一種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：將生石灰塊料提純，將氧化鈣純度大于96％的生石灰塊料破碎、細(xì)化；將生石灰細(xì)料與添加劑混合形成混合料，然后壓成磚形制品；將磚形制品進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)；將第一次燒結(jié)之后的燒結(jié)料破碎、篩分，然后按比例進(jìn)行配比、混合均勻，形成熟料；將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，用冷等靜壓機(jī)壓制；將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，按二次溫控曲線進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，得到氧化鈣坩堝產(chǎn)品。使用本發(fā)明制造的氧化鈣坩堝，其抗水化能力更強(qiáng)，抗熱震能力更佳，燒結(jié)更致密，坩堝強(qiáng)度好。
【專利說明】_種抗水化、抗熱震的干法氧化鑰i甘禍制備方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高溫熔煉用氧化物耐火材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗水化、抗熱震 的干法氧化鈣坩堝制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 目前超潔凈金屬以及合金的需求日益增加，在真空觸頭領(lǐng)域大量需要電氣、機(jī)械 性能優(yōu)異的銅鉻合金、銅鎢合金，在航天、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域需要鈦合金、記憶合金，在坩堝模具工 業(yè)、石油管道中需要超潔凈鋼、特種鋼。
[0003] 為滿足上述領(lǐng)域的需求，材料加工時(shí)需提高金屬及合金的純度、性能，很多情況下 均采用真空感應(yīng)爐來冶煉提純，而采用的坩堝多為石墨坩堝(石墨舟)或氧化鎂坩堝，在冶 煉過程中非常容易滲入大量的碳或增氧，影響材料的純度和電氣性能、力學(xué)性能。氧化鈣坩 堝在金屬或合金冶煉中脫〇、N、S、P等的性能優(yōu)異，非常適合替代石墨坩堝或氧化鎂坩堝。但 氧化鈣坩堝容易水化，抗熱震能力不佳，反復(fù)使用容易開裂，影響生產(chǎn)效率。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上，提供一種抗水 化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，本發(fā)明制備的氧化鈣坩堝具有較強(qiáng)的抗水化、抗熱 震性能，且能夠解決氧化鈣坩堝中氧化鈣純度低，易給熔煉的金屬或合金引入雜質(zhì)，氧化鈣 坩堝易開裂的技術(shù)問題。
[0005] 本發(fā)明主要通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明創(chuàng)造的目的。
[0006] -種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟一，生石灰塊料提純，將氧化鈣純度大于96 %的生石灰塊料破碎和細(xì)化，得到 生石灰細(xì)料；
[0008] 步驟二，將生石灰細(xì)料與添加劑混合形成混合料，然后將混合料壓成磚形制品；
[0009] 步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然冷 卻得到燒結(jié)料；
[0010] 步驟四，將第一次燒結(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后將粒度為4mm以下的燒 結(jié)料混合均勾，形成熟料；
[0011]步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)壓制，得到氧化鈣坩堝胚體；
[0012] 步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然冷卻， 得到氧化鈣坩堝。
[0013] 所述步驟一中的生石灰細(xì)料粒度小于2_。
[0014]所述步驟二中采用壓力機(jī)進(jìn)行壓制，壓力機(jī)的壓頭壓力值為10~20MPa，兩次用壓 力機(jī)壓制混合料得到磚形制品，磚形制品的重量為2~2.5kg。
[0015]所述步驟二中的添加劑包括按混合料總體質(zhì)量百分比混合的以下組分： 氟化鈣 1~6%; 二氧化鋯 O~6%;
[0016] 二氧化鈦 0~6%; 硼酸 1~ 三氧化二鉻 0~
[0017] 所述第一次燒結(jié)包括以下步驟：
[0018] 通過1~2.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5~2小時(shí)；
[0019] 后通過1~3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從300°C升至1000°C，并保溫0.5~2小時(shí)；
[0020] 后通過1~2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 °C升至1380 °C，并保溫0.5~4小時(shí)。
[0021] 所述第一次燒結(jié)還可包括述如下步驟:通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°C升 至1680°C，并保溫2~3小時(shí)。
[0022] 所述步驟四中的燒結(jié)料以燒結(jié)料的料度進(jìn)行區(qū)分按照以下質(zhì)量百分比配比并混 合均勻： <0 5 mm 27 ~42%; O J ~0.8 mm 7~12%;
[0023] 0。8~1。5 mm 8~15%; 1.5~2.8 mm 30~43%; 2.8 ~4.0 mm 9~18%。
[0024] 所述冷等靜壓機(jī)壓頭以160_200MPa的壓力壓制，并保壓60-180S。
[0025]所述第二次燒結(jié)包括以下步驟：
[0026] 通過1~3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5~2小時(shí)；
[0027] 后通過1~3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從300°(：升至1000°(：，并保溫0.5~2.5小時(shí) ；
[0028] 后通過1~1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C升至1380°C，并保溫0.5~4小時(shí)。 [0029]所述第二次燒結(jié)還可包括述如下步驟:通過1~2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380 。(:升至1680°C，并保溫2~4小時(shí)。
