專利名稱：一種瀝青碳泡沫材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及碳泡沫材料的制備方法，具體涉及一種瀝青碳泡沫材料的制備方法。
背景技術：
瀝青碳泡沫材料是一種耐高溫、比重輕，比表面積大的新材料，它具有優(yōu)異的導熱性能和力學性能，將其作為散熱材料應用在汽車、航空航天、航海、核電等散熱部件中，可對裝置的小型化、輕型化帶來飛躍的變革。
J.W.Klett，USP 6033506，Process For Making Carbon Foam公開了一種技術，其主要特征是將瀝青材料在高壓中膨化而成，其缺陷是耗能高，工作環(huán)境安全性差。
J.W Klett USP 6398994 B，2002.6.4披露了利用一種技術，其特征是采用了石油瀝青和發(fā)泡劑共混后在較低的壓力中發(fā)泡膨化而成，但其缺陷是兩種相材料混合均勻性差，由此形成的孔洞界面分布及均勻性差，從而使碳泡沫材料的功能的均勻性也較差。
上述方法中，都要把瀝青塊先碾磨成3μ的小顆粒，再在100～2000psi壓力下壓成塊狀物，盡量保持塊狀物中少的空氣。

發(fā)明內容
本發(fā)明需要解決的技術問題是公開一種瀝青碳泡沫材料的制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將粗粉碎料母體瀝青和發(fā)泡劑混合后通過雙螺桿擠出機熔融并均勻混合為一體，注入一密閉壓力容器，充入惰性氣體，如氮氣，在300～600℃的溫度和10～80Kg/cm2的壓力下保持1～60分鐘，然后以2～30℃/分鐘的降溫速度和0.2～1Mpa/分鐘降壓速度降至室溫和常壓發(fā)泡，從而得到孔洞尺寸及其分布相當均勻的瀝青泡沫材料，然后采用常規(guī)的方法碳化和高溫石墨化，獲得瀝青碳泡沫材料。
以粗粉碎料母體瀝青的重量計發(fā)泡劑的重量百分比為2～10％；所獲得的瀝青碳泡沫材料可根據需要制備成為板材或圓柱體或鑄件。
優(yōu)選的粗粉碎料母體瀝青的幾何尺寸為3～7×3～7×3～7mm；所說的瀝青包括石油瀝青、合成瀝青或煤瀝青中的一種或其混合物；所說的發(fā)泡劑選自對氧雙苯磺酰肼、對甲苯磺酰氨基脲或AC(偶氮二甲酰胺)中的一種或其混合物；為了有利于螺桿的熔融壓力穩(wěn)定，可將瀝青及發(fā)泡劑進行干燥處理。因為水汽在螺桿腔體中會使瀝青熔體形成漫流而影響熔體物料的穩(wěn)定輸送。
所說的雙螺桿擠壓機為一種通用的設備，如上海第四化工機械廠生產的型號為同向旋轉嚙合雙螺桿擠壓機(SJS-35×38×2)的擠出機，優(yōu)選的雙螺桿擠出機工藝條件為進料預熱區(qū)的溫度為100～150℃，熔融混合區(qū)的溫度為150～200℃，混合擠壓區(qū)的溫度為200～210℃；優(yōu)選的碳化溫度為800～1500℃，優(yōu)選的石墨化溫度為1500～2800℃。
本發(fā)明的原理是利用雙螺桿的有效捏合作用將發(fā)泡劑粉狀物和瀝青熔融體〔石油瀝青、煤瀝青或合成瀝青〕充分混合，在雙螺桿螺紋斜塊徑向和軸向的均勻攪拌中，發(fā)泡劑的粉狀小顆粒十分均勻地分佈于瀝青熔融體的三維結構中。在一定的溫度和壓力下，這些發(fā)泡劑會分解而產生氣體，釋壓后，這些分布于瀝青中的氣體膨脹釋放，由于減壓作用，使瀝青體形成孔洞均勻的發(fā)泡體，并且在降壓的同時伴隨著降溫，由于溫度的下降，從而使形成的孔洞固定在發(fā)泡體中。采用本發(fā)明的方法制備瀝青碳泡沫材料，所獲得的產品，熱性能及機械性能優(yōu)良，工作環(huán)境安全可靠，適宜于工業(yè)化生產。
具體實施例方式
實施例1原料石油瀝青，其幾何尺寸為5×3×7mm；發(fā)泡劑對氧雙苯磺酰肼，發(fā)泡劑重量百分比為3.5％；將粗粉碎料母體瀝青和發(fā)泡劑混合后通過雙螺桿擠出機熔融并均勻混合為一體，注入一密閉壓力容器，充入氮氣至2Kg/cm2，升高溫度至260℃，升高壓力為40Kg/cm2，壓力下保持1分鐘，然后以2℃/分鐘的降溫速度和0.2Mpa/分鐘降壓速度降至室溫和常壓發(fā)泡，從而得到孔洞尺寸及其分佈相當均勻的瀝青泡沫材料，然后在1300℃碳化120分鐘，在2600℃石墨化60分鐘，獲得瀝青碳泡沫材料。
雙螺桿工藝溫度進料預熱區(qū)、熔融混合區(qū)、增壓擠出區(qū)150 200℃ 210℃制取的碳泡沫材料指標體積密度0.5～0.6g/cm3熱膨脹系數 4.2PPM/℃導熱系數100～120w/mk比導熱系數 200～240(w/mk)/(g/cm3)。
