專利名稱：制備聚丙烯腈紡絲液的方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明屬于一種制備聚丙烯腈紡絲液的方法，具體地說涉及一種制備高性能聚丙烯腈(PAN)基炭纖維紡絲液的方法。
另外，每個聚合物大分子均有兩個端基，而端基也是影響紡絲液品質(zhì)的重要化學組成因素。高分子鏈的端基取決于聚合過程中的引發(fā)和終止，端基可能來源于單體、引發(fā)劑、溶劑、分子量調(diào)節(jié)劑或其它雜質(zhì)，因此端基的化學性質(zhì)往往與主鏈不同，而且在預氧化和碳化過程中其行為也不同于PAN結(jié)構(gòu)單元，從而影響炭纖維的性能，因此控制聚丙烯腈大分子端基的化學結(jié)構(gòu)，使其有利于炭纖維的預氧化炭化過程，對提高炭纖維的性能是非常必要的。而關(guān)于這方面文獻還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種共聚單元在大分子鏈上分布均勻，端基可控制的聚丙烯腈基炭纖維紡絲液的制備方法本發(fā)明采用二甲基亞砜、水鏈轉(zhuǎn)移劑、丙烯腈進行溶液均聚，再將丙烯腈均聚物溶液進行氨化處理，通過控制丙烯腈均聚物在氨存在下的水解程度，從而獲得含有不同比例的丙烯酸與丙烯酰胺結(jié)構(gòu)單元的三元鏈間鏈內(nèi)分布均勻的無規(guī)PAN共聚物，從而得到羧基和酰胺基分布均勻，可使羧基占據(jù)相當一部分端基的位置的聚丙烯腈基炭纖維前驅(qū)體紡絲液。
本發(fā)明具體的制備方法包括如下步驟(1)將丙烯腈、二甲基亞砜、蒸餾水、偶氮二異丁腈和鏈轉(zhuǎn)移劑按重量比二甲基亞砜與水比為(10-1000)∶1，丙烯腈與偶氮二異丁腈比為(100-200)∶1，二甲基亞砜與丙烯腈的比為10∶(1-10)，二甲基亞砜與鏈轉(zhuǎn)移劑比為(50-500)∶1，在50-70℃反應1-15小時；(2)胺或甲酰胺。向體系中通入氨氣使PH為8-9，終止聚合反應；(3)用氨氣繼續(xù)調(diào)節(jié)PH至9-14，溫度80-100℃，水解5分鐘至2小時，脫單，脫泡，制得紡絲液。
如上所述的鏈轉(zhuǎn)移劑是乙酸、甲酸、乙酰胺或甲酰胺。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1.均相水解產(chǎn)生的官能團在大分子鏈上分布均勻，不存在官能團在鏈內(nèi)、鏈間分布的不均勻性。
2.工藝簡單，反應條件容易控制。
3.混合溶劑中的水影響樹脂和溶劑分子間的作用力，降低聚合物溶液粘度，或者在相同的粘度下可獲得更高固含量的紡絲液。
4.聚合物端基可控，使部分聚丙烯腈端基為羧基。
5.能促使聚合體系中殘留的偶氮二異丁腈分解，減少聚合物中殘余引發(fā)劑含量，提高PAN純度。
權(quán)利要求
1.一種制備聚丙烯腈紡絲液的方法，其特征在于制備方法包括如下步驟(1)丙烯腈、二甲基亞砜、蒸餾水、偶氮二異丁腈和鏈轉(zhuǎn)移劑按重量比二甲基亞砜與水比為(10-1000)∶1，丙烯腈與偶氮二異丁腈比為(100-200)∶1，二甲基亞砜與丙烯腈的比為10∶(1-10)，二甲基亞砜與鏈轉(zhuǎn)移劑比為(50-500)∶1，在50-70℃反應1-15小時；(2)或甲酰胺。向體系中通入氨氣使PH為8-9，終止聚合反應；(3)氨氣繼續(xù)調(diào)節(jié)PH至9-14，溫度80-100℃，水解5分鐘至2小時，脫單，脫泡，制得紡絲液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備聚丙烯腈紡絲液的方法，其特征在于所述的鏈轉(zhuǎn)移劑是乙酸、甲酸、乙酰胺或甲酰胺。
全文摘要
一種制備聚丙烯腈紡絲液的方法是將丙烯腈、二甲基亞砜、蒸餾水、偶氮二異丁腈和鏈轉(zhuǎn)移劑在一定溫度均聚后，通入氨氣終止反應，再用氨氣調(diào)節(jié)至一定的pH值，制得紡絲液。本發(fā)明具有官能團在大分子鏈上分布均勻，工藝簡單，反應條件容易控制，聚合物端基可控的優(yōu)點。
文檔編號D01D1/00GK1401829SQ0213002
公開日2003年3月12日 申請日期2002年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月13日
發(fā)明者溫月芳, 凌立成, 楊永崗, 張壽春, 呂春祥 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所