[0030] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果:本發(fā)明選用純度較高的生石灰 細(xì)料以及氟化鈣、硼酸等成份構(gòu)成的添加劑制作混合料，再經(jīng)過兩次壓制、兩次溫控?zé)Y(jié)后 最終成型，由本發(fā)明制造的氧化鈣坩堝致密度較高，比面積更小，所以抗水化能力更強(qiáng)，簡 單抽真空包裝后可保持1個(gè)月不水化。采用氟化鈣、二氧化鋯等成份構(gòu)成的復(fù)合添加劑在高 溫會(huì)發(fā)生膨脹收縮效應(yīng)，在坩堝內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生大量極微細(xì)裂紋，增加了坩堝的熱緩沖能力，因 此抗熱震能力更佳，重復(fù)使用次數(shù)多，平均可使用20爐。
[0031] 進(jìn)一步的，由于本發(fā)明采用兩次燒結(jié)，第一次燒結(jié)過程中混合添加劑，能夠使添加 劑分布更為均勻，燒結(jié)更致密，坩堝強(qiáng)度更好。
[0032] 進(jìn)一步的，本發(fā)明使用多種成分的添加劑，降低了燒結(jié)溫度，從而降低了制作成 本，節(jié)約能源。 【【具體實(shí)施方式】】
[0033]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋說明。
[0034] 實(shí)施例1:
[0035] -種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0036] 步驟一，將氧化鈣純度大于96 %的生石灰塊料進(jìn)行破碎、細(xì)化，得到粒度小于2mm 的生石灰細(xì)料；
[0037]步驟二，將上述生石灰細(xì)料與添加劑混合均勻得到2kg的混合料，其中生石灰細(xì)料 占混合料總質(zhì)量百分比的91.9%，添加劑包括占混合料總質(zhì)量百分比的如下組分，3%的氟 化鈣、3.5%的二氧化鋯、1%的二氧化鈦、5%。的硼酸和1%。的三氧化二鉻;然后，用壓力機(jī)對(duì) 混合料進(jìn)行兩次壓制，第一次壓力機(jī)的壓頭壓力值為16MPa，第二次壓力機(jī)的壓頭壓力值為 12MPa，將混合料壓制成每塊2 kg的磚形制品；
[0038]步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為： 通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫 度從300°C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C升至 1380°C，并保溫1小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°C升至1680°C，并保溫2小 時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)11.5個(gè)小時(shí);第一次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻，得到燒結(jié)料；
[0039] 步驟四，將第一次溫控?zé)Y(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后以燒結(jié)料的粒度進(jìn) 行區(qū)分，并按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻，形成熟料： <0.5 mm 27%, 0.5-0.8 Dim 7%；
[0040] 0·8~I _5 mm 13%； 1.5-2.8 ram 43%： 2,8~.4..0 mm 10%；
[0041] 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)以160MPa的壓頭壓力壓制成型，保壓60s，得到氧化鈣坩堝胚體；
[0042] 步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為:通過1 小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從 300 °C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 °C升至1380 °C，并保溫1小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°C升至1680°C，并保溫2小時(shí)，整 個(gè)升溫過程用時(shí)11.5個(gè)小時(shí);第二次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻后即得氧化鈣坩堝。
[0043] 實(shí)施例2
[0044] -種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0045] 步驟一，將氧化鈣純度大于96 %的生石灰塊料進(jìn)行破碎、細(xì)化，得到粒度小于2mm 的生石灰細(xì)料；
[0046] 步驟二，將上述生石灰細(xì)料與添加劑混合均勻得到2kg的混合料，其中生石灰細(xì)料 占混合料總質(zhì)量百分比的91.5%，添加劑包括占混合料總質(zhì)量百分比的如下組分，1%氟化 鈣、3%的二氧化鋯、4%的二氧化鈦、2%。的硼酸和3%。的三氧化二鉻;然后，用壓力機(jī)對(duì)混合 料進(jìn)行兩次壓制，第一次壓力機(jī)的壓頭壓力值為16MPa，第二次壓力機(jī)的壓頭壓力值為 19MPa，將混合料壓制成每塊2 kg的磚形制品；
[0047]步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為： 通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫 度從300°C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C升至 1380°C，并保溫2.5小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)9個(gè)小時(shí);第一次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻得 到燒結(jié)料；
[0048] 步驟四，將第一次溫控?zé)Y(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后以燒結(jié)料的粒度進(jìn) 行區(qū)分，并按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻，形成熟料： <0.5 mrn 30%； 0.5 ~0.8 mm 10%；
