專利名稱：氧化鎂用于稀土溶液沉淀劑的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鎂用于稀土溶液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，屬于稀土制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)稀土溶液的沉淀結(jié)晶工藝所選用的沉淀劑主要有碳酸氫銨、氨水及碳酸鈉等沉淀劑，以上幾種沉淀劑都有著各自的不足，表現(xiàn)在廢水處理難度大，一般的生產(chǎn)廠家都不進(jìn)行廢水回收利用，對(duì)環(huán)境造成污染，個(gè)別廠家對(duì)部分體系的廢水進(jìn)行了回收，但回收成本很高，應(yīng)用范圍很小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是對(duì)廢水進(jìn)行回收利用，解決了廢水對(duì)環(huán)境的污染，大幅度降低了生產(chǎn)成本及廢水回收成本，擴(kuò)大了沉淀劑的應(yīng)用范圍，有利于稀土工業(yè)的清潔生產(chǎn)。
技術(shù)解決方案本發(fā)明工藝步驟如下1)在調(diào)漿槽中加水并加溫，控制溫度在20～80℃之間，在水中加入重量比為氧化鎂∶水＝1∶2～20的氧化鎂，進(jìn)行調(diào)漿配置。
2)在配料槽中加入稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的單一硫酸稀土料液、氯化稀土料液、硝酸稀土料液，或含一種稀土元素以上的混合硫酸稀土料液、氯化稀土料液、硝酸稀土料液，并加入適量的水，使稀土料液的稀土濃度達(dá)到20～280g/L，將配好的稀土料液加溫至20～80℃。
3)將步驟1)中配好的氧化鎂料漿及步驟2)中配好的稀土料液等當(dāng)量加入沉淀反應(yīng)槽，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
或?qū)⒉襟E1)中配好的氧化鎂料漿先打入沉淀反應(yīng)槽，再等當(dāng)量加入步驟2)中配好的稀土料液，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
或?qū)⒉襟E2)中配好的稀土料液先打入沉淀反應(yīng)槽，再等當(dāng)量加入步驟1)中配好的氧化鎂料漿，(或直接加入固體氧化鎂)；加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
4)將步驟3)中過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再進(jìn)行洗滌并過(guò)濾脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，過(guò)濾產(chǎn)出即為氫氧化稀土(REOH)產(chǎn)品。
或?qū)⒉襟E3)過(guò)濾好的濾餅使用離心機(jī)洗滌并甩干脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，脫水固體產(chǎn)品即為氫氧化稀土(REOH)產(chǎn)品。
本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝技術(shù)對(duì)比情況如下(以處理每噸REO計(jì))

本發(fā)明選用一種經(jīng)濟(jì)適用的沉淀劑——氧化鎂(MgO)，用于沉淀含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一硫酸稀土料液、氯化稀土料液、硝酸稀土料液的沉淀生產(chǎn)工藝，或含一種稀土元素以上的混合硫酸稀土料液、氯化稀土料液、硝酸稀土料液的沉淀生產(chǎn)工藝。氧化鎂沉淀稀土生產(chǎn)工藝克服了以上幾種沉淀劑的不足，大幅度降低了生產(chǎn)成本；解決了廢水處理的難題；擴(kuò)大了沉淀劑的應(yīng)用范圍；有利于稀土工業(yè)的清潔生產(chǎn)。
四

本發(fā)明工藝流程圖。
五具體實(shí)施例方式
1.氧化鎂沉淀工藝原理2RE3++3MgO+H2O＝2RE(OH)3↓+3Mg2+
2.具體實(shí)施例實(shí)施例一(1)在調(diào)漿槽中加入2.5m3水，加溫至40±5℃之間，加入375Kg氧化鎂，攪拌調(diào)漿。
(2)在配料槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土濃度為50g/L的混合硫酸稀土料液20m3，加水5m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為40.5g/L，加溫至40±5℃之間。
(3)將步驟(1)中配好的氧化鎂料漿及步驟2)中配好的稀土料液分別以2.5m3/小時(shí)及25m3/小時(shí)的流量加入沉淀反應(yīng)槽，1小時(shí)后停止進(jìn)料，繼續(xù)攪拌90分鐘(控制反應(yīng)溫度為40±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.08g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌2次，板框壓濾脫水，將洗水回收，過(guò)濾產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氫氧化稀土(REOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)42.6％；SO42-含量為1.89％；MgO含量為0.42％；CaO含量為0.34％；AL2O3含量為0.015％；實(shí)施例二
(1)在調(diào)漿槽中加入1.0m3水，加溫至55±5℃之間，加入375Kg氧化鎂，攪拌調(diào)漿。
