶液pH值至4. 0 4. 5，溶液中 無鐵離子，過濾，得溶液A ；O)、除鈣、鎂離子將溶液A加熱至85 95°C，緩慢加入氟化銨，控制溶液pH值為5 6. 5，靜置2 3 小時(shí)，過濾，得溶液B;(3)、合成草酸鎳將溶液B在40 60°C下加熱濃縮，濃縮至相對(duì)密度15 18° Be，邊攪拌邊加入 1. 04 1. 05g/L的草酸溶液，控制溶液pH值為4. 5 5. 5，生成草酸鎳沉淀，將沉淀洗滌、 抽干，得草酸鎳；(4)、制得分析純?nèi)趸噷⒉菟徭囈迫腈嚤P中在200 300°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間3 4小時(shí)，密閉冷卻、研 磨、過篩，即得分析純?nèi)趸嚒?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及無機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種分析純?nèi)趸嚨闹苽浞椒?，包括向硝酸鎳溶液中加雙氧水進(jìn)行氧化，并加入碳酸鈉，除去鐵離子，加入氟化銨，除去鈣、鎂離子，再與草酸反應(yīng)生成草酸鎳，煅燒得分析純?nèi)趸嚒１景l(fā)明易操作且容易控制，制得的三氧化二鎳雜質(zhì)含量低，純度高，提高產(chǎn)品在市場上的競爭力。
文檔編號(hào)C01G53/04GK102030377SQ200910070649
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者胡建華 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所