專利名稱：一種高強(qiáng)高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，涉及一種高強(qiáng)高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法。
背景技術(shù)：
Fe-Ni合金是一種重要的金屬軟磁材料，由于具有高磁導(dǎo)率、低矯頑力、低損耗等特點(diǎn)，廣泛用于電子器件的各種鐵芯和磁屏蔽部件，特別適合制造弱磁場(chǎng)條件下使用的高靈敏度小型變壓器、放大器、繼電器、漏電保護(hù)開關(guān)、扼流圈的鐵芯和磁記錄、錄音機(jī)的磁頭等，成為通訊、廣播、雷達(dá)、宇航、計(jì)算機(jī)和精密儀表等工業(yè)不可缺少的基礎(chǔ)材料。對(duì)于磁性功能材料，以往通常只重視它的磁性能，而現(xiàn)在實(shí)際應(yīng)用中則要求功能結(jié)構(gòu)一體化。如金屬軟磁材料在電磁鐵中，既作為導(dǎo)磁材料，又作為力施加機(jī)構(gòu)及位移傳導(dǎo)部件。因此鐵鎳合金等軟磁材料，除了要求具有高磁感、高導(dǎo)磁、低損耗的物理性能，同時(shí)要求具有優(yōu)異的力學(xué)性能，如高強(qiáng)度、耐磨、耐蝕。然而由于Fe-Ni系軟磁材料的磁感和磁導(dǎo)率對(duì)應(yīng)力十分敏 感，實(shí)際使用前，為了消除加工、相變應(yīng)力導(dǎo)致的磁感和導(dǎo)磁率下降，需要經(jīng)過(guò)接近相變溫度的長(zhǎng)時(shí)間退火處理，由此導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度和硬度下降，大大限制了該材料在需要高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性領(lǐng)域的應(yīng)用。為提高金屬軟磁材料的機(jī)械強(qiáng)度，傳統(tǒng)的方法是加入合金化元素，如含Nb的坡莫合金，在晶粒內(nèi)部和晶界處析出第二相粒子提高強(qiáng)度，然而非磁性第二相會(huì)使磁性能嚴(yán)重下降。而且傳統(tǒng)的沉淀硬化，其析出相在高溫下會(huì)聚集長(zhǎng)大或重新固溶于基體中，失去強(qiáng)化作用，限制了合金的使用溫度。還有報(bào)道添加高強(qiáng)度纖維的增強(qiáng)型軟磁復(fù)合材料，高溫蠕變性能大大改善，然而該法在大幅提高合金的機(jī)械性能的同時(shí)對(duì)軟磁性能影響也較大。為了提高磁頭用鐵鎳合金的耐磨性通常是采用表面刷鍍涂層或是離子注入的方法。還有為了提高鐵鎳系軟磁材料的耐磨性和耐腐蝕性，在FeNi粒子的表面包覆一層SiO2，但磁導(dǎo)率下降10%以上。彌散強(qiáng)化是在金屬和合金基體中引入高度彌散的穩(wěn)定的第二相粒子達(dá)到強(qiáng)化材料的方法。彌散相粒子能夠釘扎位錯(cuò)、晶界、亞晶界，阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)，所以彌散強(qiáng)化材料的強(qiáng)度很高。氧化物彌散強(qiáng)化合金的研究始于上世紀(jì)初，最初為了防止鎢條高溫時(shí)晶粒長(zhǎng)大，加入ThO2得到W-ThO2合金。1946年瑞士 R. Irman發(fā)現(xiàn)燒結(jié)鋁(Al-Al2O3)，鋁粉上的天然涂層氧化鋁可提高燒結(jié)鋁制品的強(qiáng)度與硬度。從此以后氧化物彌散強(qiáng)化合金一直受到廣泛的重視。氧化物彌散強(qiáng)化材料在提高材料強(qiáng)度的同時(shí)對(duì)基體材料的物理性能影響不大，最可貴的是氧化物彌散相熔點(diǎn)高，在高溫下穩(wěn)定，其強(qiáng)化效果可以維持到接近合金的熔點(diǎn)溫度，使得彌散強(qiáng)化材料在接近基體金屬熔點(diǎn)附近(O. 8-0. 9TJ仍然具有很高的強(qiáng)度、蠕變性能和抗氧化性能。當(dāng)然氧化物應(yīng)不在基體中溶解，擴(kuò)散速率小，相界面能低也是彌散質(zhì)點(diǎn)與基體結(jié)合好的基本條件，在氧化物中用得較多的是Al2O3和Y203。目前研究較成功的氧化物彌散強(qiáng)化材料有內(nèi)氧化法生產(chǎn)的彌散強(qiáng)化銅和機(jī)械合金化方法生產(chǎn)的鐵基和鎳基高溫合金
