專利名稱：超高純氫氟酸的提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種超高純氫氟酸的提純裝置。屬電子化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域。
(二)
背景技術(shù)：
氫氟酸(hydrofluoric, HF)，相對(duì)分子量20. 1，為無色透明液體，強(qiáng) 酸性；其對(duì)金屬、玻璃有強(qiáng)烈的腐蝕性，為劇毒。氫氟酸密度(25°C)為 1.13g/ml(40重量。/。)。而超高純氫氟酸為強(qiáng)酸性清洗、腐蝕劑，可與硝酸、 冰乙酸、過氧化氫和氫氧化銨等配合使用，主要用于超大規(guī)模集成電路工 藝技術(shù)的生產(chǎn)。
目前普遍采用的氫氟酸的提純裝置是將工業(yè)無水氟化氫直接投入精 餾塔中，再在精餾塔中加高錳酸鉀后精餾純化，經(jīng)吸收塔吸收后得到一種 純化氟化氫。該裝置生產(chǎn)的氫氟酸最大的缺點(diǎn)是氫氟酸的純度不高，產(chǎn)量 低，吸收塔吸收性能差，部分沒有被充分吸收的氫氟酸氣體被排放到空氣 中給環(huán)境造成污染。
(三) 發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于克服上述不足，提供一種產(chǎn)品純度高，產(chǎn)量高， 符合環(huán)保要求的超高純氫氟酸的提純裝置。本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種超高純氫氟酸的提純裝置，包 括原料槽、氧化處理器I 、過濾器I 、氧化處理器II、過濾器II、精餾塔、 冷卻器、過濾器、吸收塔、微濾器和成品接收器，所述原料槽出口與氧化 處理器I進(jìn)口連接，所述氧化處理器I出口與過濾器I進(jìn)口相連，所述過
濾器i出口與氧化處理器n進(jìn)口相連，所述氧化處理器n出口與過濾器n 進(jìn)口相連，所述過濾器n出口與精餾塔進(jìn)口相連，所述精餾塔出口與冷卻 器進(jìn)口相連，所述冷卻器出口與過濾器進(jìn)口相連，所述過濾器出口與吸收 塔進(jìn)口相連，所述吸收塔出口與微濾器進(jìn)口相連，所述微濾器出口與成品 接收器進(jìn)口相連。
本實(shí)用新型超高純氫氟酸的提純裝置，所述吸收塔底部設(shè)置布?xì)獗P管。
本實(shí)用新型超高純氫氟酸的提純裝置，所述微濾器的微濾膜孔徑為0.05 0.15fxm。
本實(shí)用新型超高純氫氟酸的提純裝置利用兩次氧化裝置充分利用氧化 劑高錳酸鉀和過氧化氫的有效配合，將工業(yè)無水氟化氫中的二氧化硫和三 氟化砷雜質(zhì)徹底氧化，加強(qiáng)了二氧化硫和三氟化砷雜質(zhì)的分離，使難以揮 發(fā)的雜質(zhì)在精餾過程中不被帶出而存積于釜底另外排除，這樣，既提高了 產(chǎn)品的純度又實(shí)現(xiàn)了環(huán)保生產(chǎn)。
本實(shí)用新型釆用的吸收塔能充分完全地吸收氟化氫氣體，其原理是 由原來的利用吸收管下端的小孔來吸收氣體，吸收效果差，改為現(xiàn)在的利 用吸收塔底部的布?xì)獗P管來釋放氣體，提高了吸收塔的吸收均勻度和大大 加強(qiáng)了吸收效率，產(chǎn)量增大3倍，并接近100%完全吸收。綜上所述，本實(shí)用新型超高純氫氟酸的提純裝置與目前的制備裝置相 比較有如下優(yōu)點(diǎn)
1 、通過高錳酸鉀和過氧化氫兩次氧化的作用和冷卻器的冷卻及過濾作 用，徹底解決了三價(jià)砷等雜質(zhì)不易除去這一難題，從而使產(chǎn)品純度大大提 高，使制成的超高純氫氟酸達(dá)到半導(dǎo)體SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn)，完全滿足超大規(guī)模
集成電路的制造。具體指標(biāo)如下顆粒度0.3uni《100個(gè)，純度陽離子 《30ppb，陰離子《0. 05ppb。
2、吸收塔能充分完全吸收被精餾純化以后的超高純氟化氫氣體，在提 高吸收效率的同時(shí)也大大提高了產(chǎn)量，同時(shí)避免了部分沒有被充分吸收的 氟化氫氣體泄露到空氣中，給環(huán)境造成污染，符合環(huán)保節(jié)能要求。


圖1為本實(shí)用新型超高純氫氟酸的提純裝置示意圖。
圖中原料槽l、氧化處理器I2、過濾器I3、氧化處理器I14、過濾
器115、精餾塔6、冷卻器7、過濾器8、吸收塔9、微濾器10、成品接收
