一種非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化物半導(dǎo)體制品的制造，具體地說(shuō)，本發(fā)明是一種以氧化鋅和三氧化二鋁及三氧化二鎵為主體成份用于生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜用AlGaZnO材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]透明導(dǎo)電薄膜是液晶顯示、平板顯示、靜電屏蔽、太陽(yáng)能電池必需的功能材料。目前，直流磁控濺射法是當(dāng)前國(guó)際高檔顯示器件用透明導(dǎo)電膜的主導(dǎo)制備工藝。傳統(tǒng)制造工藝以IT0半導(dǎo)體陶瓷(90%In203-10%Sn02)作為濺射源，普遍在氬氣或氬氧混合氣氛中基板100-550°C下用直流磁控濺射法制備ΙΤ0透明導(dǎo)電薄膜，所制備的透明導(dǎo)電薄膜品質(zhì)優(yōu)良，可見(jiàn)光透過(guò)率>83%，且電阻率小于10X104Q.cm。
[0003]但由于ΙΤ0材料鍍膜時(shí)膜層的結(jié)晶顯微結(jié)構(gòu)為柱狀結(jié)構(gòu)，濺射室經(jīng)常需要加溫等等，用于柔性基底低溫或常溫鍍膜就受到很大限制，極大的限制了柔性顯示技術(shù)的發(fā)展，而且隨著膜厚增加到200納米以上ΙΤ0薄膜透過(guò)率下降很快。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料的制備方法，本發(fā)明制備的非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料用于磁控濺射制造AlGaZnO透明非結(jié)晶導(dǎo)電薄膜，濺射過(guò)程不需要加熱就能制造出優(yōu)良的透明導(dǎo)電薄膜，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，與玻璃和聚酯等柔性基材附著力良好，本身的非晶結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了具有優(yōu)良的可卷繞性能，透明導(dǎo)電膜電阻率小于3X10 3Ω.cm，膜厚在650納米以?xún)?nèi)，可見(jiàn)光透過(guò)率(400-700nm)均大于88%，在柔性顯示和高亮度、透明顯示器的生產(chǎn)中具有特定優(yōu)勢(shì)，可以預(yù)見(jiàn)未來(lái)將在高亮度及柔性顯示和透明顯示領(lǐng)域得到推廣應(yīng)用。
[0005]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
本發(fā)明一種非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料的制備方法，包括下列步驟:
A.以純度大于99.95%、平均粒徑0.05-30微米的ZnO、A1203和Ga 203粉體為主成分，其重量比例為ZnO含量為90-99%，A1203含量0.5-5%, Ga 203含量0.5-5% ；
B.將以上主成分粉體與主成分粉體總重量10-30%的去離子純水混和，加入主成分粉體總重量0.1-0.5%的有機(jī)分散劑，用球磨機(jī)球磨混合12小時(shí)以上，得漿料；
C.步驟B所得的料漿，加入料漿總重量0.5-4.5%的有機(jī)粘接劑，再球磨0.5-6小時(shí)；
D.對(duì)步驟C的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥造粒處理，即得平均粒子徑50-300微米的原料；
E.將步驟D所得原料以冷等靜壓成型或凝膠注模成型，得到相對(duì)密度大于50%的坯體；
F.將坯體在氧氣氛爐或流通空氣爐中250-550°C下脫除有機(jī)添加劑，升溫到1250-1650°C、在氧氣氛爐或空氣爐中燒結(jié)致密，得到相對(duì)密度大于98%的氧化物半導(dǎo)體材料。這里的氧化物半導(dǎo)體材料即為非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料。
[0006]主成分中添加不超過(guò)主成分總重量6%的純度大于99.95%的ln203，、Sn02或Mo03粉體中的一種或幾種，添加粉體的平均粒徑為0.05-30微米。
[0007]所述有機(jī)分散劑為聚丙烯酸氨，所述有機(jī)添加劑為聚乙烯醇PVA或水溶性樹(shù)脂。
[0008]制備的氧化物半導(dǎo)體材料用于磁控濺射制造AlGaZnO透明非結(jié)晶導(dǎo)電薄膜，濺射過(guò)程不需要加熱，透明導(dǎo)電膜電阻率小于3 X 10 3 Ω.cm，膜厚在650納米以?xún)?nèi)，400-700nm可見(jiàn)光透過(guò)率大于88%。
[0009]本發(fā)明公開(kāi)了一種非結(jié)晶AlGaZnO氧化物透明電極材料的制備方法。本發(fā)明制備的AlGaZnO氧化物半導(dǎo)體材料，用于磁控濺射制造AlGaZnO透明非結(jié)晶導(dǎo)電薄膜，濺射過(guò)程不需要加熱就能制造出優(yōu)良的透明導(dǎo)電薄膜，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，與玻璃和聚酯等柔性基材附著力良好，本身的非晶結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了具有優(yōu)良的可卷繞性能，透明導(dǎo)電膜電阻率小于3 X 10 3 Ω.cm，膜厚在650納米以?xún)?nèi)，可見(jiàn)光透過(guò)率(400_700nm)均大于88%，在柔性顯示和高亮度、透明顯示器的生產(chǎn)中具有特定優(yōu)勢(shì)，可以預(yù)見(jiàn)未來(lái)將在高亮度及柔性顯示和透明顯示領(lǐng)域得到推廣應(yīng)用。
[0010]本發(fā)明制備的AlGaZnO材料相對(duì)與ΙΤ0材料的優(yōu)點(diǎn)是:
1.此AlGaZnO導(dǎo)電膜是一種透明非結(jié)晶導(dǎo)電薄膜，具有優(yōu)良的可卷繞性能，適應(yīng)柔性顯示技術(shù)的發(fā)展。
