專利名稱：一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于金屬間復合材料的制備工藝領域，特別涉及一種制備鎢銅復合材料的工藝。
背景技術：
鉤銅合金是由鴇和銅所組成的兩相均勻分布的既不固溶又不形成化合物的一類復合材 料，兼有銅的高導電、導熱性能，以及鎢的高熔點、低熱膨脹等性能。由于理想的熱沉和 電子封裝材料，必須滿足以下幾個基本要求材料的導熱性好，能夠將半導體芯片在工作 時產生的熱量及時散發(fā)出去；材料的熱膨脹系數要與單晶硅和砷化鎵等芯片相匹配，以避 免芯片的熱應力損壞；材料要有足夠的強度和剛度，對芯片起到支撐和保護作用；材料的 制造成本要盡可能低，以滿足大規(guī)模商業(yè)化應用的要求。而鎢銅合金作為一種復合材料， 一方面利用了銅的優(yōu)良的導熱性能，另一方面利用了鎢的低膨脹性能，而且可通過鎢銅配 比的變化來設計和調整材料的熱膨脹系數，使之完全與芯片相匹配，同時鎢銅合金也具有 足夠的強度和剛度，可焯性也好，因而鎢銅合金成為首選的熱沉和封裝材料。
目前，市場上的鎢銅熱沉和封裝材料的品質尚不夠優(yōu)良，成本也太高，成為制約其發(fā) 展的主要瓶頸之一。因此，對鎢銅熱沉和封裝材料研發(fā)的主攻方向是提高性能的同時降低 成本?，F有的制備鎢銅熱沉和封裝材料的工藝有混合法、熔滲法、納米復合粉燒結法等。 混合法生產出的鎢銅合金密度偏低(僅有理論密度的95%)，導電和導熱性能均不良，因而 限制了該技術及材料大規(guī)模的推廣及應用。熔滲法易產生微孔、孔洞及氧化物殘渣等，會 大大降低材料的穩(wěn)定性，而且對材料成分有很大的限制。采用納米復合粉燒結，其中納米 級合金粉需經球磨，成本高，易引入新雜質，且成型劑不易脫盡，因此難以實現大批量生 產。另外，無論采用何種工藝制備的鎢銅合金在后續(xù)的磨加工過程中都極易出現熱變形， 為避免這種熱變形，目前普遍使用的平面磨削加工方法只能減少進給量，還要頻繁換面磨 削，嚴重影響了磨削加工的效率；而且，鎢銅合金沒有磁性，熱沉和封裝材料薄片在磨床 上很難有效裝卡，這也給磨削加工帶來了困難。

發(fā)明內容
本發(fā)明克服現有制備鎢銅熱沉和電子封裝材料工藝中存在的缺陷和不足，提供一種新的 制備鉤銅熱沉和電子封裝材料的工藝，采用本發(fā)明工藝制備的鎢銅熱沉和電子封裝材料結構均勻致密、性能得到顯著提高的同時生產工藝合理、生產效率高、生產成本得到顯著降 低。
本發(fā)明所采用的技術方案如下
一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟
A、 粉末準備
取純度》99.95%,平均費氏粒度為3 8微米的鎢粉，取純度>99.95%,平均粒度為一 300目的電解銅粉待用；
B、 添加誘導劑及混料
將所述電解銅粉作為誘導劑與所述鎢粉在粉末混料機中混合均勻；
C、 壓制成型
包括將所述混合料按照預定形狀模壓自動成型，和對模壓自動成型后的鎢銅生坯進 行等靜壓覆壓處理；
D、 預燒結
對步驟C壓制成型后的鎢銅生坯在鉬絲爐中進行預燒結，得到鎢銅合金坯體；
E、 液銅浸滲
在滲銅爐中盛裝純度^99.95。/。的液態(tài)電解銅，將預燒結得到的鎢銅合金坯體浸入1200 t: 140(TC的所述液態(tài)電解銅中進行液銅浸滲處理1 2.5個小時，該處理過程在還原性氣 體或還原性氣體和惰性氣體的混合氣的保護下進行，而后將鎢銅合金坯體從液態(tài)電解銅中 提出，進行冷卻，得到鎢銅合金；
步驟B中所述電解銅粉的加入量占所述鎢銅合金總重量的0 6%，步驟B中所述電解 銅粉的加入量與步驟E中所述液態(tài)電解銅的滲入量之和占鎢銅合金總重量的15 25%。
