一種超聲輔助逆流萃取提取胡蘿卜素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種提取胡蘿卜素的方法，特別涉及一種利用超聲逆流萃取技術(shù)提純苦荬菜中胡蘿卜素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苦荬菜，又稱苦買菜，lactuca indica，是一年或越年生草本菊科牧草，高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、適應(yīng)性強(qiáng)、適口性好，適宜北方地區(qū)種植，是極具推廣價(jià)值的優(yōu)良牧草品種。由于其適合放牧，因此常作為青綠飼料使用，關(guān)于其深度加工方面的研究較少。《內(nèi)蒙古中草藥》記載，苦荬菜味苦、辛、具清熱解毒、止痛之功效，可用于治療無名腫痛，癤腫，肝炎等以及肺熱咳嗽。近年來，研究發(fā)現(xiàn)苦荬菜中還含有胡蘿卜素?？茖W(xué)研究和臨床應(yīng)用證明，胡蘿卜素具有維持皮膚黏膜層的完整性，防止皮膚干燥，促進(jìn)生長發(fā)育等功效。
[0003]目前，國內(nèi)提取胡蘿卜素的方法多集中于溶劑提取法，具有能耗高，提取率相對較低，提取時(shí)間長等缺點(diǎn)，且在溶劑加熱回流的過程中極易破壞其中的有效成分?，F(xiàn)有技術(shù)中也有使用二氧化碳超臨界萃取方法，該工藝路線簡單，周期短，常溫下即可進(jìn)行，溶劑二氧化碳價(jià)格低，無毒，不燃，可循環(huán)使用，但其缺點(diǎn)是一次性設(shè)備投資過大，提高了生產(chǎn)成本。因此，針對現(xiàn)有提取工藝狀況，有必要研究一種能夠更高效提取和純化胡蘿卜素的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的諸多缺點(diǎn)，本發(fā)明人經(jīng)過大量的深入研究，創(chuàng)造性地將連續(xù)逆流提取技術(shù)與超聲波輔助提取技術(shù)相結(jié)合，提供了一種從苦荬菜中高效提取和分離提純胡蘿卜素的方法。逆流提取中由于濃度差極大，溶劑在進(jìn)浸出艙時(shí)，被提取物中由于濃度差極大，溶劑在入浸出艙時(shí)，被提取物在溶劑中的濃度為0，溶劑迅速進(jìn)入被提取原料中，而超聲波的強(qiáng)烈空化效應(yīng)又使目標(biāo)成分迅速進(jìn)入溶劑中，兩相作用的結(jié)果使提取速率極大地加快，提取率顯著提高。此外，本發(fā)明的工藝的使用不受溶劑極性限制，適用范圍廣。
[0005]具體而言，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
步驟一、處理原料
取新鮮苦荬菜清洗，避光干燥，原料經(jīng)過超微粉碎機(jī)粉碎，使所有成分都能夠通過150-250目的篩網(wǎng)；將物料移入調(diào)制解調(diào)器，按照原料重量10%-20%通入80-100°C水蒸汽調(diào)制5-10分鐘，然后使原料在80-100°C的溫度下進(jìn)入擠壓膨化機(jī)，干燥成型，處理后的物料堆積密度為100-300 Kg.m-3o
[0006]步驟二、
將步驟一所得的固體物料投入超聲輔助連續(xù)逆流提取設(shè)備。所述超聲輔助連續(xù)逆流提取設(shè)備可購買自上海遠(yuǎn)躍輕工機(jī)械公司或者濟(jì)寧金百特工程機(jī)械有限公司。調(diào)整主螺旋電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)，保持物料在浸提艙內(nèi)停留的時(shí)間為30-150min，控制溶劑和物料的投放速率比值(Kg/Kg)為3-12，浸提艙外蒸汽加熱溫度50-100°C，超聲頻率為20_40ΚΗζ。得到浸提液。