實驗例2原料煤瀝青，其幾何尺寸為4×5×7mm；添加體發(fā)泡劑，甲苯磺酰氨基脲，重量百分比為7％。
將粗粉碎料母體瀝青和發(fā)泡劑混合后通過雙螺桿擠出機熔融并均勻混合為一體，注入一密閉壓力容器，充入氮氣至2Kg/cm2，升高溫度至260℃，升高壓力為60Kg/cm2，壓力下保持60分鐘，然后以3℃/分鐘的降溫速度和0.5Mpa/分鐘降壓速度降至室溫和常壓發(fā)泡，從而得到孔洞尺寸及其分佈相當均勻的瀝青泡沫材料，然后在1300℃碳化180分鐘，在2600℃石墨化120分鐘，獲得瀝青碳泡沫材料。
雙螺桿工藝溫度進料預熱區(qū)、熔融混合區(qū)、增壓擠出區(qū)100℃ 150℃ 200℃制取的碳泡沫材料指標體積密度 0.3～0.5g/cm3熱膨脹系數5.6PPM/℃導熱系數 100～120w/mk比導熱系數200～240(w/mk)/(g/cm3)對比例1原料石油瀝青，發(fā)泡劑對氧雙苯磺酰肼，重量百分比3.5％。
將粗粉碎料母體瀝青和發(fā)泡劑混合后注入一密閉壓力容器，充入氮氣至2Kg/cm2，升高溫度至260℃，升高壓力為50Kg/cm2，壓力下保持60分鐘，然后以3℃/分鐘的降溫速度和0.4Mpa/分鐘降壓速度降至常溫和常壓發(fā)泡，得到瀝青泡沫材料，然后在1300℃碳化180分鐘，在2600℃石墨化120分鐘，獲得瀝青碳泡沫材料。
制取的碳泡沫材料指標體積密度 0.7～0.9g/cm3熱膨脹系數 3.8Ppmldeg℃導熱系數 40～60w/mk比導熱系數 60～70(w/mk)/(g/cm3)由此可見，本發(fā)明的材料與對比例的材料相比，應用本發(fā)明采用了雙螺桿擠出機，所制備的碳泡沫比常規(guī)方法制備的碳泡沫各項指標有著明顯的提高。
權利要求
1.一種瀝青碳泡沫材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，將粗粉碎料母體瀝青和發(fā)泡劑混合后通過雙螺桿擠出機熔融并均勻混合為一體，注入一密閉壓力容器，充入惰性氣體，在300～600℃的溫度和10～80Kg/cm2的壓力下保持1～60分鐘，然后降至室溫和常壓發(fā)泡，從而得到瀝青泡沫材料，然后采用常規(guī)的方法碳化和高溫石墨化，獲得瀝青碳泡沫材料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以粗粉碎料母體瀝青的重量計發(fā)泡劑的重量百分比為2～10％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以2～30℃/分鐘的降溫速度和0.2～1Mpa/分鐘降壓速度降至室溫和常壓。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，粗粉碎料母體瀝青的幾何尺寸為3～7×3～7×3～7mm。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的瀝青包括石油瀝青、合成瀝青或煤瀝青中的一種或其混合物。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的發(fā)泡劑選自對氧雙苯磺酰肼、對甲苯磺酰氨基脲或偶氮二甲酰胺中的一種或其混合物。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將瀝青及發(fā)泡劑進行干燥處理。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的雙螺桿擠出機工藝條件為進料預熱區(qū)的溫度為100～150℃，熔融混合區(qū)的溫度為150～200℃，混合擠壓區(qū)的溫度為200～210℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種瀝青碳泡沫材料的制備方法，包括如下步驟，將粗粉碎料母體瀝青和發(fā)泡劑混合后通過雙螺桿擠出機熔融并均勻混合為一體，注入一密閉壓力容器，充入惰性氣體，在300℃～600℃的溫度和10～80Kg/cm
文檔編號C01B31/00GK1587033SQ200410066289
公開日2005年3月2日 申請日期2004年9月10日 優(yōu)先權日2004年9月10日
發(fā)明者郁銘芳, 王依民, 王燕萍, 王新營, 張長星, 倪建華 申請人:東華大學