器ll。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
如圖1所示， 一種超高純氫氟酸的提純裝置，由原料槽1、氧化處理
器12、過濾器I3、氧化處理器I14、過濾器I15、精餾塔6、冷卻器7、過 濾器8、吸收塔9、微濾器10和成品接收器11組成，所述原料槽1出口與 氧化處理器I 2進(jìn)口連接，所述氧化處理器I 2出口與過濾器I 3進(jìn)口相連，所述過濾器I 3出口與氧化處理器IH進(jìn)口相連，所述氧化處理器I14出口 與過濾器II5進(jìn)口相連，所述過濾器I15出口與精餾塔6進(jìn)口相連，所述精 餾塔6出口與冷卻器7進(jìn)口相連，所述冷卻器7出口與過濾器8進(jìn)口相連， 所述過濾器8出口與吸收塔9進(jìn)口相連，所述吸收塔9出口與微濾器10進(jìn) 口相連，所述微濾器10出口與成品接收器11進(jìn)口相連。
將原料槽1中330kg工業(yè)無水氟化氫通入氧化處理器I 2，用氮?dú)庵脫Q 氧化處理器I 2中的空氣，控制氧化處理器I 2內(nèi)壓力《0. 1Mpa，然后加入 0.6kg高錳酸鉀溶液，攪拌10分鐘，靜止20分鐘，再將氧化處理器I2中 液體通過過濾器1 3進(jìn)入氧化處理器I14，在氧化處理器I14中加入4kg 30 重量°/。的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘，靜止20分鐘，再將氧化處理器I14 中液體通過過濾器I15進(jìn)入精餾塔6，然后升溫至6(TC，氟化氫液體氣化 生成純化的氟化氫氣體，將出精餾塔6的純化的氟化氫氣體通入冷卻器7 冷卻后，再經(jīng)過濾器8過濾，過濾得再次純化的氟化氫氣體進(jìn)入吸收塔9， 吸收塔9底部設(shè)置布?xì)獗P管，將出冷卻器的氟化氫氣體通入吸收塔9底部 的布?xì)獗P管，由布?xì)獗P管管壁上噴出后再由去離子水吸收制成氫氟酸半成 品；出吸收塔的氫氟酸半成品通入0. 05 0.15 u m的微濾器10在百級(jí)凈化 環(huán)境(顆粒度0.5um控制在《100個(gè))中過濾后得到570kg49。/。 (wt)的超 高純氫氟酸成品，然后存入成品接收器11。檢測(cè)結(jié)果顆粒度0.3um《100 個(gè)，純度陽離子《30ppb，陰離子《0.05卯b。
權(quán)利要求1、一種超高純氫氟酸的提純裝置，其特征在于該裝置包括原料槽(1)、氧化處理器I(2)、過濾器I(3)、氧化處理器II(4)、過濾器II(5)、精餾塔(6)、冷卻器(7)、過濾器(8)、吸收塔(9)、微濾器(10)和成品接收器(11)，所述原料槽(1)出口與氧化處理器I(2)進(jìn)口連接，所述氧化處理器I(2)出口與過濾器I(3)進(jìn)口相連，所述過濾器I(3)出口與氧化處理器II(4)進(jìn)口相連，所述氧化處理器II(4)出口與過濾器II(5)進(jìn)口相連，所述過濾器II(5)出口與精餾塔(6)進(jìn)口相連，所述精餾塔(6)出口與冷卻器(7)進(jìn)口相連，所述冷卻器(7)出口與過濾器(8)進(jìn)口相連，所述過濾器(8)出口與吸收塔(9)進(jìn)口相連，所述吸收塔(9)出口與微濾器(10)進(jìn)口相連，所述微濾器(10)出口與成品接收器(11)進(jìn)口相連。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純氫氟酸的提純裝置，其特征在于 所述吸收塔(9)底部設(shè)置布?xì)獗P管。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超高純氫氟酸的提純裝置，其特征 在于所述微濾器(10)的微濾膜孔徑為0.05 0.15nm。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種超高純氫氟酸的提純裝置，包括原料槽(1)、氧化處理器I(2)、過濾器I(3)、氧化處理器II(4)、過濾器II(5)、精餾塔(6)、冷卻器(7)、過濾器(8)、吸收塔(9)、微濾器(10)和成品接收器(11)。本實(shí)用新型超高純氫氟酸的提純裝置制備的產(chǎn)品純度高，產(chǎn)量高，符合環(huán)保要求。
文檔編號(hào)C01B7/00GK201280430SQ20082016038
公開日2009年7月29日 申請(qǐng)日期2008年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月18日
發(fā)明者戈士勇 申請(qǐng)人:江陰市潤瑪電子材料有限公司