[0049] 0,8.~1.5 mm 14%； 1.5~2.8 mm 33%t 2.8~4.0 mni 13%。
[0050] 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)以170MPa的壓頭壓力壓制成型，保壓90s，得到氧化鈣坩堝胚體； [0051 ]步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為:通過1 小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從 300 °C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 °C升至1380 °C，并保溫2.5小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)9個(gè)小時(shí);第二次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻后即得 氧化I 1Si甘堝。
[0052] 實(shí)施例3
[0053] 一種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0054]步驟一，將氧化鈣純度大于98 %的生石灰塊料進(jìn)行破碎、細(xì)化，得到粒度小于2mm 的生石灰細(xì)料；
[0055]步驟二，將上述生石灰細(xì)料與添加劑混合均勻得到2.25kg的混合料，其中生石灰 細(xì)料占混合料總質(zhì)量百分比的91.2%，添加劑包括占混合料總質(zhì)量百分比的如下組分，4% 的氟化鈣、4.5%的二氧化鋯、3%。的硼酸和5%。的三氧化二鉻;然后，用壓力機(jī)對(duì)混合料進(jìn)行 兩次壓制，第一次壓力機(jī)的壓頭壓力值為20MPa，第二次壓力機(jī)的壓頭壓力值為15MPa，將混 合料壓制成每塊2.25kg的磚形制品；
[0056]步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為： 通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境 溫度從300°C升至HKKTC，并保溫0.5小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從HKKTC升至 1380°C，并保溫4小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)9.5個(gè)小時(shí);第一次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻得 到燒結(jié)料；
[0057]步驟四，將第一次溫控?zé)Y(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后以燒結(jié)料的粒度進(jìn) 行區(qū)分，并按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻，形成熟料： <0.5 mm 42%；
[0058] 0.5 '?.8 mm 8%； 0.81,5 rnm 10%;
[0059] 1.5 -2.8 mm 30%； 2,8:-4,0: mm 10%：
[0060] 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)以200MPa的壓頭壓力壓制成型，保壓60s，得到氧化鈣坩堝胚體；
[0061] 步驟六，將氧化|丐纟甘堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為:通過2 小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫1小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從 300°C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C升至1380°C， 并保溫0.5小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°C升至1680°C，并保溫4小時(shí)，整個(gè) 升溫過程用時(shí)11.5個(gè)小時(shí);第二次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻后即得氧化鈣坩堝。
[0062] 實(shí)施例4
[0063] -種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0064] 步驟一，將氧化鈣純度大于97 %的生石灰塊料進(jìn)行破碎、細(xì)化，得到粒度小于2mm 的生石灰細(xì)料；
[0065]步驟二，將上述生石灰細(xì)料與添加劑混合均勻得到2.25kg的混合料，其中生石灰 細(xì)料占混合料總質(zhì)量百分比的90.5%，添加劑包括占混合料總質(zhì)量百分比的如下組分，3% 的氟化鈣、6%的二氧化鋯和5%。的硼酸;然后，用壓力機(jī)對(duì)混合料進(jìn)行兩次壓制，第一次壓 力機(jī)的壓頭壓力值為18MPa，第二次壓力機(jī)的壓頭壓力值為15MPa，將混合料壓制成每塊 2.25kg的磚形制品；
[0066]步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為： 通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán) 境溫度從300°C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C升 至1380 °C，并保溫0.5小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380 °C升至1680 °C，并保溫3 小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)11.5個(gè)小時(shí);第一次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻得到燒結(jié)料；
[0067] 步驟四，將第一次溫控?zé)Y(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后以燒結(jié)料的粒度進(jìn) 行區(qū)分，并按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻，形成熟料： <0,5 nim 30%；
