專利名稱：利用棉短絨制備高比表面積活性炭纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用棉短絨制備高比表面積活性炭纖維的方法，屬于資源再利用制備吸附材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
活性炭纖維是繼粉末活性炭和顆?；钚蕴恐蟀l(fā)展起來的一種新型炭質(zhì)吸附劑材料，其比表面積大、微孔豐富、孔徑分布窄、吸脫附速度快、再生能力強(qiáng)，具有大的吸附容量和好的吸附動力學(xué)性能，因此廣泛用于環(huán)保、紡織、化學(xué)、電子、醫(yī)療、食品、原子能等行業(yè)。目前制備活性炭纖維的原料主要有粘膠絲、聚丙烯睛基纖維、浙青纖維和酚醛纖維等， 用這些原料制備活性炭存在能耗高、污染嚴(yán)重的問題。棉短絨，也稱“棉籽絨”，是籽棉經(jīng)軋花廠加工被剝?nèi)ビ糜诩徔椀拿蘩w維后，又通過剝絨機(jī)(削絨機(jī))處理后殘留的長度較短的棉纖維。我國有豐富的棉短絨資源，大量的棉短絨由于不適合紡織工業(yè)，多數(shù)被浪費(fèi)掉。棉短絨是一種資源豐富的、可再生的資源，纖維素含量在90%以上，纖維細(xì)長而有彈性，堅(jiān)韌耐折，柔軟。因此，充分利用好棉短絨纖維緩解我國纖維產(chǎn)量不足具有重大的意義。經(jīng)檢索目前還沒有發(fā)現(xiàn)關(guān)于用棉短絨作為原料制備活性炭纖維的公開報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中棉短絨利用不足造成污染，而活性炭纖維制備原料短缺等不足，提供一種利用棉短絨制備高比表面積活性炭纖維的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種利用棉短絨制備活性炭纖維的方法，包括以下步驟(1)棉短絨生物預(yù)處理將棉短絨水洗，使含水率保持在50-60wt%，置于發(fā)酵罐中，接種變色多孔菌(Polyporus versicolor)或者白腐菌(Phanerochaete chrysosporium)，保持溫度在30_33°C下發(fā)酵處理4-6天，經(jīng)再次水洗后，在80°C -100°C下烘干；(2)將KOH或NaOH放入反應(yīng)釜中，升溫至使KOH或NaOH成熔融狀態(tài)；(3)按棉短絨KOH或NaOH =1 2. 5 3質(zhì)量比，將步驟(1)處理的棉短絨加入到步驟(2)熔融態(tài)的NaOH或KOH中，邊加入邊攪拌，繼續(xù)升溫到600-800°C，活化炭化 1 1.5h，停止加熱，冷卻至室溫，取出固體料，用去離子水洗滌至pH值6. 5-7，烘干或自然晾干，即得棉短絨活性炭纖維。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)品棉短絨活性炭纖維比表面積可達(dá)2143m2/g，更為詳細(xì)的內(nèi)容將在實(shí)施例中加以說明。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(1)中變色多孔菌或者白腐菌的接種量是棉短絨質(zhì)量的8_10wt%。利用變色多孔菌或者白腐菌發(fā)酵以除去非纖維素類物質(zhì)，純化棉短絨。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(2)中將KOH放入反應(yīng)釜中，升溫至360-400°C使KOH成熔融狀態(tài)； 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(2)中將NaOH放入反應(yīng)釜中，升溫至320-360°C使 NaOH成熔融狀態(tài)；根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(3)中投料比為棉短絨KOH或NaOH= 1 2. 5 3質(zhì)量比。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)利用不使纖維素受損害的微生物變色多孔菌或者白腐菌來處理棉短絨達(dá)到純化目的，并使其更容易炭化活化；利用堿活化制備活性炭纖維，比表面積較大，微孔發(fā)達(dá)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)良效果在于1、本發(fā)明先以生物發(fā)酵法處理棉短絨原料，除去非纖維素類物質(zhì)，使原料純化的同時(shí)更易炭化活化；2、本發(fā)明方法采用熔堿法工藝簡單，實(shí)現(xiàn)廢物利用，資源循環(huán)，綜合成本低等優(yōu)占.
