一種超聲波逆流制備瑪卡提取物的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及植物有效成分提取領域，具體地涉及一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法。
技術背景
[0002]瑪卡(maea)是十字花科獨行菜屬植物，別名甜菜根或秘魯人參，原產(chǎn)于南美洲安第斯高原，目前在中國西部地區(qū)如云南、陜西等地引種成功。瑪卡肉質根短圓錐形，外表皮呈紫色、奶油色或黃色，富含碳水化合物、蛋白質、不飽和脂肪酸和礦物質元素，主要化學成分是瑪卡烯(Maceaene)、瑪卡酰胺(Macamide)、硫配糖體(Glucosinolates)等。瑪卡烯、瑪卡酰胺被認為是瑪卡提取物中具有促進性功能的有效物質之一。
[0003]傳統(tǒng)提取工藝中，可以采用水提法或醇提法提取出瑪卡中的有效成分。然而無論是水提法還是醇提法，都具有提取效率低下、提取不完全的缺點。為了提高得率而反復提取，將導致提取液體積龐大，水溶性的溶液用傳統(tǒng)減壓蒸餾方式濃縮時非常困難，不僅能量消耗過大增加生產(chǎn)成本，而且給后續(xù)的分離精制工藝帶來很大困難。
[0004]為了克服現(xiàn)有技術的不足，在本發(fā)明中采用了超聲波逆流提取技術。超聲強化提取技術應用于中藥、天然植物有效成分提取，主要是利用超聲波獨特的物理特性。當超聲波作用于提取介質時，產(chǎn)生強烈的空化效應，介質中形成許多小空穴，這些小空穴瞬間閉合產(chǎn)生幾千個大氣壓的壓力，促使植物細胞組織破壁，加速有效成分的溶出、擴散。加上超聲波的多級效應(如機械振動、加速度、熱效應、乳化、擴散、攪拌、擊碎、化學效應等)，進一步加速欲提取成分的擴散，所以超聲波可以加快植物有效成分高效充分地溶出、擴散。
[0005]本發(fā)明中使用的超聲波逆流提取機組是按照現(xiàn)代天然產(chǎn)物的生產(chǎn)理論和規(guī)律設計的，由一定數(shù)量的有特殊裝置、外設加熱夾套的浸出單罐與輸料、輸液管道連接而成。提取溫度可根據(jù)物料特性合適選擇，載熱體為蒸汽。按中藥提取理論，一般藥材浸出時最佳溫度約80°C，以保持熱敏性成分不被破壞，淀粉等不易浸出，減輕下道過濾工序的難度。
【發(fā)明內容】
[0006]本發(fā)明提供了一種采用超聲波逆流工藝提取瑪卡提取物的方法，整套工藝簡單、成本低、節(jié)能環(huán)保。
[0007]本發(fā)明的提取工藝是以瑪卡為原料，采用乙醇/乙酸乙酯混合溶劑作為提取劑，提取出瑪卡中的有效成分，再采用大孔樹脂對其進行純化，制備出瑪卡稀/瑪卡酰胺混合物，含量達到50%以上。
[0008]本發(fā)明所述原料為瑪卡(拉丁學名Lepidium meyenii ffalp)的根部。
[0009]本發(fā)明提取及純化方法如下:
[0010]1.原材料預處理:取干燥后的瑪卡根，除去其中的可見雜物后，用粉碎機粉碎，過60目篩備用。
[0011]2.醇提:將步驟1的瑪卡根粉以50?80kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機組中，再以250?750L/h的速度逆向通入提取試劑，提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，優(yōu)選的比例為乙醇:乙酸乙酯:水=5?7: 1?3: 2?6，超聲波的頻率范圍為20?80KHz，超聲功率為250?550W，提取溫度為40?65°C，提取時間為30?50mino
[0012]3.渣液分離:將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置，將原料渣與提取試劑/有效成分混合液分離。
[0013]4.將步驟3的提取試劑/有效成分混合液減壓蒸餾回收試劑，將提取液濃縮至相當于3?7倍瑪卡根粉重量時，作為樣品以20?60mL/min的流速通過大孔樹脂層析柱。上樣結束后，用60?75%的乙醇溶液進行洗脫,流速為25?70mL/min,收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。優(yōu)選的大孔樹脂型號包括:D-101、XAD-16、DM130、AB-8、LSA-10。
[0014]5.將步驟4中收集的洗脫液于40?65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液，采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時進風口溫度為115?125°C，出風口溫度為95?