(2)在配料槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土濃度為50g/L的混合硫酸稀土料液20m3，加水10m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為33.8g/L，加溫至60±5℃之間。
(3)將步驟(1)中配好的氧化鎂料漿先打入沉淀反應(yīng)槽，再將步驟2)中配好的稀土料液以30m3/小時(shí)的流量加入沉淀反應(yīng)槽，60分鐘后停止進(jìn)料，繼續(xù)攪拌130分鐘(控制反應(yīng)溫度為60±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.02g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌1次，離心機(jī)脫水洗滌，洗滌10分鐘后，甩干20分鐘脫水，將洗水回收，產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氫氧化稀土(REOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)41.8％；SO42-含量為1.76％；MgO含量為0.38％；CaO含量為0.31％；AL2O3含量為0.018％；實(shí)施例三(1)在調(diào)漿槽中加入2.5m3水，加溫至75±5℃之間，加入375Kg氧化鎂，攪拌調(diào)漿。
(2)在配料槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土濃度為50g/L的混合硫酸稀土料液20m3，加水10m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為33.1g/L，加溫至40±5℃之間。
(3)將步驟2)中配好的稀土料液先打入沉淀反應(yīng)槽，再將步驟(1)中配好的氧化鎂料漿以2.0m3/小時(shí)的流量加入沉淀反應(yīng)槽，75分鐘后停止進(jìn)料，繼續(xù)攪拌110分鐘(控制反應(yīng)溫度為40±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.12g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌1次，離心機(jī)脫水洗滌，洗滌20分鐘后，甩干25分鐘脫水，將洗水回收，產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氫氧化稀土(REOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)46.9％；SO42-含量為2.16％；MgO含量為0.45％；CaO含量為0.37％；AL2O3含量為0.013％；實(shí)施例四(1)在調(diào)漿槽中加入2.5m3水，加溫至40±5℃之間，加入375Kg氧化鎂，攪拌調(diào)漿。
(2)在配料槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土濃度為50g/L的混合硫酸稀土料液20m3，加水5m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為39.6g/L，加溫至40±5℃之間。
(3)將步驟(1)中配好的氧化鎂料漿及步驟2)中配好的稀土料液分別以1.25m3/小時(shí)及12.5m3/小時(shí)的流量加入沉淀反應(yīng)槽，2小時(shí)后停止進(jìn)料，繼續(xù)攪拌60分鐘(控制反應(yīng)溫度為70±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.06g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌3次，板框壓濾脫水，將洗水回收，過(guò)濾產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氫氧化稀土(REOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)43.4％；SO42-含量為1.55％MgO含量為0.32％；CaO含量為0.38％；AL2O3含量為0.011％；實(shí)施例五(1)省略調(diào)漿步驟。
(2)在沉淀反應(yīng)槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土濃度為40g/L的混合硫酸稀土料液25m3，加水5m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為33.6g/L，加溫至40±5℃之間。
(3)將固體氧化鎂375公斤緩慢加入沉淀反應(yīng)槽(加入時(shí)間約1小時(shí))，繼續(xù)攪拌90分鐘(控制反應(yīng)溫度為40±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.28g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌3次，板框壓濾脫水，將洗水回收，過(guò)濾產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氫氧化稀土(REOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)44.8％；SO42-含量為2.25％；MgO含量為0.46％；CaO含量為0.39％；AL2O3含量為0.014％；實(shí)施例六(1)省略調(diào)漿步驟。
(2)在沉淀反應(yīng)槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土濃度為50g/L的混合硫酸稀土料液20m3，加水5m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為39.6g/L，加溫至60±5℃之間。
