專利名稱：多光譜保護(hù)薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光學(xué)薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮氧化鉿(HfON)保護(hù)薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
紅外窗口、頭罩是紅外系統(tǒng)不可缺少的部件，其功能是保護(hù)熱成像系統(tǒng)在高速飛行中以及在各種嚴(yán)酷的環(huán)境條件沖刷下正常工作。因此，紅外窗口材料除了必須具有高的紅外透過率、低吸收系數(shù)等優(yōu)良特性外，還必須具有高的機(jī)械強(qiáng)度、耐磨損、抗風(fēng)沙雨蝕 、抗化學(xué)腐蝕等性能，且在高溫、低溫及輻射作用等各種苛刻條件下，其光學(xué)和物理化學(xué)性能穩(wěn)定性良好。然而，目前使用的ZnS紅外光學(xué)材料，不能同時(shí)具有所需的光學(xué)、熱學(xué)性能和機(jī)械性能。在紅外窗口和整流罩上鍍制保護(hù)膜是解決紅外光學(xué)系統(tǒng)窗口材料問題的可行辦法，這種膜層除必須具有紅外透明、吸收系數(shù)小等優(yōu)良的光學(xué)性能外，還應(yīng)能抗熱沖擊、耐高溫，與襯底附著良好，尤為苛刻的要求是能保護(hù)紅外窗口等元件抗雨水沖擊。所以需要給頭罩和窗口上鍍紅外保護(hù)膜。對(duì)紅外保護(hù)膜的要求是高硬度和抗摩擦；在可見光和紅外波段都有高的透過率；符合軍事環(huán)境；對(duì)各種襯底要有很好的粘附性；能在大尺寸窗口上沉積。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種氮氧化鉿(HfON)保護(hù)薄膜及其制備方法；在多光譜硫化鋅基片上鍍制的氮氧化鉿光學(xué)保護(hù)膜，致密度較好，且光學(xué)重復(fù)性好，光譜范圍寬，與多光譜硫化鋅(ZnS)基底匹配。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種多光譜保護(hù)薄膜，包括多光譜硫化鋅基片，所述多光譜硫化鋅基片的一面采用離子束反應(yīng)濺射鍍制氮氧化鉿薄膜。一種多光譜保護(hù)薄膜的制備方法包括清潔真空室、清洗基底、安裝靶材和多光譜硫化鋅基片、真空室抽真空、預(yù)濺射和離子束反應(yīng)濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜；所述的靶材為鉿靶；所述離子束反應(yīng)濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜的方法為工作氣體為純度99. 99%的氬氣，反應(yīng)氣體為純度均為99. 99%的氧氣和氮?dú)?，工作氣壓為l 3Pa，沉積溫度15(Tl80°C，氮?dú)饬髁抗潭? 12sccm，氬氧總氣流量為2(T40sccm，其中氬氣和氧氣的比例為4: f 9:1，濺射的鉿與氮?dú)夂脱鯕馔ㄟ^射頻源形成的氮離子和氧離子反應(yīng)，得到所述氮氧化鉿薄膜。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果是
(I)本發(fā)明鍍制的多光譜氮氧化鉿(HfON)薄膜，在中波紅外和長波紅外具有高的透射率，對(duì)原來多光譜ZnS透射率影響很小，同時(shí)明顯提升了體系的力學(xué)性能。(2)本發(fā)明由于采用離子束反應(yīng)濺射鍍膜工藝，鍍制的薄膜具有好的附著力，提高薄膜的堆積密度和在外界環(huán)境下的穩(wěn)定性。同時(shí)整個(gè)過程自動(dòng)化控制，工藝穩(wěn)定，重復(fù)性好，操作簡便，成品率高。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明利用TFCalc光學(xué)薄膜設(shè)計(jì)軟件，設(shè)計(jì)出光譜特性滿足要求的硫化鋅基片多光譜保護(hù)薄膜膜系。硫化鋅(ZnS)是目前廣泛用于紅外窗口和頭罩的材料。近年來發(fā)展了多種耐久性薄膜材料，如類金剛石(DLC)、碳化鍺(GeC)、磷化硼(BP)、磷化鎵(GaP)、金剛石(Diamond)和氮氧化物等。由它們構(gòu)成的復(fù)合增透保護(hù)膜系可以給硫化鋅(ZnS)窗口、頭罩提供保護(hù)功能。其中氮氧化鉿紅外保護(hù)膜材料滿足在硫化鋅(ZnS )基片的整個(gè)使用波段內(nèi)有較好的透過率，同時(shí)機(jī)械強(qiáng)度、硬度、化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性等都滿足要求，因此是一種很有吸引 力的硫化鋅紅外窗口、整流罩保護(hù)薄膜。硫化鋅(ZnS)基片在2. (TlO. O μ m范圍內(nèi)透射率大于70%，過渡金屬族化合物氮氧化鉿薄膜在3. (Γ5. O μ m和7 10 μ m譜段范圍內(nèi)吸收都較小，鍍膜后不會(huì)降低透過率。本發(fā)明采用的離子束反應(yīng)濺射是利用反應(yīng)氣體(氮?dú)?、氧?進(jìn)行綜合濺射的方法，其將離子束轟擊與鍍膜結(jié)合在一起，即在鍍膜的同時(shí)，離子氣體一部分參與反應(yīng)，在離子束參與下生長出所要求的薄膜，利用該方法制備氮氧化鉿薄膜，能夠控制氮氧化鉿薄膜中氮氧化學(xué)計(jì)量比，使其滿足多光譜透射的要求。其具體方法如下