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[0015]本發(fā)明采用連續(xù)逆流超聲提取技術，經(jīng)過發(fā)明人的多次實驗，對各工藝條件不斷進行優(yōu)化，使得本發(fā)明的方法具有以下優(yōu)點和積極的效果:
[0016]1、大幅度縮短提取時間，提取速度更快，有效成份提取率更大，效率更高；
[0017]2、提取時間短，減少無效成份的溶出；提取液雜質少、質量高；易于分離、純化；
[0018]3、提取溫度低(不超過70°C )，大幅度節(jié)能，保護有效成分。
【具體實施方式】
[0019]下面以具體實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。應當理解的是，具體實施例僅是對本發(fā)明做出更清楚的說明，而不是對本發(fā)明的限制。
[0020]實施例1:
[0021]取干燥后的瑪卡根，除去其中的可見雜物后，用粉碎機粉碎后過60目篩，以65kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機組中，再以300L/h的速度逆向通入提取試劑，提取試劑比例為乙醇:乙酸乙酯:水=6: 2: 2，提取溫度為50°C。
[0022]將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置，通過擠壓的方式將料液分離。減壓蒸餾回收試劑，將浸提液濃縮至相當于5倍瑪卡根粉重量時，作為樣品以40mL/min的流速通過DM130大孔樹脂層析柱。上樣結束后，用65%的乙醇溶液進行洗脫，流速為50mL/min，收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。于65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液，采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時進風口溫度為115°C，出風口溫度為95°C。本實施例中制備的瑪卡稀/瑪卡酰胺含量為53.2%。
[0023]實施例2:
[0024]取干燥后的瑪卡根，除去其中的可見雜物后，用粉碎機粉碎后過60目篩，以65kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機組中，再以300L/h的速度逆向通入提取試劑，提取試劑比例為乙醇:乙酸乙酯:水=6: 1: 3，提取溫度為55°C。
[0025]將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置，通過擠壓的方式將料液分離。減壓蒸餾回收試劑，將浸提液濃縮至相當于5倍瑪卡根粉重量時，作為樣品以40mL/min的流速通過XAD-16大孔樹脂層析柱。上樣結束后，用60%的乙醇溶液進行洗脫，流速為50mL/min,收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。于65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液，采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時進風口溫度為115°C，出風口溫度為95°C。本實施例中制備的瑪卡稀/瑪卡酰胺含量為55.7%。
【主權項】
1.一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，其包括以瑪卡的根部為原料，在超聲波逆流設備中提取出有效成分，再采用大孔樹脂層析進一步分離，使用乙醇溶液進行洗脫，收集含有瑪卡稀/瑪卡酰胺的洗脫液，經(jīng)過濃縮和噴霧干燥工藝后，得到精制的產(chǎn)品。2.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，瑪卡根粉以50?80kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機組中，再以250?750L/h的速度逆向通入提取試劑。3.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，優(yōu)選的比例為乙醇:乙酸乙酯:水=5?7: 1 ?3: 2 ?6。4.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，提取溫度為40?65°C，提取時間為30?50min，超聲波的頻率范圍為20?80KHz，超聲功率為250?550ffo5.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，提取液濃縮至相當于3?7倍瑪卡根粉重量時，作為樣品以20?60mL/min的流速通過大孔樹脂層析柱，上樣結束后，用60?75%的乙醇溶液進行洗脫，流速為25?70mL/min。6.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，優(yōu)選的大孔樹脂型號包括:D-101、XAD-16、DM130、AB-8、LSA-10。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，工藝簡單、成本低、能耗低。本工藝以瑪卡的干燥根部為原料，粉碎后以50～80kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機組中，再以250～750L/h的速度逆向通入提取試劑，提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，提取溫度為40～65℃。經(jīng)渣液分離后得到提取液，減壓蒸餾回收試劑，再經(jīng)大孔樹脂純化，得到瑪卡稀/瑪卡酰胺組分，經(jīng)濃縮和噴霧干燥制得成品。
【IPC分類】A61K36/31, A61K125/00
【公開號】CN105395592
【申請?zhí)枴緾N201410468944
【發(fā)明人】胡瑋, 王玉海
【申請人】寧波潤沃生物科技有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2014年9月11日