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的針對(duì)鐵鎳系軟磁材料機(jī)械強(qiáng)度低，使得在需要抗拉壓、耐磨應(yīng)用中受到一定的限制的弱點(diǎn)，提供一種提高鐵鎳系軟磁材料機(jī)械強(qiáng)度而對(duì)其磁性能影響很小的制備方法，使其可應(yīng)用于抗拉壓耐磨電子器件上，拓展鐵鎳系軟磁材料的應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā)明的原理彌散強(qiáng)化的代表理論是位錯(cuò)理論，在彌散強(qiáng)化材料中，彌散相是位錯(cuò)線運(yùn)動(dòng)的障礙，位錯(cuò)線需要較大的應(yīng)力才能克服障礙向前移動(dòng)，所以彌散強(qiáng)化材料的強(qiáng)度高。而磁性材料在應(yīng)用中受到連續(xù)或斷續(xù)的磁場(chǎng)作用，材料磁狀態(tài)發(fā)生變化，是由材料內(nèi)的磁疇壁移動(dòng)和磁矩轉(zhuǎn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)的。如果彌散相釘扎疇壁，阻礙疇壁移動(dòng)，對(duì)金屬軟磁材料而言，則可能會(huì)降低磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率并增加剩磁。因此在彌散強(qiáng)化的過(guò)程中，一定要有效地控制彌散相的尺度，使彌散相粒子既能釘扎位錯(cuò)提高機(jī)械強(qiáng)度，又不會(huì)釘扎磁疇壁降低磁感和磁導(dǎo)率。共沉淀法是在混合的金屬鹽溶液(含有兩種或兩種以上的金屬離子)中加入合適的沉淀劑，反應(yīng)生成均勻沉淀，沉淀熱分解后得到高純納米粉體材料。它是制備含有兩種以上金屬元素的復(fù)合氧化物納米粉體的主要方法。在沉淀過(guò)程中，可以通過(guò)控制沉淀?xiàng)l件及沉淀物的煅燒制度來(lái)控制所得粉料的純度、顆粒大小、晶粒大小、分散性和相組成，得到的納米粉體化學(xué)成分均一、粒度小而且均勻。最終的目的是做成塊體材料，因此復(fù)合粉末的燒結(jié)致密化至關(guān)重要，在這個(gè)過(guò)程中既要保證材料的致密化，還要求彌散性氧化物 粒子不長(zhǎng)大。而放電等離子燒結(jié)技術(shù)(spark plasma sintering簡(jiǎn)稱SPS)是一種快速、低溫、節(jié)能、環(huán)保的材料制備加工新技術(shù)。該技術(shù)是在加壓粉體粒子間直接通入脈沖電能，無(wú)需粉末預(yù)成型，由火花放電瞬間產(chǎn)生的等離子體進(jìn)行加熱，利用熱效應(yīng)等在低溫進(jìn)行短時(shí)間燒結(jié)的新技術(shù)。一種高強(qiáng)高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法，其特征在于該軟磁材料由納米級(jí)的Al2O3顆粒彌散分布在鐵鎳基體中組成，基體材料是任何化學(xué)計(jì)量比的鐵鎳合金，Al2O3顆粒的尺寸控制在50nm以下，Al2O3顆粒的體積分?jǐn)?shù)控制在5%以下；
其制備步驟是
a.采用共沉淀法，以氯化鐵FeCl3·6Η20，氯化鎳NiCl2 ·6Η20和氯化鋁AlCl3 ·6Η20為原料，配制成濃度為I mol/L的水溶液為反應(yīng)母液；配制濃度為lOmol/L的Na(OH)溶液作為沉淀劑，在室溫下，根據(jù)鐵鎳合金化學(xué)計(jì)量和Al2O3顆粒含量的需要將適量的FeCl3、NiCl2,AlCl3溶液混合；
