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一種中間相瀝青碳泡沫材料的改性方法

文檔序號:3463224閱讀:261來源:國知局
專利名稱:一種中間相瀝青碳泡沫材料的改性方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種碳泡沫材料的改性方法,特別是涉及一種煤焦油瀝青碳泡沫材料的改性方法。
背景技術(shù)
(1)關(guān)于碳泡沫1992年美國空軍材料實驗室首次用中間相瀝青為原料,通過高壓“造泡”技術(shù)制備了碳泡沫。但這種泡沫材料在碳化之前必須經(jīng)過氧化穩(wěn)定化處理,以使得在碳化過程中不熔化,這會增加成本。經(jīng)石墨化后產(chǎn)品的性能較以往的碳泡沫有較大提高。而后美國西弗吉尼亞大學(xué)的Stiller和Zondlo等探索出一種利用煤作為前驅(qū)體制備碳泡沫的方法,所生產(chǎn)的碳泡沫具有高強(qiáng)度和優(yōu)良的熱絕緣性質(zhì)。(Stiller AH,Stansberry PG,Zondlo JW,Method of Making A CarbonFoam Material and Resultant Product,US patent 5888469,1999)新型高性能瀝青碳泡沫是美國橡樹嶺國家實驗室(the Oak Ridge NationalLaboratory(ORNL)98年利用中間相瀝青為原料制備的(Klett JW,Process forMaking Carbon Foam.US Patent 6033506,2000)。它克服了以“吹泡”或者“釋壓”方法制備碳泡沫的限制,而且與其它以瀝青為原料制備高排列石墨結(jié)構(gòu)碳泡沫的方法相比,還不要進(jìn)一步氧化處理,省時、省費用、易于成型。由于這種泡沫在保溫一導(dǎo)熱、導(dǎo)電一絕緣性能的可調(diào)性,以及密度小、強(qiáng)度大、耐沖擊、耐高溫、耐腐蝕、易加工、隔音等特點,在國防、航天航空、航海等工業(yè)中很快得到應(yīng)用,在美國已有40噸/年的碳泡沫生產(chǎn)線,被看作本世紀(jì)最具有潛在市場的新材料之一。
(2)關(guān)于碳/石墨復(fù)合材料
碳/石墨復(fù)合材料以其耐高溫、耐腐蝕、自潤滑、抗熱震、導(dǎo)熱及導(dǎo)電等其它材料所不可替代的優(yōu)越性能,已廣泛應(yīng)用于冶金、化工、機(jī)電等工業(yè)部門.隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,人們對碳/石墨復(fù)合材料的高導(dǎo)熱性能提出了更高的要求.航天飛行器的高功率電子儀器的散熱器、導(dǎo)彈和飛行器鼻錐體以及固體火箭發(fā)動機(jī)噴管等都要求材料具有高導(dǎo)熱性能,如宇宙飛船的電子和能量系統(tǒng)產(chǎn)生的熱量必須通過散熱器迅速釋放,而目前采用的鋁制散熱器已經(jīng)不能滿足要求。采用高導(dǎo)熱碳/石墨復(fù)合材料,可以實現(xiàn)部件小型化、裝置輕量化、結(jié)構(gòu)緊湊化和運(yùn)行高效化,能源的進(jìn)一步開發(fā)和利用,使核聚變技術(shù)得到了飛速的發(fā)展。作為等離子體反應(yīng)器的第一壁防護(hù)材料要求采用高導(dǎo)熱、抗濺蝕的熱結(jié)構(gòu)材料。大型電子計算機(jī)CPU及許多民用電子設(shè)備使用高導(dǎo)熱碳/石墨材料作為散熱器,可提高工作效率。開展這方面的工作,可以滿足航空、航天、電子、核工業(yè)等領(lǐng)域?qū)Ω邔?dǎo)熱材料的需求,促進(jìn)上述領(lǐng)域的科技進(jìn)步。導(dǎo)熱性是碳/石墨復(fù)合材料的基本性質(zhì),在室溫下石墨微晶的理論熱導(dǎo)率可達(dá)2400W/m.K。