在步驟E之后，還包括對所述的鎢銅合金進行雙面磨削加工，得到鎢銅熱沉和電子封 裝材料成品。
步驟C中所述的模壓自動成型為，將所述混合料置于與預定形狀相應的模具內，并在 壓機上壓制成型，壓機的壓強為60 180MPa。
步驟C中所述的等靜壓覆壓為，將模壓自動成型后的鎢銅生坯用包套材料進行真空封 裝，然后在等靜壓機上等靜壓，等靜壓機的壓強為150 260MPa。
所述包套材料為鋁塑復合膜。
步驟E中所述的還原性氣體為氫氣，所述的惰性氣體為氮氣。步驟E中將所述鴇銅合金坯體以0.3 0.8mm/s的速度浸至液態(tài)電解銅中，滲銅完成后， 以l 4mm/s的速度從液態(tài)電解銅中提出。
將所述鎢銅合金坯體提出液態(tài)電解銅表面后，在液態(tài)電解銅上方停留20 100s，再進 行冷卻處理。
本發(fā)明的技術效果如下
本發(fā)明公開了一種新的制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，采用該工藝制備鎢銅熱 沉和電子封裝材料所用成本低、生產效率高并且制得的鎢銅熱沉和電子封裝材料在各個方 面都表現出優(yōu)越的性能。
本發(fā)明在步驟C壓制成型中采用模壓自動成型和等靜壓覆壓相結合的方式，兼顧了兩 種壓制方法的優(yōu)勢，使其相輔相成。其中，就模壓成型而言，本發(fā)明采用模壓自動成型代 替了傳統(tǒng)的手工模壓，降低了工人的勞動強度，為大規(guī)模、低成本生產奠定了基礎，但無 論是單向模壓還是雙向模壓都會出現壓坯密度分布不均勻的現象，而造成坯體密度分布不 均勻的主要原因是粉末顆粒與模壁之間摩擦引起壓力壓制沿壓制方向的下降(即壓力損 失)。就等靜壓而言，等靜壓制是借助高壓泵的作用把液體油壓入耐高壓的缸體密封容器內， 高壓油的靜壓力直接作用在彈性模套內的粉末上，粉末體在同一時間內在各個方向上均衡 地受壓而獲得密度分布均勻和強度較高的壓坯。若只采用模壓成型坯體，不僅壓坯的密度 和硬度不均勻，還會影響后續(xù)的制備步驟，比如，密度不均勻的壓坯在滲銅過程中，液銅 也會相應地非均勻地浸滲進入壓坯導致最終鎢銅合金的密度不均勻、導電和導熱性能下降； 若只采用等靜壓成型坯體，不容易壓制成熱沉材料的形狀，但若壓制一大塊坯體，制成成 品坯后再進行鋸加工，會造成大量的廢屑，浪費資源，增加成本。因此，只有將兩種成型 工藝相結合，發(fā)揮各自的優(yōu)勢，使成型加工效率高、成本低，壓坯密度均勻，利于后續(xù)制 備步驟的順利進行，保證了最終鎢銅合金具有優(yōu)良的性能。
在等靜壓處理過程中，若使用普通包套材料封裝鎢銅生坯，經常把自動模壓好的坯體 弄裂，即使真空封裝過程中坯體不裂，但經過等靜壓處理后，由于包套材料自身的應力問 題，致使坯體變成粉碎性硬顆粒。經過大量包套材料的選擇試驗，釆用高品質的鋁塑復合 膜作為包套材料可以克服上述缺陷，很容易將自動模壓好的坯體真空封裝好，進行等靜壓 覆壓處理后坯體仍然完好無損，而且更加密實堅硬。
本發(fā)明在滲銅步驟中采用液銅浸滲制備工藝取代傳統(tǒng)的推舟式熔滲銅制備工藝，可確 保銅的充分完全滲入，表面不會殘留銅，而且避免了在實際操作中采用傳統(tǒng)的推舟式熔滲銅制備工藝，其滲銅溫度、時間、滲銅量還要根據鎢銅生坯進行計算，容易出現誤差，導 致無法精確控制的問題。采用傳統(tǒng)推舟式熔滲銅制備工藝，其微觀組織有孔洞、不致密； 而采用液銅浸滲制備工藝生產出的鎢銅合金，其顯微結構均勻致密，不存在殘留的孔隙。 另外，采用液銅浸滲制備工藝生產的鎢銅合金的在密度、硬度、導電性和導熱性等方面均 得到顯著的提高，見表1，為其他制備條件相同時采用不同的滲銅工藝下鎢銅合金 W80Cu20(wtn/cO性能對比。