[0011]2.濺射過(guò)程中基板不需要加熱，在聚酯塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)。
[0012]3.用AlGaZnO生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于3X10 3Ω.cm，在650納米膜厚以?xún)?nèi)，可見(jiàn)光透過(guò)率(400-700nm)大于88%，與玻璃和聚酯等柔性基材附著力良好，更適應(yīng)高亮度高透明顯示技術(shù)的特定需要。
【具體實(shí)施方式】
[0013]稱(chēng)量純度為4N、平均粒徑2微米的ZnO粉1200克，加入24克平均粒徑0.2微米A1203，加入24克平均粒徑3微米的Ga203粉體，加入25%重量的去離子純水和0.5%的聚丙烯酸氨有機(jī)助劑混和，用球磨機(jī)球磨混合16小時(shí)以上，加入總重量1.5%的聚乙烯醇有機(jī)粘接劑，再球磨2小時(shí)，料漿噴霧干燥造粒處理，得到平均粒子徑50微米的原料，用金屬模1噸/CM2的壓力成型脫模，后裝進(jìn)橡膠包套用冷等靜壓機(jī)150MP壓力加密，得到相對(duì)密度大于50%的坯體，將此坯體在空氣爐中升溫至500°C脫除有機(jī)添加劑，升溫到1500°C燒結(jié)致密，得到相對(duì)密度99%的氧化物半導(dǎo)體材料，將燒結(jié)體加工磨削到直徑76毫米厚度6毫米的靶材，在S頂560磁控濺射機(jī)中直流磁控鍍膜，功率160W，Ar2壓力0.8Pa，玻璃基板溫度室溫，濺射過(guò)程穩(wěn)定易控，用XP-1臺(tái)階儀測(cè)量測(cè)得薄膜厚度430納米，CARY-100分光光度計(jì)測(cè)得400-700納米的可見(jiàn)光透過(guò)率89%，以SZ-82四探針測(cè)試儀測(cè)得電阻率2.3 X 10 3 Ω.cm，霍爾效應(yīng)測(cè)試儀測(cè)得薄膜的電子迀移率15cm2 / Vs，掃描電鏡下觀察到平滑的非結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
[0014]最后應(yīng)說(shuō)明的是:顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟: A.以純度大于99.95%、平均粒徑0.05-30微米的ZnO、A1203和Ga 203粉體為主成分，其重量比例為ZnO含量為90-99%，A1203含量0.5-5%, Ga 203含量0.5-5% ； B.將以上主成分粉體與主成分粉體總重量10-30%的去離子純水混和，加入主成分粉體總重量0.1-0.5%的有機(jī)分散劑，用球磨機(jī)球磨混合12小時(shí)以上，得漿料； C.步驟B所得的料漿，加入料漿總重量0.5-4.5%的有機(jī)粘接劑，再球磨0.5-6小時(shí)； D.對(duì)步驟C的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥造粒處理，即得平均粒子徑50-300微米的原料； E.將步驟D所得原料以冷等靜壓成型或凝膠注模成型，得到相對(duì)密度大于50%的坯體； F.將坯體在氧氣氛爐或流通空氣爐中250-550°C下脫除有機(jī)添加劑，升溫到1250-1650°C、在氧氣氛爐或空氣爐中燒結(jié)致密，得到相對(duì)密度大于98%的氧化物半導(dǎo)體材料；所述氧化物半導(dǎo)體材料即為非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料。2.如權(quán)利要求1所述的一種非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料的制備方法，其特征在于，主成分中添加不超過(guò)主成分總重量6%的純度大于99.95%的ln203、Sn02或1003粉體中的一種或幾種，添加粉體的平均粒徑為0.05-30微米。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)分散劑為聚丙烯酸氨，所述有機(jī)添加劑為聚乙烯醇PVA或水溶性樹(shù)脂。4.如權(quán)利要求3所述的一種非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料的制備方法，其特征在于，制備的氧化物半導(dǎo)體材料用于磁控濺射制造AlGaZnO透明非結(jié)晶導(dǎo)電薄膜，濺射過(guò)程不需要加熱，透明導(dǎo)電膜電阻率小于3 X 10 3 Ω.cm，膜厚在650納米以?xún)?nèi)，400-700nm可見(jiàn)光透過(guò)率大于88%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種非結(jié)晶AlGaZnO透明電極材料的制備方法，以ZnO,Al2O3和Ga2O3為主成分，與去離子純水混和，加入有機(jī)助磨劑、有機(jī)粘接劑，球磨混合，噴霧干燥造粒，成型，脫除有機(jī)添加劑，燒結(jié)致密，加工磨削,制造出AlGaZnO氧化物半導(dǎo)體材料，用于磁控濺射制造AlGaZnO透明非結(jié)晶導(dǎo)電薄膜，濺射過(guò)程不需要加熱，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，與玻璃和聚酯等柔性基材附著力良好，本身的非晶結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了具有優(yōu)良的可卷繞性能，透明導(dǎo)電膜電阻率小于3×10<b>-3</b>Ω.cm，膜厚在650納米以?xún)?nèi)，可見(jiàn)光透過(guò)率大于88%。
【IPC分類(lèi)】H01B1/08, C23C14/35, H01B13/00, C23C14/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105274486
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510793274
【發(fā)明人】孔偉華
【申請(qǐng)人】南京迪納科光電材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月18日