一種甘草超聲波逆流提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種甘草超聲波逆流提取工藝，通過分步提取，采用不同的提取技術綜合制備出甘草酸、甘草霜等。本發(fā)明所述的甘草超聲波逆流提取工藝充分利用了甘草資源，在提取過程中實現(xiàn)了不同有效組分的分離，成本較低，操作簡易，溶劑耗用量低，生產效率高，藥用成分得率高，對環(huán)境無污染，能實現(xiàn)連續(xù)化生產，產品品質佳，提高了中草藥的綜合利用價值。
【專利說明】一種甘草超聲波逆流提取工藝

【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及甘草提取工藝，尤其涉及一種甘草超聲波逆流提取工藝。

【背景技術】
[0002]甘草為豆科多年生草本植物，以根和根狀莖入藥。味甘、性平。甘草為中藥之王，《本草綱目》將其列為百藥之首，其用途非常廣泛，甘草的地下部分具有清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、補脾益氣、調和諸藥等功效。中藥處方離不開甘草，俗稱“十方九草”。甘草的酸類藥物具有防治病毒性肝炎、高血脂、抗癌防癌及調節(jié)人體細胞免疫功能的效果。甘草的地上部分粗蛋白、粗脂肪含量高，粗纖維含量較低，莖和葉含有動物所需的多種微量元素，飼喂效果與紫花苜蓿相似，產出報酬略高于紫花苜蓿，能作為一種優(yōu)良的豆科牧草。
[0003]甘草提取物主要有甘草酸，甘草霜。甘草酸是甘草中最主要的活性成分，甘草酸具有多種藥理活性，臨床廣泛用于抗炎和保肝，有明顯減輕肝細胞脂肪肝及壞死，對減輕肝細胞間變質反應有確切的治療作用，對肉瘤、癌細胞生長有抑制作用，對艾滋病的抑制率更高達90%，有較強的增加人體免疫功能的作用。甘草霜是甘草經(jīng)加工、提取、噴霧干燥制成的細粉，是一種具有功能性的甜味增效劑和香味增強劑，甜度是蔗糖的60-150倍，具有低熱能、安全無毒和較強的醫(yī)療保健功效，是高血壓、肥胖癥、糖尿病、心臟病患者使用的最理想甜味劑，有濃郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、護肝、消炎、增香等功效，是非常理想的純天然甜味劑原料。
[0004]傳統(tǒng)的甘草提取工藝乙醇消耗量大，有效物質提取率低，成本聞，品質差，易殘留有害物質。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題和提出的技術任務是對現(xiàn)有技術進行改進，提供一種甘草超聲波逆流提取工藝，解決目前技術中傳統(tǒng)的甘草提取工藝乙醇消耗量大，有效物質提取率低，成本聞，品質差，易殘留有害物質的問題。
[0006]為解決以上技術問題，本發(fā)明的技術方案是:
[0007]一種甘草超聲波逆流提取工藝，包括以下步驟:
[0008]I)將甘草切片粉碎；
[0009]2)將步驟I)粉碎的甘草進行超聲波逆流提取，以氨水、醇混合液作為溶劑，8~20倍量進行提取，得到粗提液；
[0010]3)將步驟2)的粗提液濃縮得到濃縮液，然后將濃縮液離心分離，得到澄清液和沉淀I ;
[0011]4)將步驟3)的沉淀I干燥得到甘草苷粗品；
[0012]5)將步驟3)的澄清液加濃硫酸酸化，充分攪拌后靜置，過濾得到濾液和沉淀II ;
[0013]6)將步驟5)所得的濾液加氨水調至中性濃縮成稠膏，再干燥后得到甘草霜；
[0014]7)將步驟5)所得的沉淀II水洗干燥后得到甘草酸。
[0015]本發(fā)明通過分步提取，采用不同的提取技術，綜合提取了甘草中的多種有效成分。將甘草采用超聲波逆流提取甘草的有效成分，無需高溫加熱，使甘草中的有效成分不會被高溫破壞，盡最大限度提高有效成分的得率。
