專利名稱：一種耐溫納米AgCl溶膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種溶膠的制備方法，特別是涉及一種耐溫納米AgCl溶膠的制備方法。
背景技術：
常用的殺菌劑為納米的氧化銀[夏金蘭等，抗菌劑及其抗菌機理，中南大學學報，2004，35(1)，31-38]。銀系抗菌纖維和織物的獲得主要通過兩個方法，一是在纖維成形過程中，通過添加具有一定熱穩(wěn)定性的載體類或超細銀粒子而實現(xiàn)功能纖維的制備；二是在纖維或織物的后處理中，通過涂層、浸一軋整理或采用接枝的方式，將銀離子或銀引入到纖維或織物上[汪山等，載銀型無機緩釋抗菌材料研究與應用，中國陶瓷，2000，36(2)，7-9]。但是這些載銀方法載銀不牢固，銀殺菌劑耗量大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種耐溫納米AgCl溶膠的制備方法，以彌補現(xiàn)有技術的不足或缺陷，滿足生產(chǎn)和生活的需要。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是一種耐溫納米AgCl溶膠的制備方法，包括如下步驟a、配制濃度為0.01～0.2mol/L的可溶性氯化物溶液，按照1∶1～4摩爾質(zhì)量比與濃度為0.01～2mol/L分散劑混合，用高剪切分散乳化機以400～1000轉(zhuǎn)/min的速度分散均勻；
b、將步驟a所得的溶液加熱到25℃～100℃，用氨水或硫酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為2～9，同時按照0.01～0.1ml/min的速度均勻滴加0.05～0.5mol/L的AgNO3和0.01～2mol/L的分散劑，兩者摩爾質(zhì)量比為1∶0.25～10，滴加過程中利用高剪切分散乳化機以1000～1500轉(zhuǎn)/min均勻分散10～45min，制得的納米溶膠用超聲波處理1小時。
作為優(yōu)選的技術方案所述的可溶性氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化銨、氯化鈣、氯化鎂、氯化鋅、氯化銅、二氯化鐵、三氯化鐵、氯化鋁中一種或幾種。
所述的分散劑為甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和羥丙基纖維素和乙醇組成，其組分為0～80％，0～100％，0～70％，0～50％。
本發(fā)明的有益效果是在纖維和織物印染時添加本發(fā)明制得的納米銀溶膠，由于該過程是在一定的溫度下(100℃以上)進行，纖維和織物微孔張開和擴大，有利于吸附銀納米溶膠，因而吸附量高，吸附牢固不易被洗滌掉。
本發(fā)明的工作原理如下根據(jù)膠體和表面化學原理，為使超細粒子在溶液中穩(wěn)定而不團聚，是利用表面活性劑作分散劑(保護劑)，其作用機理是當晶核形成后，分散劑的分子在晶核表面或晶粒表面形成一層包覆層，并產(chǎn)生空間位阻，使晶核之間和晶核與晶粒之間隔離，阻止晶粒的進一步長大，即增大膠體穩(wěn)定性因子，最終可獲得細小而均勻的超微納米粒子。這樣當納米粒子在一定溫度下，就保證了不團聚而產(chǎn)生好的分散效果。因此，在耐溫納米氯化銀溶膠時，制備中選擇好分散劑是至關重要的。除了采用分散劑產(chǎn)生空間位阻而防止粒子團聚外，利用超聲波的分散作用也是近年來通常采用的手段。以高剪切分散乳化機代替?zhèn)鹘y(tǒng)的攪拌裝置，以聚乙烯毗略烷酮為分散劑，將甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和羥丙基纖維素和乙醇與硝酸銀、可溶性氯化物反應體系置于超聲波場中，利用高剪切分散乳化機產(chǎn)生的強烈的機械和液力剪切，離心擠壓，液層摩擦，撞擊撕烈和湍流等綜合作用，配合超聲波的分散作用，實現(xiàn)恒流滴下的硝酸銀溶液與可溶性氯化物溶液瞬間均勻混合反應，并使反應產(chǎn)生的納米氯化銀銀粒子被PVP包覆，分散，乳化，經(jīng)過高頻的循環(huán)往復，最終在追加條件下可以得到粒徑＜20nm的氯化銀粒分散系。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細闡述。