表l不同滲銅工藝生產的鎢銅合金W80Cu20(wt。/。)性能對比
滲銅工藝液銅浸滲工藝推舟熔滲工藝
密度g/(cm3)15.4815.15
硬度(HB)240226
導電度IACSX4534
熱導率W/m-K211.4185.6
液銅浸滲制備工藝中的保護氣體優(yōu)選為氫氣， 一方面氫氣在工業(yè)生產中較常使用，更為 重要的原因在于，氫氣為還原性氣體，在高溫狀態(tài)下可以使鎢銅合金中鉤表面被氧化的部 分重新被還原，確保在滲銅工藝中液態(tài)電解銅對鎢銅合金骨架的充分浸潤。
嚴格控制鴿銅合金坯體的浸入及提升的速度，保證液態(tài)電解銅與鴇銅合金坯體的充分浸 潤，使?jié)B銅完全。
液銅浸滲完成，鎢銅合金坯體被提出液態(tài)電解銅表面后，要在液態(tài)電解銅上方停留
20s 100s使殘余其上的液態(tài)電解銅流走，避免多余銅液殘留在鎢銅合金表面，再進行冷卻 處理。
首次采用雙面磨削設備對鎢銅合金進行磨削加工，方便了合金材料的裝卡，尤其適合 本發(fā)明中的鎢銅熱沉和電子封裝材料薄片的裝卡，同時避免了磨削加工過程中鎢銅合金的 熱變形，保證了鎢銅合金成品的性能，提高了磨削加工的效率，實現了大規(guī)模、低成本的 磨削加工。
具體實施例方式
為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行 進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定 本發(fā)明。
以下所涉及到的原料包括，鎢粉(純度》99.95%，平均費氏粒度為3 8微米)、電解銅粉(純度》99.95%，平均粒度為—300目)和液態(tài)電解銅(純度》99.95%)為市售產品， 也可以通過常規(guī)手段自制。 實施例1
一種鎢銅合金，該鎢銅合金包括以下組分及含量(重量)鎢85%,銅15%。其制備 工藝包括以下步驟
(1) 粉末準備
取純度》99.95%，平均費氏粒度為3 8微米的鎢粉，取純度》99.95%，平均粒度為一 300目的電解銅粉待用。
(2) 混料
采用步驟(1)中的鎢粉，不添加誘導劑(電解銅粉)，在粉末混料機上混合均勻。
(3) 壓制成型
將步驟(2)處理后的混合料置于與預定形狀相應的模具內，并在壓機上壓制成型，壓 機的壓強為180MPa;
將模壓自動成型的鎢銅生坯用鋁塑復合膜進行真空封裝后，在等靜壓機上等靜壓，等 靜壓機的壓強為260MPa，再將等靜壓處理后的鎢銅生坯從真空鋁塑復合膜中取出。
(4) 預燒結
將步驟(3)壓制成型的鎢銅生坯經150(TC通氫鉬絲爐燒結，并保溫75分鐘，得到致 密的鴇銅合金坯體。
(5) 液銅浸滲
在滲銅爐中盛裝純度》99.95%的液態(tài)電解銅，在氫氣的保護下，將鎢銅合金坯體以 0.8mm/s的速度浸至140(TC的液態(tài)電解銅中，液銅浸滲2.5小時，滲銅完成后，以lmm/s 的速度從液態(tài)電解銅中提出，并在液態(tài)電解銅上方停留30s使殘余液態(tài)電解銅流走后，再 進行冷卻，得到鎢銅合金。
(6) 雙面磨削加工
對步驟(5)得到的鉤銅合金進行雙面磨削加工，每次進給0.05mm，得到鎢銅熱沉和 電子封裝材料成品。
本實施例制得的鎢銅合金的物理參數為密度16.28g/cm3，為理論密度的98.5%;熱導 率為200.6W/nrK。
8實施例2