b.在步驟(a)中的混合溶液中先用鹽酸調(diào)節(jié)PH值，保持反應(yīng)開始前溶液為酸性條件，在30 — 80°C溫度下在混合母溶液中逐漸加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值，當(dāng)溶液的pH值大于9. 2時(shí)，三種金屬離子完全沉淀為Fe (OH) 3、Ni (OH) 3和Al (OH) 3組成的膠體。沉淀完成后溶液靜置一段時(shí)間，使得懸浮顆粒沉淀下來(lái)，使溶液和沉淀物分層，抽取上層液體，然后對(duì)留下的淺懸濁液用去離子水沖洗過(guò)濾，去除其中的雜質(zhì)和殘余的離子，將清洗干凈的沉淀物置于120 - 160°C的真空爐中進(jìn)行烘干，時(shí)間為12 - 24h，獲得Fe203、NiO和Al2O3組成的粉末，對(duì)烘干后的粉體進(jìn)行研磨，并用100目的篩子過(guò)篩；
c.將步驟(b)中的前驅(qū)體粉末進(jìn)行氫氣煅燒還原，用氫氣還原爐將粉體在450-700°C進(jìn)行4還原處理I 一 5h，還原時(shí)間的長(zhǎng)短由粉末多少和氫氣流量決定，獲得尺度為50nm以下的Al2O3顆粒彌散分布在其中的Fe-Ni粉；
d.將步驟(c)中的Al2O3顆粒彌散分布的鐵鎳合金粉進(jìn)行放電等離子加壓快速燒結(jié)，采用的燒結(jié)工藝為壓力20-50MPa，溫度700-1000°C，時(shí)間為3_15min ；e.將步驟(d)中的燒結(jié)樣品置于高真空爐中加熱至750-950°C保溫1-3小時(shí)，隨后緩慢爐冷至約700°C后空冷至室溫得到成品。按O. 5% Al2O3彌散強(qiáng)化Fe5tlNi5tl合金材料的化學(xué)計(jì)量要求，以氯化鐵FeCl3 ·6Η20，氯化鎳NiCl2 ·6Η20和氯化鋁AlCl3 ·6Η20為原料，配制成濃度為lmol/L的水溶液為反應(yīng)母液；配制濃度為lOmol/L的Na(OH)溶液作為沉淀劑，在室溫下將適量的FeCl3、NiCl2、AlCl3溶液混合，先用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為I (保持反應(yīng)開始前溶液為酸性條件)，在45°C溫度下在混合母溶液中逐漸加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值，當(dāng)溶液的pH值大于9. 2時(shí)，三種金屬離子完全沉淀為Fe (OH) 3、Ni (OH) 3和Al (OH) 3組成的膠體，沉淀完成后溶液靜置一段時(shí)間，使得懸浮顆粒沉淀下來(lái)，使溶液和沉淀物分層，抽取上層液體，然后對(duì)留下的淺懸濁液用去離子水沖洗過(guò)濾，去除其中的雜質(zhì)和殘余的離子。將清洗干凈的沉淀物置于140°C的真空爐中進(jìn)行烘干，時(shí)間為20h，獲得Fe203、Ni0和Al2O3組成的粉末，對(duì)烘干后的粉體進(jìn)行研磨，并用100目的篩子過(guò)篩。用氫氣還原爐將粉體在600°C進(jìn)行H2還原處理4h，H2流量為1000ml/min， 從而獲得尺度約為40nm的Al2O3彌散分布在其中的Fe-Ni粉。需要說(shuō)明的是，在加熱前先通入氬氣以排除管式爐中的氧氣，然后再通入還原氣體-氫氣，升高爐內(nèi)溫度，達(dá)到設(shè)定溫度停止加熱，并保溫一段時(shí)間，還原結(jié)束停止加熱后，必須繼續(xù)維持爐內(nèi)的還原氣氛直至爐溫降低到100°C以下，此時(shí)可以關(guān)閉氫氣，將還原好的Fe-NVAl2O3復(fù)合粉體取出并迅速包裝好以免被氧化。用放電等離子燒結(jié)(SPS)爐進(jìn)行加壓快速燒結(jié)，采用的燒結(jié)工藝為壓力40MPa，溫度900°C，時(shí)間為lOmin。經(jīng)SPS燒結(jié)制得Φ30πιπι的Al2O3彌散強(qiáng)化的Fe-Ni合金圓柱。隨后熱處理，即將樣品置于高真空爐中加熱至820°C保溫2小時(shí)，隨后緩慢爐冷至730°C后空冷至室溫。此樣品的抗拉強(qiáng)度和維氏硬度分別達(dá)到558MPa和195，而未進(jìn)行彌散強(qiáng)化處理的樣品的抗拉強(qiáng)度和維氏硬度分別為435MPa和109?？梢?，0. 5%A1203彌散強(qiáng)化Fe50Ni50材料的力學(xué)性能明顯提高，相對(duì)于未強(qiáng)化鐵鎳材料的抗拉強(qiáng)度提高了近30-40%，硬度更是提高了近一倍；另一方面，相對(duì)于未彌散強(qiáng)化的Fe5tlNi5tl材料，彌散強(qiáng)化后材料的軟磁性能卻變化很少，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度從I. 495降為I. 471，下降不超過(guò)2%，矯頑力也只是略微升高。