[0007]步驟三、 粗濾步驟二所得的浸提液，棄去固體物，再微濾和超濾，除去雜質(zhì)，減壓濃縮得到比重在1.05-1.20的濃縮液，于75-85°C噴霧干燥，得到胡蘿卜素成品，利用HPLC測定胡蘿卜素的含量。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，步驟一中處理后的物料堆積密度優(yōu)選為150-280Kg.m-3，更優(yōu)選為 230-260 Kg.m_3。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，步驟二中物料在浸提艙內(nèi)的停留時(shí)間優(yōu)選為50_100min，更優(yōu)選 60_90min。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，步驟二中的溶劑優(yōu)選為C1-C4醇類溶液、酮類、氯仿、石油醚、四氫呋喃，更優(yōu)選為甲醇或乙醇溶液、丙酮，更優(yōu)選為pH為8-10的甲醇或乙醇水溶液，其由飽和氫氧化鈉水溶液與無水甲醇或乙醇配置而成，甲醇或乙醇與水的體積比為(1-9):1，優(yōu)選(5-9):1，更優(yōu)選(8-9):1。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，步驟二中溶劑和物料投放速率比值優(yōu)選為5-10，更優(yōu)選為5-8，即為5、6、7、8。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，步驟二中浸提艙外蒸汽加熱溫度優(yōu)選為70-90°C，更優(yōu)選為80-85 °C ;超聲頻率優(yōu)選為30KHz。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，步驟三中濃縮液的比重優(yōu)選為1.05-1.15。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制得的胡蘿卜素純度可達(dá)到80%以上，擠壓膨化成型處理后的苦荬菜所需的萃取時(shí)間約為粉碎處理工藝的一半，提高了生產(chǎn)效率，超聲輔助逆流萃取降低了溶劑用量，節(jié)省了能耗，提高了胡蘿卜素的提取率和收率。本發(fā)明的方法工藝簡單，生產(chǎn)成本可控，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但這些例舉性實(shí)施方式的用途和目的僅用來例舉本發(fā)明，并非對本發(fā)明的實(shí)際保護(hù)范圍構(gòu)成任何形式的任何限定，更非將本發(fā)明的保護(hù)范圍局限于此。
[0016]實(shí)施例1
取IKg新鮮苦荬菜，清洗、避光干燥、粉碎，過200目篩，移入調(diào)制解調(diào)器，按照重量15%通入90°C水蒸汽調(diào)制10分鐘，然后使原料在90°C的溫度下進(jìn)入擠壓膨化機(jī)，干燥成型，處理后的物料堆積密度為150Kg.m-3 ο將步驟一所得的固體物料投入上海遠(yuǎn)躍輕工機(jī)械公司生產(chǎn)的超聲逆流提取成套設(shè)備，調(diào)整螺旋電極轉(zhuǎn)數(shù)，保持物料在浸提艙內(nèi)停留時(shí)間為150min，pH= 8的氫氧化鈉乙醇水溶液(V/V=7:l)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)為3，浸提艙外蒸汽加熱溫度為60°C，超聲頻率20KHz，收取浸提液。粗濾、微濾、超濾，除去不溶物雜質(zhì)，減壓濃縮得到比重為1.06的濃縮液，于75°C噴霧干燥，得到124.51mg含有胡蘿卜素的成品，HPLC檢測胡蘿卜素含量為81%。
[0017]實(shí)施例2
取IKg新鮮苦荬菜，清洗、避光干燥、粉碎，過200目篩，移入調(diào)制解調(diào)器，按照重量20%通入90°C水蒸汽調(diào)制15分鐘，然后使原料在90°C的溫度下進(jìn)入擠壓膨化機(jī)，干燥成型，處理后的物料堆積密度為230Kg.m-3 ο將步驟一所得的固體物料投入上海遠(yuǎn)躍輕工機(jī)械公司生產(chǎn)的超聲逆流提取成套設(shè)備，調(diào)整螺旋電極轉(zhuǎn)數(shù)，保持物料在浸提艙內(nèi)停留時(shí)間為80min，pH= 9的氫氧化鈉乙醇水溶液(V/V=8:l)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)為5，浸提艙外蒸汽加熱溫度為70°C，超聲頻率30KHz，收取浸提液。粗濾、微濾、超濾，除去不溶物雜質(zhì)，減壓濃縮得到比重為1.12的濃縮液，于75°C噴霧干燥，得到130.16mg含有胡蘿卜素的成品，HPLC檢測胡蘿卜素含量為82%。