一種鎢銅合金，該合金包括以下組分及含量(重量)鎢80%，銅20%。其制備工藝 包括以下步驟
(1) 粉末準備
取純度》99.95%，平均費氏粒度為3-8微米的鎢粉，取純度>99.95%，平均粒度為一 300目的電解銅粉待用。
(2) 添加誘導劑及混料
采用上述鎢粉與電解銅粉(作為誘導劑)在粉末混料機上混合均勻，其中，電解銅粉 的加入量占鎢銅合金總重量的2%，鎢粉加入量占鎢銅合金總重量的80%。
(3) 壓制成型
將步驟(2)處理后的混合料置于與預定形狀相應的模具內，并在壓機上壓制成型，壓 機的壓強為110MPa;
將模壓自動成型的鎢銅生坯用鋁塑復合膜進行真空封裝后，在等靜壓機上等靜壓，等 靜壓機的壓強為200MPa，再將等靜壓處理后的鎢銅生坯從真空鋁塑復合膜中取出。
(4) 預燒結
將步驟(3)壓制成型的鴇銅生坯經135(TC通氫鉬絲爐燒結，并保溫60分鐘，得到致 密的鴇銅合金坯體。
(5) 液銅浸滲
在滲銅爐中盛裝純度》99.95%的液態(tài)電解銅，在氬氫混合氣的保護下，將鎢銅合金坯 體以0.5mm/s的速度浸入1310'C的液態(tài)電解銅中，液銅浸滲1.5小時，滲銅完成后，以2mm/s 的速度從液態(tài)電解銅中提出，并在液態(tài)電解銅上方停留20s使殘余液態(tài)電解銅流走后，再 進行冷卻，得到鎢銅合金。
(6) 雙面磨削加工
對步驟(5)得到的鉤銅合金進行雙面磨削加工，每次進給0.06mm，得到鎢銅熱沉和 電子封裝材料成品。
本實施例制得的鎢銅合金的物理參數為密度15.48g/cm3，為理論密度的99%;熱導 率為211.4W/nvK。實施例3
一種鎢銅合金，該合金包括以下組分及含量(重量)鎢75%，銅25%。其制備工藝 包括以下步驟
(1) 粉末準備
取純度》99.95%，平均費氏粒度為3 8微米的鎢粉，取純度》99.95%，平均粒度為一 300目的電解銅粉待用。
(2) 添加誘導劑及混料
采用上述鎢粉與電解銅粉(作為誘導劑)在粉末混料機上混合均勻，其中，電解銅粉 的加入量占鎢銅合金總重量的6%，鎢粉加入量占鎢銅合金總重量的75%。
(3) 壓制成型
將步驟(2)處理后的混合料置于與預定形狀相應的模具內，并在壓機上壓制成型，壓 機的壓力為60MPa;
將模壓自動成型的鎢銅生坯用鋁塑復合膜進行真空封裝后，在等靜壓機上等靜壓，等 靜壓機的壓強為150MPa，再將等靜壓處理后的鎢銅生坯從真空鋁塑復合膜中取出。
(4) 預燒結
將步驟(3)壓制成型的鎢銅生坯經110(TC通氫鉬絲爐燒結，并保溫60分鐘，得到致 密的鎢銅合金坯體。
(5) 液銅浸滲
在滲銅爐中盛裝純度》99.95%的液態(tài)電解銅，在氮氫混合氣的保護下，將預熱后的鴇 銅合金坯體以0.3mm/s的速度浸入1200°C的液態(tài)電解銅中，液銅浸滲1小時，滲銅完成后， 以4mm/s的速度提出液態(tài)電解銅表面，并在液態(tài)電解銅上方停留100s使殘余液態(tài)電解銅流 走后，再進行冷卻，得到鎢銅合金。
(6) 雙面磨削加工
對步驟(5)得到的鉤銅合金進行雙面磨削加工，每次進給0.07mm，得到鴇銅熱沉和 電子封裝材料成品。
本實施例制得的鴇銅合金的物理參數為密度14.84g/cm3，為理論密度的99%;熱導率為 230W/ m.K。
權利要求