實施例1首先配制濃度為0.01mol/L的氯化鈉溶液，用移液管量取氯化鈉溶液，與1mol/L甲基纖維素按照摩爾質(zhì)量比為1∶2混合，用高剪切分散乳化機以1000轉(zhuǎn)/min分散均勻；將上述溶液加熱到一定到25℃，用氨水或硫酸調(diào)節(jié)溶液到一定PH值5，同時按照0.01ml/min的速度均勻滴加0.1mol/LAgNO3和0.09mol/L聚乙烯吡咯烷酮，兩者摩爾質(zhì)量比為1∶0.25。滴加過程中利用高剪切分散乳化機以1500轉(zhuǎn)/min均勻分散20min。制備好的納米溶膠用超聲波處理1小時，根據(jù)透射電鏡(TEM)方法測定，得到平均粒度為20nm氯化銀溶膠。
實施例2首先配制濃度為0.2mol/L的氯化鎂溶液，用移液管量取氯化鎂溶液，與0.01mol/L羥丙基纖維素按照摩爾質(zhì)量比為1∶1混合，用高剪切分散乳化機以400轉(zhuǎn)/min分散均勻；將上述溶液加熱到一定到100℃，用氨水或硫酸調(diào)節(jié)溶液到一定PH值9，同時按照0.1ml/min的速度均勻滴加0.5mol/LAgNO3和0.01mol/L乙醇，兩者摩爾質(zhì)量比為1∶10。滴加過程中利用高剪切分散乳化機以1000轉(zhuǎn)/min均勻分散10min。制備好的納米溶膠用超聲波處理1小時，根據(jù)透射電鏡(TEM)方法測定，得到平均粒度為50nm氯化銀溶膠。
實施例3首先配制濃度為0.1mol/L的二氯化鐵溶液，用移液管量取二氯化鐵溶液，與2mol/L乙醇按照摩爾質(zhì)量比為1∶4混合，用高剪切分散乳化機以800轉(zhuǎn)/min分散均勻；將上述溶液加熱到一定到60℃，用氨水或硫酸調(diào)節(jié)溶液到一定PH值2，同時按照0.05ml/min的速度均勻滴加0.05mol/LAgNO3和2mol/L聚乙烯吡咯烷酮，兩者摩爾質(zhì)量比為1∶5。滴加過程中利用高剪切分散乳化機以1200轉(zhuǎn)/min均勻分散45min。制備好的納米溶膠用超聲波處理1小時，根據(jù)透射電鏡(TEM)方法測定，得到平均粒度為70nm氯化銀溶膠。
權利要求
1.一種耐溫納米AgCl溶膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟a、配制濃度為0.01～0.2mol/L的可溶性氯化物溶液，按照1∶1～4摩爾質(zhì)量比與濃度為0.01～2mol/L分散劑混合，用高剪切分散乳化機以400～1000轉(zhuǎn)/min的速度分散均勻；b、將步驟a所得的溶液加熱到25℃～100℃，用氨水或硫酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為2～9，同時按照0.01～0.1ml/min的速度均勻滴加0.05～0.5mol/L的AgNO3和0.01～2mol/L的分散劑，兩者摩爾質(zhì)量比為1∶0.25～10，滴加過程中利用高剪切分散乳化機以1000～1500轉(zhuǎn)/min均勻分散10～45min，制得的納米溶膠用超聲波處理1小時。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述的可溶性氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化銨、氯化鈣、氯化鎂、氯化鋅、氯化銅、二氯化鐵、三氯化鐵、氯化鋁中一種或幾種。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述的分散劑為甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和羥丙基纖維素和乙醇組成，其組分為0～80％，0～100％，0～70％，0～50％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種耐溫納米AgCl溶膠的制備方法，包括如下步驟a.配制濃度為0.01～0.2mol/L的可溶性氯化物溶液，按照1∶1～4摩爾質(zhì)量比與濃度為0.01～2mol/L分散劑混合，以400～1000轉(zhuǎn)/min的速度分散均勻；b.將步驟a所得的溶液加熱到25℃～100℃，調(diào)節(jié)溶液的pH值為2～9，以0.01～0.1ml/min的速度均勻滴加0.05～0.5mol/L的AgNO
文檔編號C01G5/00GK1850613SQ200610026710
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月19日 優(yōu)先權日2006年5月19日
發(fā)明者李登新, 李占強, 陳小立, 陳玲, 徐利蓉, 陳倩, 朱美芳 申請人:東華大學