(邱海鵬,劉朗,高導(dǎo)熱炭基功能材料)發(fā)明專利(申請?zhí)?00510027824.9)公開了在原料瀝青中添加粘土類添加劑(如蒙脫土)以增強(qiáng)泡沫的力學(xué)性能。添加粘土類添加劑對瀝青基碳泡沫起到了一定的力學(xué)增強(qiáng)作用,但因蒙脫土的加入而產(chǎn)生的熱阻隔作用也使得最終石墨化后的碳泡沫的導(dǎo)熱性能有一定下降,影響了其在作為優(yōu)良導(dǎo)熱材料的應(yīng)用領(lǐng)域的推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種中間相瀝青碳泡沫材料的改性方法,以彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足或缺陷,滿足生產(chǎn)和生活的需要。
為了解決上述技術(shù)問題本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種中間相瀝青碳泡沫材料的改性方法,包括如下步驟a.將煤焦油瀝青經(jīng)過熱解制備出中間相瀝青,并加入石墨來調(diào)整制品的性能,石墨的添加量是瀝青重量的5~20%;b.把制備的中間相瀝青加入高壓反應(yīng)釜,抽真空升溫到瀝青的軟化點以上并充入惰性氣體,在300~600℃的溫度和10~80Kg/cm2的壓力下保持1~60分鐘,再進(jìn)一步以5℃/分鐘的升溫速度升到450℃~600℃,并保溫2小時,然后自然降至室溫,常壓發(fā)泡,得到瀝青泡沫材料;c.將步驟b得到的瀝青泡沫材料用常規(guī)的方法碳化,得到碳化瀝青碳泡沫材料;d.將步驟c得到的碳化產(chǎn)物在2500~3000℃下高溫石墨化,得到石墨化碳泡沫材料。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案所述的煤焦油瀝青的軟化點為70~90℃,熱解溫度400~500℃,時間為0.5~4小時。
所述的惰性氣體為氮氣、二氧化碳或氬氣中的一種或幾種。
步驟a熱解制備中間相瀝青的反應(yīng)完全后用氮氣吹掃,除去反應(yīng)中生成的和難反應(yīng)的小分子組分。
所述的添加劑石墨為市面有售的一定粒徑的粉末狀商用產(chǎn)品。
所述的瀝青包括石油瀝青、合成瀝青或煤瀝青中的一種或其混合物。
經(jīng)過調(diào)制后瀝青軟化點達(dá)到200~300℃,中間相含量為50%。
所制備的瀝青泡沫材料直接進(jìn)行碳化處理,碳化溫度為800~1500℃。
本發(fā)明的原理是材料的導(dǎo)熱機(jī)理固體中擔(dān)負(fù)導(dǎo)熱的物質(zhì)(載流子)有電子、晶格振動(聲子)、光子等。這此不同載流子的作用加起來決定了整個材料的熱導(dǎo)率。對于非金屬固體而言的炭材料,其導(dǎo)熱機(jī)構(gòu)主要是晶格振動。炭材料幾乎都是以六角碳網(wǎng)平面的積層體為“微晶”的多晶體,它的結(jié)構(gòu)及其微細(xì)組織的狀態(tài),極大地影響著炭材料的形態(tài)、物性等多種特征。
石墨微晶具有下述特征(1)幾乎可完全看成是二維結(jié)構(gòu),是具有極端的層狀結(jié)構(gòu);(2)層平面內(nèi)的碳原子之間保持牢固的鍵合;(3)是原子量比較小的單體。作為固體物質(zhì)它們相當(dāng)特殊,其晶格振動與一般物質(zhì)有很大的不同。石墨晶格中存在的空洞、位錯及其他品格缺陷,以及晶粒大小都對聲了傳遞熱能有影響。材料的石墨化程度越高,晶格越完善,材料的熱導(dǎo)率越高。