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于其一，在FeNi系合金中加入少許彌散的納米級(jí)Al2O3粒子，可以在基本不改變?cè)写判阅芑A(chǔ)上，大大提高其機(jī)械強(qiáng)度和硬度，且強(qiáng)化效果可保持到較高的溫度，實(shí)現(xiàn)材料功能結(jié)構(gòu)一體化；其二，共沉淀法保證Al2O3粒子高度彌散，Al2O3粒子的含量可根據(jù)加入的溶液溶度和量靈活調(diào)節(jié)；其三，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :0· 5%A1203彌散強(qiáng)化的Fe5tlNi5tl合金材料以氯化鐵FeCl3 · 6H20,氯化鎳NiCl2 · 6H20和氯化鋁AlCl3 · 6H20為原料，配制成濃度為I mol/L的水溶液為反應(yīng)母液；配制濃度為10mol/I^^Na(0H)溶液作為沉淀劑，按0. 5% Al2O3彌散強(qiáng)化Fe5tlNi5tl合金材料的化學(xué)計(jì)量要求，在室溫下將適量的？冗13、附(12、41(13溶液混合，先用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為I (保持反應(yīng)開始前溶液為酸性條件)，在45°C溫度下在混合母溶液中逐漸加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值，當(dāng)溶液的PH值大于9. 2時(shí)，三種金屬離子完全沉淀為Fe (OH) 3、Ni (OH) 3和Al (OH) 3組成的膠體，沉淀完成后溶液靜置一段時(shí)間，使得懸浮顆粒沉淀下來(lái)，使溶液和沉淀物分層，抽取上層液體，然后對(duì)留下的淺懸濁液用去離子水沖洗過(guò)濾，去除其中的雜質(zhì)和殘余的離子。將清洗干凈的沉淀物置于140°C的真空爐中進(jìn)行烘干，時(shí)間為20h，獲得Fe203、NiO和Al2O3組成的粉末，對(duì)烘干后的粉體進(jìn)行研磨，并用100目的篩子過(guò)篩。用氫氣還原爐將粉體在600°C進(jìn)行H2還原處理4h，H2流量為1000ml/min，獲得尺度約為40nm的Al2O3彌散分布在其中的Fe-Ni粉。用放電等離子燒結(jié)(SPS)爐進(jìn)行加壓快速燒結(jié)，采用的燒結(jié)工藝為壓力40MPa，燒結(jié)溫度900°C，燒結(jié)時(shí)間為lOmin。經(jīng)SPS燒結(jié)制得Φ30πιπι的Al2O3彌散強(qiáng)化的Fe-Ni合金圓柱。隨后熱處理，即將樣品置于高真空爐中加熱至820°C保溫2小時(shí)，隨后緩慢爐冷至730°C后空冷至室溫，此樣品記為I #。為了對(duì)比效果，同時(shí)采用真空熔煉的方法制備成分為Fe5tlNi5tl的合金并熱處理，此樣品記為2 #。對(duì)兩種樣品進(jìn)行力學(xué)性能和磁性能測(cè)試。最終得到如下表所示的性能指標(biāo)。可見，O. 5%A1203彌散強(qiáng)化Fe5tlNi5tl材料的力學(xué)性能明顯提高，室溫抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為685MPa和274MPa，相對(duì)于未強(qiáng)化鐵鎳材料的強(qiáng)度提高了近50-60%，硬度更是提高了一倍多；另一方面，相對(duì)于未彌散強(qiáng)化的Fe5tlNi5tl材料，強(qiáng)化后軟磁性能卻變化很少，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度下降不超過(guò)2%，矯頑力也只是略微升高。