(3)將固體氧化鎂395公斤緩慢加入沉淀反應(yīng)槽(加入時(shí)間約1.5小時(shí))，繼續(xù)攪拌100分鐘(控制反應(yīng)溫度為60±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.12g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌1次，離心機(jī)脫水洗滌，洗滌30分鐘后，甩干15分鐘脫水，將洗水回收，過(guò)濾產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氫氧化稀土(REOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)45.7％；SO42-含量為1.88％；MgO含量為0.44％；CaO含量為0.36％；AL2O3含量為0.02％；實(shí)施例七(1)在調(diào)漿槽中加入5m3水，加溫至65±5℃之間，加入375Kg氧化鎂，攪拌調(diào)漿。
(2)在配料槽中加入稀土濃度為280g/L的氯化鈰(CeCL3)稀土料液3.55m3，加水5m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為116g/L，加溫至65±5℃之間。
(3)將步驟(1)中配好的氧化鎂料漿及步驟2)中配好的稀土料液分別以5m3/小時(shí)及8.55m3/小時(shí)的流量加入沉淀反應(yīng)槽，1小時(shí)后停止進(jìn)料，繼續(xù)攪拌110分鐘(控制反應(yīng)溫度為65±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.18g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌2次，離心機(jī)脫水洗滌，洗滌30分鐘后，甩干20分鐘脫水，將洗水回收，過(guò)濾產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為氫氧化鈰(CEOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)43.3％；CL-含量為0.54％；MgO含量為0.32％；CaO含量為0.34％；AL2O3含量為0.022％；實(shí)施例八(1)省略調(diào)漿步驟。
(2)在沉淀反應(yīng)槽中加入稀土濃度為280g/L的氯化鈰(CeCL3)稀土料液3.55m3，加水15m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為53.6g/L，加溫至50±5℃之間。
(3)將固體氧化鎂395公斤緩慢加入沉淀反應(yīng)槽(加入時(shí)間約1小時(shí))，繼續(xù)攪拌120分鐘(控制反應(yīng)溫度為50±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.22g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌2次，離心機(jī)脫水洗滌，洗滌30分鐘后，甩干25分鐘脫水，將洗水回收，過(guò)濾產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為氫氧化鈰(CEOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)45.8％；CL-含量為0.86％；MgO含量為0.48％；
CaO含量為0.39％；AL2O3含量為0.025％；實(shí)施例九(1)在沉淀反應(yīng)槽中加入7m3水，加溫至75±5℃之間，加入375Kg氧化鎂，攪拌調(diào)漿。
(2)在配料槽中加入稀土濃度為300g/L的硝酸鑭-La(NO3)3稀土料液3.33m3，加水1m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為231g/L，加溫至75±5℃之間。
(3)將步驟2)中配好的稀土料液分別以2.88m3/小時(shí)的流量加入沉淀反應(yīng)槽，90分鐘后停止進(jìn)料，繼續(xù)攪拌120分鐘(控制反應(yīng)溫度為75±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.09g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌2次，離心機(jī)脫水洗滌，洗滌35分鐘后，甩干25分鐘脫水，將洗水回收，過(guò)濾產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為氫氧化鑭(LAOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)45.8％；NO3-含量為0.95％；CL-含量為＜0.01％；MgO含量為0.48％；CaO含量為0.39％；AL2O3含量為＜0.01％；
實(shí)施例十(1)省略調(diào)漿步驟。
(2)在沉淀反應(yīng)槽中加入稀土濃度為280g/L的硝酸鑭-La(NO3)3稀土料液3.55m3，加水10m3，攪拌配料，檢測(cè)其稀土濃度為72.8g/L，加溫至50±5℃之間。
(3)將固體氧化鎂375公斤緩慢加入沉淀反應(yīng)槽(加入時(shí)間約1小時(shí))，繼續(xù)攪拌120分鐘(控制反應(yīng)溫度為50±5℃之間)。檢測(cè)上清液稀土濃度為0.12g/L，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。
(4)將步驟(3)過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再加10m3水洗滌2次，離心機(jī)脫水洗滌，洗滌30分鐘后，甩干25分鐘脫水，將洗水回收，過(guò)濾產(chǎn)出的固體產(chǎn)品即為氫氧化鑭(LAOH)產(chǎn)品。