因此,本技術(shù)路線主要基于利用石墨的片層結(jié)構(gòu)及優(yōu)良的導(dǎo)熱性能對中間相瀝青的導(dǎo)熱性能進(jìn)行增強(qiáng)來提高所制備的碳泡沫的導(dǎo)熱性和其他相關(guān)性能。在中間相瀝青的制備過程中,添加的石墨與瀝青熱解中形成的中間相經(jīng)攪拌均勻結(jié)合在一起,在碳泡沫制備過程中,石墨粉的微小片層結(jié)構(gòu)均勻散布在中間相瀝青當(dāng)中,一起隨著氣孔的生長形成韌帶結(jié)構(gòu)。經(jīng)過碳化后形成的泡沫結(jié)構(gòu)及與石墨的片層結(jié)構(gòu)對熱量的傳導(dǎo)能起到極大的提高作用。另一方面,由于在泡沫的生長過程中通過控制實驗參數(shù)可以很好的形成泡沫開孔孔洞結(jié)構(gòu),同樣在熱量傳遞中起到疏導(dǎo)作用,從而使得石墨化后的碳泡沫的導(dǎo)熱系數(shù)顯著提高。同時由于石墨自身的結(jié)構(gòu)特性,對碳泡沫產(chǎn)生了一定的的補(bǔ)強(qiáng)作用,從而極大的改善了碳泡沫的力學(xué)性能。采用本發(fā)明的方法制備瀝青碳泡沫材料,所獲得的產(chǎn)品,熱性能及機(jī)械性能優(yōu)良,工作環(huán)境安全可靠,適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的有益效果是采用本發(fā)明的方法制備的瀝青碳泡沫材料導(dǎo)熱性能及機(jī)械性能優(yōu)良,適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)闡述。
實施例1原料石墨改性煤基中間相瀝青,其性能指標(biāo)石墨含量為瀝青重量的5%;軟化點250℃中間相含量80%喹啉不溶物50%
石墨種類一定粒徑的市售商用石墨粉把石墨改性中間相瀝青粉碎至2μm,裝入模具中壓實。把模具放入高壓高溫反應(yīng)釜中,充入氮氣至10Kg/cm2,以5℃/分鐘的升溫速度升溫至400℃,保持30分鐘,然后以5℃/分鐘的升溫速度升到500℃,在該溫度維持2小時,關(guān)掉電源自然降溫到室溫,將釜內(nèi)氣體排出,從而得到孔洞尺寸及其分布相當(dāng)均勻的瀝青泡沫材料,然后在800℃碳化120分鐘獲得瀝青碳泡沫材料。再經(jīng)2500℃石墨化30分鐘獲得石墨化碳泡沫材料。
實驗例2原料石墨改性煤基中間相瀝青,其性能指標(biāo)石墨含量為瀝青重量的10%;軟化點300℃中間相含量90%喹啉不溶物60%石墨種類一定粒徑的市售商用石墨粉把石墨改性中間相瀝青粉碎至5μm,裝入模具中壓實。把模具放入高壓高溫反應(yīng)釜中,充入氮氣至80Kg/cm2,以5℃/分鐘的升溫速度升溫至350℃,保持1分鐘,然后以5℃/分鐘的升溫速度升到600℃,在該溫度維持2小時,關(guān)掉電源自然降溫到室溫,將釜內(nèi)氣體排出,從而得到孔洞尺寸及其分布相當(dāng)均勻的瀝青泡沫材料,然后在1500℃碳化120分鐘獲得瀝青碳泡沫材料。再經(jīng)2700℃石墨化30分鐘獲得石墨化碳泡沫材料。
實施例3原料石墨改性煤基中間相瀝青,其性能指標(biāo)石墨含量為瀝青重量的20%;軟化點200℃中間相含量99%喹啉不溶物55%
石墨種類一定粒徑的市售商用石墨粉把石墨改性中間相瀝青粉碎至4μm,裝入模具中壓實。把模具放入高壓高溫反應(yīng)釜中,充入氮氣至60Kg/cm2,以5℃/分鐘的升溫速度升溫至300℃,保持60分鐘,然后以5℃/分鐘的升溫速度升到450℃,在該溫度維持2小時,關(guān)掉電源自然降溫到室溫,將釜內(nèi)氣體排出,從而得到孔洞尺寸及其分布相當(dāng)均勻的瀝青泡沫材料,然后在1000℃碳化120分鐘獲得瀝青碳泡沫材料。再經(jīng)3000℃石墨化30分鐘獲得石墨化碳泡沫材料。
對比例(空白樣)原料煤基中間相瀝青,其性能指標(biāo)軟化點250℃,中間相含量90%喹啉不溶物55%把中間相瀝青在研磨皿中磨碎至2~5μm,裝入模具中壓實。把模具放入高壓高溫反應(yīng)釜中,充入氮氣至4MPa,以5℃/分鐘的升溫速度升溫至250℃,保持30分鐘,關(guān)掉電源自然降溫到室溫,將釜內(nèi)氣體排出,從而得到孔洞尺寸及其分布相當(dāng)均勻的瀝青泡沫材料,然后在1200℃碳化120分鐘獲得瀝青碳泡沫材料。再經(jīng)2800℃石墨化30分鐘獲得石墨化碳泡沫材料。