表一 O. 5%A1203彌散強(qiáng)化和傳統(tǒng)方法制備的Fe5tlNi5tl合金的力學(xué)性能和磁性能對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種高強(qiáng)高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法，其特征在于該軟磁材料由納米級(jí)的Al2O3顆粒彌散分布在鐵鎳基體中組成，基體材料是任何化學(xué)計(jì)量比的鐵鎳合金，Al2O3顆粒的尺寸控制在50nm以下，Al2O3顆粒的體積分?jǐn)?shù)控制在5%以下； 其制備步驟是 a.采用共沉淀法，以氯化鐵FeCl3·6Η20，氯化鎳NiCl2 ·6Η20和氯化鋁AlCl3 ·6Η20為原料，配制成濃度為I mol/L的水溶液為反應(yīng)母液；配制濃度為lOmol/L的Na(OH)溶液作為沉淀劑，在室溫下，根據(jù)鐵鎳合金化學(xué)計(jì)量和Al2O3顆粒含量的需要將適量的FeCl3、NiCl2,AlCl3溶液混合； b.在步驟(a)中的混合溶液中先用鹽酸調(diào)節(jié)PH值，保持反應(yīng)開始前溶液為酸性條件，在30 — 80°C溫度下在混合母溶液中逐漸加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值，當(dāng)溶液的pH值大于9. 2時(shí)，三種金屬離子完全沉淀為Fe (OH) 3、Ni (OH) 3和Al (OH) 3組成的膠體，沉淀完成后溶液靜置一段時(shí)間，使得懸浮顆粒沉淀下來(lái)，使溶液和沉淀物分層，抽取上層液體，然后對(duì)留下的淺懸濁液用去離子水沖洗過(guò)濾，去除其中的雜質(zhì)和殘余的離子，將清洗干凈的沉淀物置于120 - 160°C的真空爐中進(jìn)行烘干，時(shí)間為12 - 24h，獲得Fe203、NiO和Al2O3組成的粉末，對(duì)烘干后的粉體進(jìn)行研磨，并用100目的篩子過(guò)篩； c.將步驟(b)中的前驅(qū)體粉末進(jìn)行氫氣煅燒還原，用氫氣還原爐將粉體在450-700°C進(jìn)行4還原處理I 一 5h，還原時(shí)間的長(zhǎng)短由粉末多少和氫氣流量決定，獲得尺度為50nm以下的Al2O3顆粒彌散分布在其中的Fe-Ni粉； d.將步驟(c)中的Al2O3顆粒彌散分布的鐵鎳合金粉進(jìn)行放電等離子加壓快速燒結(jié)，采用的燒結(jié)工藝為壓力20-50MPa，溫度700-1000°C，時(shí)間為3_15min ； e.將步驟(d)中的燒結(jié)樣品置于高真空爐中加熱至750-950°C保溫1-3小時(shí)，隨后緩慢爐冷至約700°C后空冷至室溫得到成品。
2.如權(quán)利要求I所述一種高強(qiáng)高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法，其特征在于按O.5%Al2O3彌散強(qiáng)化Fe5tlNi5tl合金材料的化學(xué)計(jì)量要求，以氯化鐵FeCl3 ·6Η20，氯化鎳NiCl2 ·6Η20和氯化鋁AlCl3 · 6Η20為原料，配制成濃度為lmol/L的水溶液為反應(yīng)母液；配制濃度為IOmoI/L的Na(OH)溶液作為沉淀劑，在室溫下將適量的FeCl3、NiCl2、AlCl3溶液混合，先用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1，在45°C溫度下在混合母溶液中逐漸加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值，當(dāng)溶液的PH值大于9. 2時(shí)，三種金屬離子完全沉淀為Fe (OH) 3、Ni (OH) 3和Al (OH) 3組成的膠體，沉淀完成后溶液靜置一段時(shí)間，使得懸浮顆粒沉淀下來(lái)，使溶液和沉淀物分層，抽取上層液體，然后對(duì)留下的淺懸濁液用去離子水沖洗過(guò)濾，去除其中的雜質(zhì)和殘余的離子；將清洗干凈的沉淀物置于140°C的真空爐中進(jìn)行烘干，時(shí)間為20h，獲得Fe203、Ni0和Al2O3組成的粉末，對(duì)烘干后的粉體進(jìn)行研磨，并用100目的篩子過(guò)篩；用氫氣還原爐將粉體在600°C進(jìn)行4還原處理4h，H2流量為1000ml/min，從而獲得尺度為40nm的Al2O3彌散分布在其中的Fe-Ni粉；在加熱前要先通入氬氣以排除管式爐中的氧氣，然后再通入還原氣體-氫氣，升高爐內(nèi)溫度，達(dá)到設(shè)定溫度停止加熱，并保溫一段時(shí)間，還原結(jié)束停止加熱后，必須繼續(xù)維持爐內(nèi)的還原氣氛直至爐溫降低到100°C以下，此時(shí)關(guān)閉氫氣，將還原好的Fe-NiAl2O3復(fù)合粉體取出并迅速包裝好以免被氧化；用放電等離子燒結(jié)即SPS爐進(jìn)行加壓快速燒結(jié)，采用的燒結(jié)工藝為壓力40MPa，溫度900°C，時(shí)間為IOmin ;經(jīng)SPS燒結(jié)制得Φ 30mm的Al2O3彌散強(qiáng)化的Fe-Ni合金圓柱；隨后熱處理，即將樣品置于高真空爐中加熱至820°C保溫2小時(shí)，隨后緩慢爐冷至730°C后空冷至室溫。