[0016]液體中或多或少溶有微氣泡，超聲的作用亦使液體內產生無數(shù)微小空腔，且尺寸不一。當一定頻率的超聲波作用于液體時，只有尺寸適宜的小氣泡能發(fā)生共振現(xiàn)象，大于共振尺寸的小泡被驅出液體外，小于共振尺寸的小泡在超聲作用下逐漸長大。接近共振尺寸時，在聲波的稀疏階段，小泡迅速脹大；在聲波的壓縮階段，小炮又突然被絕熱壓縮，直至湮滅，這瞬間在氣泡及其周圍微小空間內出現(xiàn)熱點，形成高溫高壓區(qū)，溫度達5000K以上，強大的微激波壓力達500atm，因此超聲作用可使植物細胞壁及整個生物體破裂，有利于有效成分在液體媒介中溶出。穴閉合或氣泡崩塌之后，其內“熱點”驟然冷卻，冷卻速度可達108K/S。這相當于將金屬熔漿放入液氮中的急劇冷卻速度。由于這種吸收聲能引起的藥物組織內部溫度的升高是瞬時的，因此可以使被提取的成分的結構和生物活性保持不變。
[0017]同時超聲波的高頻振動及輻射壓力可在液體中形成有效的攪動與流動，使媒質質點在其傳播空間內進入振動狀態(tài)，從而可加速細胞內物質的釋放、擴散及溶解過程。由于超聲波可給予介質和懸浮體以不同的加速度且介質分子的運動速度遠大于懸浮體分子的運動速度，從而在兩者之問產生摩擦，這種摩擦力可使生物細內的有效成分更快地溶解于溶劑之中，因此采用超聲波提取可以提高有效成分的得率，還可以降低溶劑的使用量。
[0018]進一步的，所述的步驟2)中氨水、醇混合液為含氨0.5%，含乙醇40%。本發(fā)明利用超聲波逆流提取，從而可以有效降低氨水、乙醇的用量，降低生產成本，避免化學殘留。
[0019]進一步的，所述的步驟2)中超聲波逆流提取的溫度控制在25°C~55°C，處理加工時間8~lOmin。超聲波逆流提取的溫度低可以有效保護藥物成分不會受到高溫破壞，提高藥物成分的得率，提取時間短，提聞甘草提取的生廣效率。
[0020]進一步的，所述的步驟3)中粗提液采用低溫蒸發(fā)濃縮至原體積的1/3，物料不受高溫影響，避免了熱不穩(wěn)定成分的破壞和損失，更好地保存了甘草中的藥物成分。
[0021]進一步的，所述的步驟4)中的沉淀I采用乙醇復溶，復溶溶液再一次離心得到的上清液合并到步驟3)的澄清液中。本發(fā)明將沉淀I中殘留的藥物成分進一步提取出，降低浪費，提高甘草的藥物成分得率。
[0022]進一步的，所述的步驟5)中濃硫酸的濃度為98%，將酸化液的pH調至2~3，利用濃硫酸制得甘草酸。
[0023]進一步的，所述的步驟6)中調至中性的濾液采用反滲透或真空蒸發(fā)器進行濃縮處理，反滲透濃縮采用截留分子量200~600Da的醋酸纖維素膜；真空蒸發(fā)器的濃縮條件為:濃縮溫度30~45°C，真空度0.06~0.07MPa。本發(fā)明利用反滲透或真空蒸發(fā)的方式進行濃縮，可以避免有效成分被高溫破壞。
[0024]進一步的,所述的步驟7)中沉淀II以2300~2600r/min,離心3~5min進行水洗，重復3~5次，采用水洗的方式去除沉淀II中的殘留化學物質提高純度，最后真空干燥得到成品。
[0025]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明優(yōu)點在于:
[0026]本發(fā)明所述的甘草超聲波逆流提取工藝采用不同的提取技術，通過分步提取，綜合提取出甘草的多種有效成分，乙醇消耗量小，有效物質提取率高，成本低，品質好，無殘留有害物質；
[0027]本發(fā)明采用超聲波逆流提取增大了有效成分的溶出，無需反復多次浸提，有效成分得率高，簡化了提取工藝，超聲波逆流提取是一個物理過程，無化學反應發(fā)生，不影響藥物有效成分的生理活性，提取物有效成分含量高，有利于進一步精制，采用超聲波技術來強化提取過程，提取時間短，有效提聞提取效率；
[0028]本發(fā)明所述的甘草超聲波逆流提取工藝易于實現(xiàn)，適用性強，加工簡單，經(jīng)濟效益聞。

【具體實施方式】
[0029]下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0030]本發(fā)明實施例公開一種甘草超聲波逆流提取工藝，降低乙醇消耗量，以連續(xù)超聲波提取，縮短提取時間，提聞提取效率，有效成分得率聞。