[0068] 0.5~0.8 mm 7%； 0.8~I，5 mm 8%; 1.5-2.8 mm 37%；
[0069] 2.8 ~4,Omm ! 8%：
[0070] 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)以190MPa的壓頭壓力壓制成型，保壓90s，得到氧化鈣坩堝胚體； [0071 ]步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為:通過3 小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從 300 °C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 °C升至1380 °C，并保溫1小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°C升至1680°C，并保溫2小時(shí)，整 個(gè)升溫過程用時(shí)11.5個(gè)小時(shí)。第二次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻后即得氧化鈣坩堝。
[0072] 實(shí)施例5
[0073] -種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0074]步驟一，將氧化鈣純度大于98 %的生石灰塊料進(jìn)行破碎、細(xì)化，得到粒度小于2mm 的生石灰細(xì)料；
[0075]步驟二，將上述生石灰細(xì)料與添加劑混合均勻得到2.5kg的混合料，其中生石灰細(xì) 料占混合料總質(zhì)量百分比的90.8%，添加劑包括占混合料總質(zhì)量百分比的如下組分，3.5% 的氟化1丐、2 %的二氧化錯(cuò)、3 %的二氧化鈦、5%。的硼酸和2%。的三氧化二絡(luò);然后，用壓力機(jī) 對(duì)混合料進(jìn)行兩次壓制，第一次壓力機(jī)的壓頭壓力值為12MPa，第二次壓力機(jī)的壓頭壓力值 為18MPa，將混合料壓制成每塊2.5kg的磚形制品；
[0076]步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為： 通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫 度從300°C升至1000°C，并保溫1.5小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 tC升至 1380°C，并保溫3.5小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)10.5個(gè)小時(shí);第一次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻 得到燒結(jié)料；
[0077]步驟四，將第一次溫控?zé)Y(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后以燒結(jié)料的粒度進(jìn) 行區(qū)分，并按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻，形成熟料： <0.5 mm 38%； 0.5~0_8 min 8%;
[0078] 0.8~1.5 mm 15%; 1.5~2,8 mm 31%；
[0079] 2.8~4.0 mm 14%；
[0080] 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)以200MPa的壓頭壓力壓制成型，保壓120s，得到氧化鈣坩堝胚體； [0081 ]步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為:通過 2.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過2.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫 度從300°C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C升至 1380°C，并保溫4小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)11.5個(gè)小時(shí);第二次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻后 即得氧化鈣坩堝。
[0082] 實(shí)施例6
[0083] 一種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0084]步驟一，將氧化鈣純度大于98 %的生石灰塊料進(jìn)行破碎、細(xì)化，得到粒度小于2mm 的生石灰細(xì)料；
[0085]步驟二，將上述生石灰細(xì)料與添加劑混合均勻得到2.5kg的混合料，其中生石灰細(xì) 料占混合料總質(zhì)量百分比的91.2 %，添加劑包括占混合料總質(zhì)量百分比的如下組分，6 %的 氟化1丐、1 %的二氧化錯(cuò)、1 %的二氧化鈦、4%。的硼酸和4%。的三氧化二絡(luò);然后，用壓力機(jī)對(duì) 混合料進(jìn)行兩次壓制，第一次壓力機(jī)的壓頭壓力值為12MPa，第二次壓力機(jī)的壓頭壓力值為 20MPa，將混合料壓制成每塊2.5kg的磚形制品；
[0086]步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為： 通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫2小時(shí)；后通過3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度 從300°C升至1000°C，并保溫2小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C升至1380 °C，并保溫1小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)11.5個(gè)小時(shí);第一次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻得到燒 結(jié)料；
[0087]步驟四，將第一次溫控?zé)Y(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后以燒結(jié)料的粒度進(jìn) 行區(qū)分，并按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻，形成熟料： <0.5 mm 36%? 0.5 ~0.8 mm 9%；