分析該產(chǎn)品指標(biāo)如下稀土品位(TREO)44.7％；NO3-含量為0.83％；CL-含量為＜0.01％；MgO含量為0.47％；CaO含量為0.38％；AL2O3含量為＜0.01％。
權(quán)利要求
1.氧化鎂用于稀土溶液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，用于沉淀含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一硫酸稀土料液的沉淀生產(chǎn)工藝，或含一種稀土元素以上的混合硫酸稀土料液的沉淀生產(chǎn)工藝，其特征在于1)在調(diào)漿槽中加水并加溫，控制溫度在20～80℃之間，在水中加入重量比為氧化鎂∶水＝1∶2～20的氧化鎂，進(jìn)行調(diào)漿配置。2)在配料槽中加入稀土料液，稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一硫酸稀土料液，或含一種稀土元素以上的混合硫酸稀土料液，并加入適量的水，使稀土料液的稀土濃度達(dá)到20～280g/L，將配好的稀土料液加溫至20～80℃。3)將步驟1)中配好的氧化鎂料漿及步驟2)中配好的稀土料液等當(dāng)量加入沉淀反應(yīng)槽，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。4)將步驟3)中過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再進(jìn)行洗滌并過(guò)濾脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，過(guò)濾產(chǎn)出即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎂用于稀土溶液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，用于沉淀含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一氯化稀土料液的沉淀生產(chǎn)工藝，或含一種稀土元素以上的混合氯化稀土料液沉淀生產(chǎn)工藝，其特征在于1)在調(diào)漿槽中加水并加溫，控制溫度在20～80℃之間，在水中加入重量比為氧化鎂∶水＝1∶2～20的氧化鎂，進(jìn)行調(diào)漿配置。2)在配料槽中加入稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一氯化稀土料液，或含一種稀土元素以上的混合氯化稀土料液，并加入適量的水，使稀土料液的稀土濃度達(dá)到20～280g/L，將配好的稀土料液加溫至20～80℃。3)將步驟1)中配好的氧化鎂料漿及步驟2)中配好的稀土料液等當(dāng)量加入沉淀反應(yīng)槽，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。4)將步驟3)中過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再進(jìn)行洗滌并過(guò)濾脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，過(guò)濾產(chǎn)出即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎂用于稀土溶液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，用于沉淀含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一硝酸稀土料液的沉淀生產(chǎn)工藝，或含一種稀土元素以上的混合硝酸稀土料液沉淀生產(chǎn)工藝，其特征在于1)在調(diào)漿槽中加水并加溫，控制溫度在20～80℃之間，在水中加入重量比為氧化鎂∶水＝1∶2～20的氧化鎂，進(jìn)行調(diào)漿配置。2)在配料槽中加入稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一硝酸稀土料液，或含一種稀土元素以上的混合硝酸稀土料液，并加入適量的水，使稀土料液的稀土濃度達(dá)到20～280g/L，將配好的稀土料液加溫至20～80℃。3)將步驟1)中配好的氧化鎂料漿及步驟2)中配好的稀土料液等當(dāng)量加入沉淀反應(yīng)槽，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。4)將步驟3)中過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再進(jìn)行洗滌并過(guò)濾脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，過(guò)濾產(chǎn)出即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的氧化鎂用于稀土料液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)采用將步驟1)中配好的氧化鎂料漿先打入沉淀反應(yīng)槽，再等當(dāng)量加入步驟2)中配好的稀土料液，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。