^ \\\ 3、本發(fā)明方法制備的超級棉短絨活性炭纖維的比表面積大，可達(dá)2143m2/g，孔隙發(fā)達(dá)，微孔較多，吸附作用強(qiáng)，性能優(yōu)良，可有效的去除有害污染物，有利于環(huán)境保護(hù)。


圖1是實(shí)施例1制得的棉短絨活性炭纖維的掃描電鏡照片。圖2是實(shí)施例1制得的棉短絨活性炭纖維的孔徑分布圖和N2吸附脫附圖。圖3是實(shí)施例1制得的棉短絨活性炭纖維對土霉素的吸附性能曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。實(shí)施例中使用的變色多孔菌由上海富眾(亞平寧)生物科技發(fā)展有限公司銷售=Cgmcc 3. 7666變色多孔菌 (Polyporus versicolor)真菌；白腐菌購自微生物所菌種保藏中心，編號5. 776白腐菌 (Phanerochaete chrysosporium)真菌。實(shí)施例中變色多孔菌或者白腐菌的接種量是微生物與棉短絨質(zhì)量百分比。實(shí)施例1、原料生物預(yù)處理將棉短絨水洗，使含水率保持在55wt%左右，放在發(fā)酵罐中，接種變色多孔菌8wt %后，保持溫度在30-33 °C下發(fā)酵處理6天，經(jīng)再次洗滌后，在 80°C -100°C下烘干，以達(dá)到純化棉短絨的效果。堿的熔化將KOH放入反應(yīng)釜中，在380°C下熔融；炭的活化按棉短絨原料KOH=I 3質(zhì)量比將棉短絨加入到熔融的KOH中，邊加入邊攪拌，使其混合均勻；繼續(xù)升溫到600°C，保持1個(gè)小時(shí)后關(guān)閉電源，自然冷卻至室溫取出；用去離子水洗滌至PH值6. 7，烘干或者自然晾干，即制得棉短絨活性炭纖維。所得棉短絨活性炭纖維電鏡照片如圖1所示，孔徑分布和N2吸附脫附曲線如圖2 所示，由結(jié)果可知，所制備的活性炭纖維活化完全，微孔發(fā)達(dá)，比表面積可達(dá)2143m2/g。(如圖 1-2)。測試棉短絨活性炭纖維吸附性實(shí)驗(yàn)
在溫度25°C下，測試棉短絨活性炭纖維對土霉素的吸附性能，土霉素濃度530mg/ L，投加量是0. 6g/L，pH值為3. 03，吸附曲線如圖3。所得棉短絨活性炭纖維吸附作用強(qiáng)，性能優(yōu)良。實(shí)施例2、原料生物預(yù)處理將棉短絨預(yù)先水洗，使含水率保持在約58wt %，放在發(fā)酵罐中，接種白腐菌8襯％后，保持溫度在30°C _33°C下發(fā)酵處理4-6天，經(jīng)再次水洗滌后，在 80°C -100°C下烘干，以達(dá)到純化棉短絨的效果；將NaOH放入反應(yīng)釜中，在320-360°C下融化；按棉短絨NaOH=I 2. 5質(zhì)量比將前述處理后的棉短絨加入到融化的NaOH中，邊加入邊攪拌，使其混合均勻；繼續(xù)升溫到700°C，保持1個(gè)小時(shí)后關(guān)閉電源，自然冷卻至室溫取出；用去離子水洗滌至PH值7，烘干或者自然晾干，即制得棉短絨活性炭纖維。實(shí)施例3、原料生物預(yù)處理將棉短絨預(yù)先水洗，使含水率保持在56_58wt%，放在發(fā)酵罐中，接種 白腐菌9wt %后，保持溫度在30-33 °C下發(fā)酵處理5天，經(jīng)再次水洗后，在 80°C -100°C下烘干，以達(dá)到純化棉短絨的效果；將NaOH放入反應(yīng)釜中，在320-360°C下融化；按按棉短絨NaOH=I 3質(zhì)量比將處理后的棉短絨加入到融化的NaOH中，邊加入邊攪拌，使其混合均勻；繼續(xù)升溫到600°C，保持1個(gè)小時(shí)后關(guān)閉電源，自然冷卻至室溫取出； 用去離子水洗滌至PH值6. 5，烘干或者自然晾干，即制得棉短絨活性炭纖維。
權(quán)利要求
1.一種利用棉短絨制備活性炭纖維的方法，包括以下步驟(1)棉短絨生物預(yù)處理將棉短絨水洗，使含水率保持在50-60wt%，置于發(fā)酵罐中，接禾中變色多孑L菌(Polyporus versicolor)或者白腐菌(Phanerochaete chrysosporium),保持溫度在30-33°C下發(fā)酵處理4-6天，經(jīng)再次水洗后，在80°C -100°C下烘干；(2)將KOH或NaOH放入反應(yīng)釜中，升溫至使KOH或NaOH成熔融狀態(tài)；(3)按棉短絨KOH或NaOH=I 2 4質(zhì)量比，將步驟(1)處理的棉短絨加入到步驟(2)熔融態(tài)的NaOH或KOH中，邊加入邊攪拌，繼續(xù)升溫到600-800°C，活化炭化1 1. 5h， 停止加熱，冷卻至室溫，取出固體料，用去離子水洗滌至PH值6. 5-7，烘干或自然晾干，即得棉短絨活性炭纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中變色多孔菌或者白腐菌的接種量是棉短絨質(zhì)量的8-10wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中將KOH放入反應(yīng)釜中，升溫至360-400°C使KOH成熔融狀態(tài)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中將NaOH放入反應(yīng)釜中，升溫至320-360°C使NaOH成熔融狀態(tài)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中投料比為棉短絨KOH或 NaOH =1 2. 5 3質(zhì)量比。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用棉短絨制備活性炭纖維的方法，包括將棉短絨置于發(fā)酵罐中，接種變色多孔菌或者白腐菌，發(fā)酵處理，再次水洗、烘干；將KOH或NaOH放入反應(yīng)釜中，升溫至使KOH或NaOH成熔融狀態(tài)；按棉短絨∶KOH或NaOH＝1∶2～4質(zhì)量比，處理的棉短絨加入到熔融態(tài)的NaOH或KOH中，升溫到600-800℃，活化炭化1～1.5h。所得產(chǎn)品棉短絨活性炭纖維比表面積在2000m2/g以上。本發(fā)明工藝簡單，實(shí)現(xiàn)廢物利用，制備的活性炭纖維比表面積大，孔隙發(fā)達(dá)，吸附作用強(qiáng)，性能優(yōu)良，可有效的去除有害污染物。
文檔編號B01J20/30GK102220665SQ20111010303
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者姚付江, 孫媛媛, 岳欽艷, 許醒, 高寶玉, 高悅, 黃理輝 申請人:山東大學(xué)