[0088] 0.8~1.5 mm 11 %； 1.5~2.8 mm 33%： 2,8 4.0 mm 11 %；
[0089] 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)以175MPa的壓頭壓力壓制成型，保壓180s，得到氧化鈣坩堝胚體；
[0090] 步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為:通過1 小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從 300 °C升至1000°C，并保溫1.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 °C升至1380 °C，并保溫1小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°C升至1680°C，并保溫3小時(shí)，整 個(gè)升溫過程用時(shí)11個(gè)小時(shí);第二次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻后即得氧化鈣坩堝。
[0091] 實(shí)施例7
[0092] -種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0093] 步驟一，將氧化鈣純度大于96 %的生石灰塊料進(jìn)行破碎、細(xì)化，得到粒度小于2mm 的生石灰細(xì)料；
[0094] 步驟二，將上述生石灰細(xì)料與添加劑混合均勻得到2.5kg的混合料，其中生石灰細(xì) 料占混合料總質(zhì)量百分比的90.9 %，添加劑包括占混合料總質(zhì)量百分比的如下組分，1 %的 氟化鈣、2%的二氧化鋯、6%的二氧化鈦和1%。的硼酸;然后，用壓力機(jī)對(duì)混合料進(jìn)行兩次壓 制，第一次壓力機(jī)的壓頭壓力值為18MPa，第二次壓力機(jī)的壓頭壓力值為16MPa，將混合料壓 制成每塊2.5kg的磚形制品；
[0095]步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為： 通過2.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán) 境溫度從300°C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C 升至1380°C，交保溫2.5小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)9個(gè)小時(shí)；第一次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷 卻得到燒結(jié)料；
[0096]步驟四，將第一次溫控?zé)Y(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后以燒結(jié)料的粒度進(jìn) 行區(qū)分，并按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻，形成熟料： <0.5 mm 34%； 0,5 '' 0.8 mm 10%；
[0097] 0.8 "1.5 mm 9%； 1.5~2.8 nun 35%； 2.8~4.0 mm 12%：
[0098] 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)以ISOMPa的壓頭壓力壓制成型，保壓150s，得到氧化鈣坩堝胚體；
[0099] 步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為:通過1 小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫2小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從300 °C升至1000 °C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 °C升至1380 °C， 并保溫1小時(shí)；后通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°C升至1680°C，并保溫2小時(shí)，整個(gè)升 溫過程用時(shí)11個(gè)小時(shí);第二次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻后即得氧化鈣坩堝。
[0100] 實(shí)施例8
[0101 ] -種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，包括以下步驟：
[0102] 步驟一，將氧化鈣純度大于98%的生石灰塊料進(jìn)行破碎、細(xì)化，得到粒度小于2mm 的生石灰細(xì)料；
[0103] 步驟二，將上述生石灰細(xì)料與添加劑混合均勻得到2kg的混合料，其中生石灰細(xì)料 占混合料總質(zhì)量百分比的92.1%，添加劑包括占混合料總質(zhì)量百分比的如下組分，5%的氟 化鈣、、2%的二氧化鈦、3%。的硼酸和6%。的三氧化二鉻;然后，用壓力機(jī)對(duì)混合料進(jìn)行兩次 壓制，第一次壓力機(jī)的壓頭壓力值為16MPa，第二次壓力機(jī)的壓頭壓力值為18MPa，將混合料 壓制成每塊重2kg的磚形制品；
[0104] 步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為： 通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫1.5小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫 度從300°C升至1000°C，并保溫0.5小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 tC升至 1380°C，并保溫4小時(shí)，整個(gè)升溫過程用時(shí)9個(gè)小時(shí);第一次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻得到 燒結(jié)料；
[0105]步驟四，將第一次溫控?zé)Y(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后按以燒結(jié)料的粒度 進(jìn)行區(qū)分，并按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻，形成熟料： <0.5 min 29%; 0.5 -0 8 mm 12%；
[0106] 0,8^1,5 mm 12%： 1.5~2.8 mm 38%： 2K0 mm 9%；