(I)清潔真空室用吸塵器清除真空室內(nèi)脫落的膜層，然后用脫脂紗布蘸無水乙醇擦拭干凈真空室內(nèi)壁，需要打磨的部分手動(dòng)打磨，以保持真空室潔凈。(2)清洗基底將多光譜硫化鋅基片放入玻璃器皿，用去離子水沖洗干凈，再用分析純丙酮將基片超聲波清洗15min，再用分析純無水乙醇超聲波清洗15min，最后用分析純無水乙醇沖洗干凈，用專用無屑擦拭紙擦拭至表面無劃痕、擦痕和液滴殘留痕跡。(3)安裝安裝鉿(Hf)靶，然后安裝多光譜硫化鋅基片。(4)真空室抽真空打開機(jī)械泵預(yù)抽，然后開啟低溫泵將本底真空度抽至3. OX 10_3 5.0X10_3Pa，并加熱基底到15(T200°C。(5)等離子體清洗靶材在打開擋板沉積薄膜前，利用等離子體轟擊靶材l(Tl5min，便于清洗靶材表面及穩(wěn)定等離子體；
(6)離子束反應(yīng)濺射制備氮氧化鉿(HfON)薄膜工作氣體為氬氣(純度99. 99%)，反應(yīng)氣體為氧氣和氮?dú)?純度都為99. 99%)，工作氣壓為2Pa，沉積溫度160°C，氮?dú)饬髁抗潭閘Osccm，調(diào)節(jié)氬氧總氣流量為28SCCm，其中氬氣和氧氣的比例為6:1，濺射的的鉿與氮?dú)夂脱鯕馔ㄟ^射頻源形成的氮離子和氧離子反應(yīng)，得到所述氮氧化鉿(HfON)薄膜?；蛘?br> 工作氣體為氬氣(純度99. 99%)，反應(yīng)氣體為氧氣和氮?dú)?純度都為99. 99%)，工作氣壓為IPa，沉積溫度180°C，氮?dú)饬髁抗潭?2SCCm，氬氧總氣流量為20sCCm，其中氬氣和氧氣的比例為9:1，濺射的的鉿與氮?dú)夂脱鯕馔ㄟ^射頻源形成的氮離子和氧離子反應(yīng)，得到氮氧化鉿(HfON)薄膜?；蛘?br> 工作氣體為氬氣(純度99. 99%)，反應(yīng)氣體為氧氣和氮?dú)?純度都為99. 99%)，工作氣壓為2Pa，沉積溫度150°C，氮?dú)饬髁抗潭?SCCm，氬氧總氣流量為40sCCm，其中氬氣和氧氣的比例為4:1，濺射的的鉿與氮?dú)夂脱鯕馔ㄟ^射頻源形成的氮離子和氧離子反應(yīng)，得到氮氧化鉿(HfON)薄膜。(7)力學(xué)性能及光譜測(cè)試鍍膜結(jié)束后，測(cè)試薄膜的力學(xué)性能和光譜。使用2cm寬剝離強(qiáng)度不小于2. 74N/cm的3M膠帶垂直膜層表面拉起后，膜層不脫落；膜層經(jīng)受壓力為9. 8N的橡皮擦頭摩擦20次，不出現(xiàn)擦痕等損傷痕跡；鍍膜后基片進(jìn)行水溶性試驗(yàn)，膜層完 好。采用美國PerkinElmer公司的system 2000傅里葉紅外光譜儀測(cè)試其光譜,在紅外譜段3. 0 5· O μ m和7. 0 10. Oym的平均透射率大于70%。
權(quán)利要求
1.一種多光譜保護(hù)薄膜，包括多光譜硫化鋅基片，其特征在于所述多光譜硫化鋅基片的一面采用離子束反應(yīng)濺射鍍制氮氧化鉿薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多光譜保護(hù)薄膜的制備方法包括清潔真空室、清洗基底、安裝靶材和多光譜硫化鋅基片、真空室抽真空、預(yù)濺射和離子束反應(yīng)濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜；其特征是所述的靶材為鉿靶；所述離子束反應(yīng)濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜的方法為工作氣體為純度99. 99%的氬氣，反應(yīng)氣體為純度均為99. 99%的氧氣和氮?dú)?，工作氣壓為l 3Pa，沉積溫度15(Tl80°C，氮?dú)饬髁抗潭? 12sCCm，氬氧總氣流量為2(T40sCCm，其中氬氣和氧氣的比例為4: f 9:1，濺射的鉿與氮?dú)夂脱鯕馔ㄟ^射頻源形成的氮離子和氧離子反應(yīng)，得到所述氮氧化鉿薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多光譜保護(hù)薄膜及其制備方法，其中保護(hù)薄膜為氮氧化鉿多光譜保護(hù)薄膜；其制備方法包括清潔真空室、清洗基底、安裝靶材和多光譜硫化鋅基片、真空室抽真空、預(yù)濺射和離子束反應(yīng)濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜。本發(fā)明鍍制的多光譜氮氧化鉿(HfON)薄膜，在中波紅外和長波紅外具有高的透射率，對(duì)原來多光譜ZnS基片的透射率影響很小，同時(shí)明顯提升了體系的力學(xué)性能。
文檔編號(hào)C23C14/34GK102912293SQ20121045333
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者董茂進(jìn), 陳燾, 王多書, 熊玉卿, 王濟(jì)洲, 李晨, 張玲 申請(qǐng)人:中國航天科技集團(tuán)公司第五研究院第五一0研究所