3.如權(quán)利要求I所述一種高強(qiáng)高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法，其特征在于以氯化鐵FeCl3 · 6H20,氯化鎳NiCl2 · 6H20和氯化鋁AlCl3 · 6H20為原料，配制成濃度為I mol/L的水溶液為反應(yīng)母液；配制濃度為lOmol/L的Na(OH)溶液作為沉淀劑，按I. 0% Al2O3彌散強(qiáng)化Fe2tlNi8tl合金材料的化學(xué)計(jì)量要求，在室溫下將適量的FeCl3、NiCl2, AlCl3溶液混合，先用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1，在65°C溫度下在混合母溶液中逐漸加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值，當(dāng)溶液的PH值大于9. 2時(shí)，三種金屬離子完全沉淀為Fe (OH) 3、Ni (OH)2和Al (OH)3組成的膠體，沉淀完成后溶液靜置一段時(shí)間，使得懸浮顆粒沉淀下來(lái)，使溶液和沉淀物分層，抽取上層液體，然后對(duì)留下的淺懸濁液用去離子水沖洗過(guò)濾，去除其中的雜質(zhì)和殘余的離子；將清洗干凈的沉淀物置于150°C的真空爐中進(jìn)行烘干，時(shí)間為24h，獲得Fe203、Ni0和Al2O3組成的粉末，對(duì)烘干后的粉體進(jìn)行研磨，并用100目的篩子過(guò)篩；用氫氣還原爐將粉體在650°C進(jìn)行H2還原處理5h，從而獲得尺度為45nm的Al2O3彌散分布在其中的Fe-Ni粉；用放電等離子燒結(jié)爐即SPS進(jìn)行加壓快速燒結(jié)，采用的燒結(jié)工藝為壓力50MPa，燒結(jié)溫度950°C，燒結(jié)時(shí)間為12min ;經(jīng)SPS燒結(jié)制得Φ 30mm的Al2O3彌散強(qiáng)化的Fe-Ni合金圓柱；隨后進(jìn)行熱處理，即將樣品置于高真空爐中加熱至850°C保溫2. 5小時(shí)，隨后緩慢爐冷至700°C后空冷至室溫。
全文摘要
一種高強(qiáng)高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法，屬于磁性材料領(lǐng)域。該磁性材料由納米級(jí)的Al2O3顆粒彌散分布在鐵鎳基體中組成，Al2O3顆粒的尺寸控制在50nm以下，Al2O3顆粒的體積分?jǐn)?shù)控制在5%以下。生產(chǎn)工藝為通過(guò)共沉淀法，以鐵、鎳和鋁的鹽溶液為母液，根據(jù)需要按一定比例混合，利用堿溶液調(diào)節(jié)PH值，沉淀反應(yīng)得到前驅(qū)粉體，前驅(qū)粉體經(jīng)氫氣煅燒選擇性還原，獲得納米Al2O3顆粒彌散分布的鐵鎳合金粉，最后通過(guò)放電等離子加壓快速燒結(jié)致密化得到產(chǎn)品。本發(fā)明在材料原有優(yōu)異軟磁性能的基礎(chǔ)上大大提高其機(jī)械強(qiáng)度、硬度和抗高溫軟化性能，實(shí)現(xiàn)材料功能結(jié)構(gòu)一體化。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)H01F1/147GK102867607SQ20121036322
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者包小倩, 高學(xué)緒, 朱潔, 張靜, 張瑛 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)