本發(fā)明所得碳泡沫材料與對比例所得碳泡沫材料的指標(biāo)對照如表1所示表1碳泡涑材料指標(biāo)對照表

由表1可見,本發(fā)明的材料與對比例的材料相比,應(yīng)用本發(fā)明所采用的石墨改性中間相瀝青制備的碳泡沫,導(dǎo)熱系數(shù)比采用常規(guī)的添加發(fā)泡劑制備碳泡沫的性能有明顯提高。
權(quán)利要求
1.一種中間相瀝青碳泡沫材料的改性方法,其特征在于,包括如下步驟a.將煤焦油瀝青經(jīng)過熱解制備出中間相瀝青,并加入石墨微顆粒來調(diào)整制品的性能,石墨的添加量是瀝青重量的5~20%;b.把制備的中間相瀝青加入高壓反應(yīng)釜,抽真空升溫到瀝青的軟化點以上并充入惰性氣體,先將溫度升至300~400℃,保溫為1~60分鐘,再進(jìn)一步以5℃/分鐘的升溫速度升到450℃~600℃,并保溫2小時,然后自然降至室溫,常壓發(fā)泡,得到瀝青泡沫材料;c.將步驟b得到的瀝青泡沫材料用常規(guī)的方法碳化,得到碳化瀝青碳泡沫材料;d.將步驟c得到的碳化產(chǎn)物在2500~3000℃下高溫石墨化,得到石墨化碳泡沫材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法,其特征在于所述的煤焦油瀝青的軟化點為70~90℃,熱解溫度400~500℃,時間為0.5~4小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法,其特征在于所述的惰性氣體為氮氣、二氧化碳或氬氣中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法,其特征在于步驟a熱解制備中間相瀝青的反應(yīng)完全后用氮氣吹掃,除去反應(yīng)中生成的和難反應(yīng)的小分子組分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法,其特征在于所述的添加劑石墨為市面有售的一定粒徑的粉末狀商用產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法,其特征在于所述的瀝青包括石油瀝青、合成瀝青或煤瀝青中的一種或其混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法,其特征在于經(jīng)過調(diào)制后瀝青軟化點達(dá)到200~300℃,中間相含量為50%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法,其特征在于所制備的瀝青泡沫材料直接進(jìn)行碳化處理,碳化溫度為800~1500℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中間相瀝青碳泡沫材料的改性方法,包括如下步驟將煤焦油瀝青經(jīng)過熱解制備出中間相瀝青,并加入石墨微顆粒來調(diào)整制品的性能,石墨的添加量是瀝青重量的5~20%;把制備的中間相瀝青加入高壓反應(yīng)釜,抽真空升溫到瀝青的軟化點以上并充入惰性氣體,在300~ 600℃的溫度和10~80Kg/cm
文檔編號C01B31/02GK1884055SQ200610026909
公開日2006年12月27日 申請日期2006年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月26日
發(fā)明者王依民, 郁銘芳, 王燕萍, 朱江疆, 徐燕華 申請人:東華大學(xué)
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