[0107] 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將 坩堝模具放入冷等靜壓機(jī)以ISOMPa的壓頭壓力壓制成型，保壓250s，得到氧化鈣坩堝胚體；
[0108] 步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次溫控?zé)Y(jié)，燒結(jié)過程為:通過1 小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫2小時(shí)；后通過I. 5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從 300°C升至1000°C，并保溫2.5小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 °C升至1380°C， 并保溫2小時(shí)；后通過1小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°(：升至1680°(：，并保溫2.5小時(shí)，整個(gè) 升溫過程用時(shí)13.5個(gè)小時(shí);第二次溫控?zé)Y(jié)完成后，自然冷卻后即得氧化鈣坩堝。
[0109]本發(fā)明的制備方法進(jìn)行兩次燒結(jié)，并在第一次燒結(jié)過程中混合添加劑，添加劑分 布更為均勻，燒結(jié)更致密，坩堝強(qiáng)度好;使用多種成分的添加劑，即降低了燒結(jié)溫度，又提高 了抗水化性和抗熱震性能，使用本發(fā)明的制備方法制造的氧化鈣坩堝，其抗水化能力更強(qiáng)， 簡單抽真空包裝后可保持1個(gè)月不水化;抗熱震能力更佳，重復(fù)使用次數(shù)多，平均可使用20 爐。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一，生石灰塊料提純，將氧化鈣純度大于96 %的生石灰塊料破碎和細(xì)化，得到生石 灰細(xì)料； 步驟二，將生石灰細(xì)料與添加劑混合形成混合料，然后將混合料壓成磚形制品； 步驟三，將磚形制品在溫控電爐中碼放整齊，進(jìn)行第一次燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然冷卻得 到燒結(jié)料； 步驟四，將第一次燒結(jié)之后的燒結(jié)料進(jìn)行破碎、篩分，然后將粒度為4mm以下的燒結(jié)料 混合均勻，形成熟料； 步驟五，將步驟四中混合均勻的熟料裝入坩堝模具中，在振動(dòng)平臺(tái)上振實(shí)，然后將坩堝 模具放入冷等靜壓機(jī)壓制，得到氧化鈣坩堝胚體； 步驟六，將氧化鈣坩堝胚體放入電爐中，進(jìn)行第二次燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然冷卻，得到 氧化媽纟甘堝。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述步驟一中的生石灰細(xì)料粒度小于2_。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述步驟二中采用壓力機(jī)進(jìn)行壓制，壓力機(jī)的壓頭壓力值為10~20MPa，兩次用壓力機(jī)壓制混 合料得到磚形制品，磚形制品的重量為2~2.5kg。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述步驟二中的添加劑包括按混合料總體質(zhì)量百分比混合的以下組分： 氟化鈣 1~6%; 二氧化鋯 0~6%; 二氧化鈦 0~6%; 硼酸 1~5%以 三氧化二鉻 0~6%〇。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述第一次燒結(jié)包括以下步驟： 通過1~2.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5~2小時(shí)； 后通過1~3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從300 °C升至1000 °C，并保溫0.5~2小時(shí)； 后通過1~2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000 °C升至1380 °C，并保溫0.5~4小時(shí)。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述第一次燒結(jié)還可包括述如下步驟:通過2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380°C升至1680°C， 并保溫2~3小時(shí)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述步驟四中的燒結(jié)料以燒結(jié)料的粒度進(jìn)行區(qū)分按照以下質(zhì)量百分比配比并混合均勻： <0.5 mm 27~42%:; 0.5~0.8 mm 7~12%: 0.8~1.5 mm 8~15%: 1.5~2.8 mm 30~43%; 2,8 ' -4,0 mm 9~18%。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述冷等靜壓機(jī)壓頭以160_200MPa的壓力壓制，并保壓60-180S。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述第二次燒結(jié)包括以下步驟： 通過1~3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度升至300°C，并保溫0.5~2小時(shí)； 后通過1~3小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從300 °C升至1000 °C，并保溫0.5~2.5小時(shí)； 后通過1~1.5小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1000°C升至1380°C，并保溫0.5~4小時(shí)。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的抗水化、抗熱震的干法氧化鈣坩堝制備方法，其特征在于:所 述第二次燒結(jié)還可包括述如下步驟:通過1~2小時(shí)的升溫，將環(huán)境溫度從1380Γ升至1680 °C，并保溫2~4小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C04B35/66GK105859305SQ201610182706
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年3月28日
【發(fā)明人】張峰
【申請(qǐng)人】西安石油大學(xué)