[0031]一種甘草超聲波逆流提取工藝，包括以下步驟:
[0032]I)將甘草切片粉碎；
[0033]2)以含氨0.5%，含乙醇40%的混合液作為溶劑，8~20倍量，將步驟I)粉碎的甘草采用超聲波逆流提取，溫度控制在25°C~55°C，處理加工時間8~lOmin，得到粗提液；
[0034]3)將步驟2)的粗提液采用低溫蒸發(fā)濃縮至原體積的1/3，然后將濃縮液離心分離，得到澄清液和沉淀I ;
[0035]4)將步驟3)的沉淀I采用乙醇復溶，復溶溶液再一次離心得到的上清液合并到步驟3)的澄清液中，離心后的沉淀I再干燥得到甘草苷粗品；
[0036]5)將步驟3)的澄清液加濃度為98%的濃硫酸進行酸化，pH調至2~3，充分攪拌后靜置，過濾得到濾液和沉淀II ;
[0037]6)將步驟5)所得的濾液加氨水調至中性，然后采用反滲透或真空蒸發(fā)器進行濃縮處理，反滲透濃縮采用截留分子量200~600Da的醋酸纖維素膜；真空蒸發(fā)器的濃縮條件為:濃縮溫度30~45°C，真空度0.06~0.07MPa，濃縮后得到稠膏，再經(jīng)過干燥得到甘草霜；
[0038]7)將步驟5)所得的沉淀II以2300~2600r/min，離心3~5min進行水洗，重復
3~5次，最后真空干燥得到甘草酸。
[0039]按照以上所述的甘草超聲波逆流提取工藝進行甘草提取，提取工藝參數(shù)如表1所
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[0040]表1
[0041]

【權利要求】
1.一種甘草超聲波逆流提取工藝，包括以下步驟: 1)將甘草切片粉碎； 2)將步驟I)粉碎的甘草進行超聲波逆流提取，以氨水、醇混合液作為溶劑，8~20倍量進行提取，得到粗提液； 3)將步驟2)的粗提液濃縮得到濃縮液，然后將濃縮液離心分離，得到澄清液和沉淀I ; 4)將步驟3)的沉淀I干燥得到甘草苷粗品； 5)將步驟3)的澄清液加濃硫酸酸化，充分攪拌后靜置，過濾得到濾液和沉淀II； 6)將步驟5)所得的濾液加氨水調至中性濃縮成稠膏，再干燥后得到甘草霜； 7)將步驟5)所得的沉淀II水洗干燥后得到甘草酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的甘草超聲波逆流提取工藝，其特征在于，所述的步驟2)中氨水、醇混合液為含氨0.5 %，含乙醇40 %。
3.根據(jù)權利要求1所述的甘草超聲波逆流提取工藝，其特征在于，所述的步驟2)中超聲波逆流提取的溫度控制在25°C~55°C，處理加工時間8~lOmin。
4.根據(jù)權利要求1所 述的甘草超聲波逆流提取工藝，其特征在于，所述的步驟3)中粗提液采用低溫蒸發(fā)濃縮至原體積的1/3。
5.根據(jù)權利要求1所述的甘草超聲波逆流提取工藝，其特征在于，所述的步驟4)中的沉淀I采用乙醇復溶，復溶溶液再一次離心得到的上清液合并到步驟3)的澄清液中。
6.根據(jù)權利要求1所述的甘草超聲波逆流提取工藝，其特征在于，所述的步驟5)中濃硫酸的濃度為98%，將酸化液的pH調至2~3。
7.根據(jù)權利要求1所述的甘草超聲波逆流提取工藝，其特征在于，所述的步驟6)中調至中性的濾液采用反滲透或真空蒸發(fā)器進行濃縮處理，反滲透濃縮采用截留分子量200~600Da的醋酸纖維素膜；真空蒸發(fā)器的濃縮條件為:濃縮溫度30~45°C，真空度0.06~0.07MPa。
8.根據(jù)權利要求1所述的甘草超聲波逆流提取工藝，其特征在于，所述的步驟7)中沉淀II以2300~2600r/min，離心3~5min進行水洗，重復3~5次，最后真空干燥。
【文檔編號】A61K36/484GK104069160SQ201410342062
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權日:2014年7月17日
【發(fā)明者】熊德閏 申請人:新疆鵬弘生物科技有限公司, 四川省硯山中藥飲片有限公司