專利名稱：微波輻照制備高比表面積活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于活性炭制造和微波化學領(lǐng)域，涉及一種活性炭的制備方法，特別是涉及一種高比表面積活性炭的制備方法。
背景技術(shù)：
活性炭在水處理、空氣凈化、制藥、食品加工等方面有廣泛應(yīng)用，高比表面積活性炭除了上述應(yīng)用外，還可用于超級電容器、貴金屬回收等方面。
美國專利US4082694和日本專利JP2004/013575公布了以石油焦為原料，以KOH為活化劑制備高比表面積活性炭的方法；中國專利96123525.x公布了以瀝青為原料，以KOH為活化劑制備高比表面積活性炭的方法；中國專利01126708.9和200610017471.9公布了以KOH活化石油焦制備高比表面積活性炭的方法。以上制備高比表面積活性炭的方法，常采用傳統(tǒng)的加熱方式進行，其反應(yīng)過程時間長、活化劑用量大、生產(chǎn)成本高、能耗大。
以傳統(tǒng)加熱方式進行活性炭生產(chǎn)，能耗高、污染嚴重，許多國家已限制應(yīng)用該方法。中國專利931146937.2公布了一種微波輻射制造粉狀活性炭的方法，它將木屑與磷酸或氯化鋅溶液浸漬，再用微波輻射制得活性炭，但這種方法以木屑為原料，而木屑來源不廣，需消耗森林資源，這限制了該方法的應(yīng)用。中國專利02113270.4公布了一種微波輻射煙桿固體廢棄物制造粉狀活性炭的方法，該方法將煙桿固體廢棄物粉碎后與氯化鋅水溶液進行混合浸漬后進行微波輻射加熱，經(jīng)酸洗、烘干后得到活性炭，該方法的原材料成本低，但需經(jīng)4-18小時的長時間浸漬。中國專利200510010670.2和200510010672.1以煙桿廢棄物為原料，分別經(jīng)氫氧化鉀或與磷酸溶液浸漬，在經(jīng)微波輻射得到高比表面積活性炭，但也需經(jīng)浸漬過程，生產(chǎn)過程時間長。中國專利200510010965.X以椰殼或核桃殼為原料，以KOH為活化劑，通過微波輻射制得高比表面積活性炭，但該方法需炭化和活化兩個過程，工藝較復雜。中國專利2004100220085.X公布了一種用褐煤渣生產(chǎn)活性炭的方法，以褐煤渣為原料，以KOH為活化劑制備活性炭，這是一種變廢為寶的辦法，不過，褐煤渣含碳量較低，大量價格昂貴的KOH活化劑與褐煤渣中的無效成分作用，活性炭收率較低，而且難于生產(chǎn)高性能活性炭。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效節(jié)能、低成本制備高比表面積活性炭的方法。
本發(fā)明的具體內(nèi)容是選取含碳量高的富碳原料，磨細后與一定比例活化劑的攪拌均勻，再放入微波爐進行輻照，使之加熱、燃燒并起電弧，然后進行水洗并回收活化劑，再將水洗產(chǎn)物酸洗、水洗、過濾、烘干，即得高比表面積活性炭。所述的富碳原料為石油焦、瀝青或它們的混合物；所述的活化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、氯化鉀、過氧化鉀中的一種或幾種所組成的混合物；所述的活化劑與富碳原料的質(zhì)量比為1～5∶1；所述的微波輻照使由富碳原料與活化劑組成的物料溫度達到700℃～1000℃，并在該溫度下保溫5～50分鐘。
本發(fā)明得到的有益效果是(1)在微波輻照富碳原料制備高比表面積活性炭的過程中，主要是通過微波引發(fā)富碳原料與活化劑的加熱，并使之發(fā)生反應(yīng)，生成高比表面積活性炭，制備周期短、能耗低；(2)所采用富碳原料價格低廉、來源廣泛，灰分含量低，易制得高性能的高比表面積活性炭；(3)本方法設(shè)備投資少、操作簡單、易于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)；(4)活化劑用量少，富碳原料燒損少，轉(zhuǎn)變?yōu)楦弑缺砻娣e活性炭的收率高，對環(huán)境少無污染。
具體實施例方式
實施例1將石油焦研磨成200目的細粉，然后將石油焦粉與氫氧化鉀按質(zhì)量比為1∶3進行混合，用攪拌磨磨勻，放入功率為2KW的微波爐中，在氮氣氣氛中加熱至800℃，并在該溫度下保溫10分鐘后取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水清洗。水洗后的固體物中加入質(zhì)量分數(shù)為10％的鹽酸溶液進行酸洗，再用去離子水清洗，過濾、烘干即可得到比表面積為3000m2/g以上的高比表面積活性炭。
實施例2將瀝青研磨成150目的細粉，然后將瀝青粉與氫氧化鉀按質(zhì)量比為1∶4進行混合，用攪拌磨磨勻，放入功率為8KW的微波爐中，在氮氣氣氛中加熱至750℃，并在該溫度下保溫25分鐘后取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水清洗。水洗后的固體物中加入質(zhì)量分數(shù)為15％的鹽酸溶液進行酸洗，再用去離子水清洗，過濾、烘干即可得到比表面積為2500m2/g以上的高比表面積活性炭。
權(quán)利要求
1.一種微波輻照制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于包括如下制備步驟選取含碳量高的富碳原料，粉碎后加入一定量的活化劑并攪拌均勻；然后放入微波爐進行輻照，使原料和活化劑加熱并發(fā)生反應(yīng)；再將反應(yīng)產(chǎn)物進行洗滌、過濾、烘干，即可得到高比表面積活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻照制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于所述的富碳原料為石油焦、瀝青或它們的混合物，粉碎至粒度為100～300目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻照制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于所述的活化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、氯化鉀、過氧化鉀中的一種或幾種所組成的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻照制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于活化劑與富碳原料的質(zhì)量比為1～5∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻照制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于通過微波輻照對富碳原料和活化劑進行加熱并使之反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求5所述的微波輻照制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于微波輻照使由富碳原料與活化劑組成的物料溫度達到700℃～1000℃，并在該溫度下保溫3～60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種微波輻照制備高比表面積活性炭的方法。制備過程如下選取含碳量高的富碳原料，磨細至100目～300目，然后按富碳原料質(zhì)量的1～5倍加入活化劑并攪拌均勻；再放入微波爐進行輻照，使原料和活化劑加熱并發(fā)生反應(yīng)，加熱溫度在700℃～1000℃，保溫3～60分鐘后取出反應(yīng)產(chǎn)物，進行洗滌、過濾、烘干，即可得到高比表面積活性炭。微波輻照制備高比表面積活性炭的方法高效節(jié)能，所得活性炭比表面積大、中孔率高，在超級電容器、水處理、貴金屬回收等方面有重要的應(yīng)用。
文檔編號C01B31/08GK1970444SQ20061013681
公開日2007年5月30日 申請日期2006年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月7日
發(fā)明者梁逵 申請人:湖南大學