4)將步驟3)中過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再進(jìn)行洗滌并過(guò)濾脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，過(guò)濾產(chǎn)出即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的氧化鎂用于稀土料液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)采用將步驟2)中配好的稀土料液先打入沉淀反應(yīng)槽，再等當(dāng)量加入步驟1)中配好的氧化鎂料漿，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。4)將步驟3)中過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再進(jìn)行洗滌并過(guò)濾脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，過(guò)濾產(chǎn)出即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的氧化鎂用于稀土料液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟4)采用將步驟3)過(guò)濾好的濾餅使用離心機(jī)洗滌并甩干脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，脫水產(chǎn)出固體產(chǎn)品即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化鎂用于稀土料液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟4)采用將步驟3)過(guò)濾好的濾餅使用離心機(jī)洗滌并甩干脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，脫水產(chǎn)出固體產(chǎn)品即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氧化鎂用于稀土料液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟4)采用將步驟3)過(guò)濾好的濾餅使用離心機(jī)洗滌并甩干脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，脫水產(chǎn)出固體產(chǎn)品即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3所述的氧化鎂用于稀土料液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于在配料槽中加入稀土料液，稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一稀土料液，或含一種稀土元素以上的混合稀土料液，并加入適量的水，使稀土料液的稀土濃度達(dá)到20～280g/L，將配好的稀土料液加溫至20～80℃打入沉淀反應(yīng)槽，直接加入等當(dāng)量固體氧化鎂，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅，過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再進(jìn)行洗滌并過(guò)濾脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，過(guò)濾產(chǎn)出即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3所述的氧化鎂用于稀土料液沉淀劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于在配料槽中加入稀土料液，稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一稀土料液，或含一種稀土元素以上的混合稀土料液，并加入適量的水，使稀土料液的稀土濃度達(dá)到20～280g/L，將配好的稀土料液加溫至20～80℃打入沉淀反應(yīng)槽，直接加入等當(dāng)量固體氧化鎂，加入速度為0.5～2小時(shí)，攪拌1～3小時(shí)，將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅，過(guò)濾好的濾餅使用離心機(jī)洗滌并甩干脫水，將洗水回收，用于步驟1)調(diào)漿及步驟2)配料使用，脫水產(chǎn)出固體產(chǎn)品即為氫氧化稀土REOH產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明是采用氧化鎂作為一種沉淀劑，用于稀土溶液的沉淀生產(chǎn)工藝，屬于稀土制備領(lǐng)域。本發(fā)明在調(diào)漿槽中加水并加溫，在水中加入氧化鎂，進(jìn)行調(diào)漿配置；在配料槽中加入稀土料液，并加入適量的水，將配好的稀土料液加溫；將配好的氧化鎂料漿及配好的稀土料液等當(dāng)量加入沉淀反應(yīng)槽，進(jìn)行沉淀反應(yīng)；將沉淀好的料漿打入過(guò)渡罐并進(jìn)行過(guò)濾脫水，產(chǎn)出濾餅。過(guò)濾好的濾餅加水調(diào)漿后，再進(jìn)行洗滌并過(guò)濾脫水，脫水后的固體產(chǎn)品即為氫氧化稀土，洗水回收再利用。本發(fā)明氧化鎂沉淀稀土生產(chǎn)工藝克服了傳統(tǒng)稀土沉淀工藝的不足，大幅度降低了生產(chǎn)成本；解決了廢水處理的難題；擴(kuò)大了沉淀劑的應(yīng)用范圍；有利于稀土工業(yè)的清潔生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101037219SQ20071010277
公開日2007年9月19日 申請(qǐng)日期2007年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月28日
發(fā)明者馬永茂, 芮新斌, 郝勝民 申請(qǐng)人:包頭華美稀土高科有限公司