一種提取水翁花酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提取水翁花酮的方法，工藝步驟是：a.將干燥的水翁花粉碎，加8?10倍量的乙醇回流提?。籦.將提取液過濾、濃縮，濃縮液上大孔樹脂，水洗除雜，乙醇洗脫，收集洗脫液；c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分；d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，乙醇重結(jié)晶，低溫干燥晶體得水翁花酮。本發(fā)明工藝簡單、污染少、產(chǎn)品純度高，適合中小規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
一種提取水翁花酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，涉及一種提取水翁花酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水翁花，別名水香，酒翁，土槿皮，分布于廣東、海南、廣西、云南等地，喜溫明濕潤的氣候，常生水旁。氣微香，味苦，具有祛風(fēng)、解表、消食的功效。
[0003]水翁花含5，7-二羥基-6，8-二甲基黃烷酮，7-羥基-5-甲氧基-6，8_ 二甲基黃烷酮，2，4-二羥基-6-甲氧基-3，5二甲基耳酮等多種黃酮類化合物。
[0004]中國中藥雜志(1995，20(4):240-242)曾披露黃酮類化合物具有抗氧化、抗自由基、抗腫瘤活性和對癌的預(yù)防作用。匈牙利人對黃酮類化合物生理功能進(jìn)行了大量的研究，發(fā)現(xiàn)其具有抗自由基抗癌活性、抗病毒、抗發(fā)炎、抗過敏活性和抑制血小板凝聚以及改善血管脆性等作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種提取水翁花酮的方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
a.干燥的水翁花粉碎，加8-10倍量的乙醇回流提??；
b.將提取液過濾、濃縮，上大孔樹脂，3-5BV水洗除雜，4-7BV70-90%乙醇洗脫，收集洗脫液；
c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分；
d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，乙醇重結(jié)晶，低溫干燥晶體得水翁花酮。
[0007]所述步驟a中，乙醇濃度為40-70%，提取時(shí)間為2_4h，提取1-2次。
[0008]所述步驟b中，大孔樹脂可選用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔樹脂。
[0009]所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為甲醇:水為70:30體積比的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測波長:250nm。
[0010]本發(fā)明的積極效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，縮減成本;采用制備型液相色譜分離速度快，效率高，溶劑損耗小。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝中污染重、原料利用率低、產(chǎn)品純度低等缺點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0012]制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為甲醇:水為70:30體積比的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測波長:250nm。
[0013]實(shí)施例1:
將干燥的水翁花，粉碎，稱取Ikg，加入8L50%乙醇回流提取2h，提取2次。將提取液過濾，減壓濃縮，濃縮液上AB-8型大孔樹脂柱，先用3BV水洗除雜，再用5BV70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結(jié)晶，用乙醇重結(jié)晶2次，低溫干燥結(jié)晶的水翁花酮8.3g，含量94.7%。
[0014]實(shí)施例2:
將干燥的水翁花，粉碎，稱取5kg，加入50L60%乙醇回流提取3h，提取2次。將提取液過濾，減壓濃縮，濃縮液上HPD100型大孔樹脂柱，先用5BV水洗除雜，再用7BV90%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結(jié)晶，用乙醇重結(jié)晶3次，低溫干燥結(jié)晶的水翁花酮41.8g，含量96.4%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取水翁花酮的方法，其特征在于包含以下步驟: a.干燥的水翁花粉碎，加8-10倍量的乙醇回流提取； b.將提取液過濾、濃縮，上大孔樹脂，3-5BV水洗除雜，4-7BV70-90%乙醇洗脫，收集洗脫液； c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分； d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，乙醇重結(jié)晶，低溫干燥晶體得水翁花酮。2.如權(quán)利要求1所述的一種提取水翁花酮的方法，其特征在于，所述步驟a中，乙醇濃度為40-70%，提取時(shí)間為2-4h，提取1-2次。3.如權(quán)利要求1所述的一種提取水翁花酮的方法，其特征在于，所述步驟b中，大孔樹脂可選用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔樹脂。4.如權(quán)利要求1所述的一種提取水翁花酮的方法，其特征在于，所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為甲醇:水為70:30體積比的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測波長:250nmo
【文檔編號】A61K36/61GK106038709SQ201610310264
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月12日
【發(fā)明人】楊成東
【申請人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司