1. 一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟A、粉末準備取純度≥99. 95％，平均費氏粒度為3～8微米的鎢粉，取純度≥99.95％，平均粒度為一300目的電解銅粉待用；B、添加誘導劑及混料將所述電解銅粉作為誘導劑與所述鎢粉在粉末混料機中混合均勻；C、壓制成型包括將所述混合料按照預定形狀模壓自動成型，和對模壓自動成型后的鎢銅生坯進行等靜壓覆壓處理；D、預燒結對步驟C壓制成型后的鎢銅生坯在鉬絲爐中進行預燒結，得到鎢銅合金坯體；E、液銅浸滲在滲銅爐中盛裝純度≥99.95％的液態(tài)電解銅，將預燒結得到的鎢銅合金坯體浸入1200℃～1400℃的所述液態(tài)電解銅中進行液銅浸滲處理1～2.5個小時，該處理過程在還原性氣體或還原性氣體和惰性氣體的混合氣的保護下進行，而后將鎢銅合金坯體從液態(tài)電解銅中提出，進行冷卻，得到鎢銅合金；步驟B中所述電解銅粉的加入量占所述鎢銅合金總重量的0～6％，步驟B中所述電解銅粉的加入量與步驟E中所述液態(tài)電解銅的滲入量之和占鎢銅合金總重量的15～25％。
2. 根據權利要求1所述的一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，其特征在于， 在步驟E之后，還包括對所述的鎢銅合金進行雙面磨削加工，得到鎢銅熱沉和電子封 裝材料成品。
3. 根據權利要求1或2所述的一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，其特征在 于，步驟C中所述的模壓自動成型為，將所述混合料置于與預定形狀相應的模具內， 并在壓機上壓制成型，壓機的壓強為60 180MPa。
4. 根據權利要求1或2所述的一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料 的工藝，其特征在 于，步驟C中所述的等靜壓覆壓為，將模壓自動成型后的鎢銅生坯用包套材料進行真 空封裝，然后在等靜壓機上等靜壓，等靜壓機的壓強為150 260MPa。
5. 根據權利要求4所述的一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，其特征在于， 所述包套材料為鋁塑復合膜。
6. 根據權利要求1或2所述的一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，其特征在 于，步驟E中所述的還原性氣體為氫氣，所述的惰性氣體為氮氣。
7. 根據權利要求1或2所述的一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，其特征在 于，步驟E中將所述鉤銅合金坯體以0.3 0.8mm/s的速度浸至液態(tài)電解銅中，滲銅完 成后，以1 4mm/s的速度從液態(tài)電解銅中提出。
8. 根據權利要求7所述的一種制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，其特征在于， 將所述鎢銅合金坯體提出液態(tài)電解銅表面后，在液態(tài)電解銅上方停留20 100s，再進 行冷卻處理。
全文摘要
為克服現有的鎢銅熱沉和封裝材料的品質不夠優(yōu)良，制備成本高、生產效率低的問題，本發(fā)明提供一種新的制備鎢銅熱沉和電子封裝材料的工藝，包括粉末準備，添加誘導劑及混料，模壓自動成型和等靜壓覆壓，預燒結，液銅浸滲工藝步驟，采用該工藝制備鎢銅熱沉和電子封裝材料所用成本低、生產效率高并且制得的鎢銅熱沉和電子封裝材料結構致密、在各個方面都表現出優(yōu)越的性能。
文檔編號B22F3/12GK101450381SQ20091007696
公開日2009年6月10日 申請日期2009年1月15日 優(yōu)先權日2009年1月15日
發(fā)明者劉俊海, 崢 王, 蘇國軍, 蘇國平 申請人:北京天龍鎢鉬科技有限公司