[0018]實(shí)施例3
取IKg新鮮苦荬菜，清洗、避光干燥、粉碎，過200目篩，移入調(diào)制解調(diào)器，按照重量20%通入90°C水蒸汽調(diào)制10分鐘，然后使原料在90°C的溫度下進(jìn)入擠壓膨化機(jī)，干燥成型，處理后的物料堆積密度為260Kg.m-3 ο將步驟一所得的固體物料投入上海遠(yuǎn)躍輕工機(jī)械公司生產(chǎn)的超聲逆流提取成套設(shè)備，調(diào)整螺旋電極轉(zhuǎn)數(shù)，保持物料在浸提艙內(nèi)停留時(shí)間為60min，pH= 9的氫氧化鈉乙醇水溶液(V/V=9:l)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)為5，浸提艙外蒸汽加熱溫度為85°C，超聲頻率30KHz，收取浸提液。粗濾、微濾、超濾，除去不溶物雜質(zhì)，減壓濃縮得到比重為1.15的濃縮液，于75°C噴霧干燥，得到127.1Smg含有胡蘿卜素的成品，HPLC檢測胡蘿卜素含量為90%。
[0019]應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例的用途僅用于說明本發(fā)明而非意欲限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。此外，也應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)、修改和/或變型，所有的這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超聲輔助逆流萃取提取胡蘿卜素的方法，其包含如下步驟: (1)取新鮮苦荬菜清洗，避光干燥，原料經(jīng)過超微粉碎機(jī)粉碎，使所有成分都能夠通過150-250目的篩網(wǎng)；將物料移入調(diào)制解調(diào)器，按照原料重量10%-20%通入80-100°C水蒸汽調(diào)制5-10分鐘，然后使原料在80-100°C的溫度下進(jìn)入擠壓膨化機(jī)，干燥成型，處理后的物料堆積密度為100-300 Kg.m-3 ； (2)將步驟(I)所得的固體物料投入超聲輔助連續(xù)逆流提取設(shè)備，所述超聲輔助連續(xù)逆流提取設(shè)備可購買自上海遠(yuǎn)躍輕工機(jī)械公司或者濟(jì)寧金百特工程機(jī)械有限公司，調(diào)整主螺旋電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)，保持物料在浸提艙內(nèi)停留的時(shí)間為30-150min，控制溶劑和物料的投放速率比值(Kg/Kg)為3-12，浸提艙外蒸汽加熱溫度50-100°C，超聲頻率為20_40ΚΗζ，得到浸提液； (3)粗濾步驟(2)所得的浸提液，棄去固體物，再微濾、超濾，除去雜質(zhì)，減壓濃縮得到比重在1.05-1.20的濃縮液，于75-85°C噴霧干燥，得到胡蘿卜素成品，利用HPLC測定胡蘿卜素的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助逆流萃取提取胡蘿卜素的方法，其特征在于:步驟(1)中處理后的物料堆積密度優(yōu)選為150-280Kg.m-3，更優(yōu)選為230-260 Kg.m_3。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助逆流萃取提取胡蘿卜素的方法，其特征在于:步驟(2)中物料在浸提艙內(nèi)的停留時(shí)間優(yōu)選為50-100min，更優(yōu)選60_90min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助逆流萃取提取胡蘿卜素的方法，其特征在于:步驟(2)中的溶劑優(yōu)選為C1-C4醇類溶液、酮類、氯仿、石油醚、四氫呋喃，更優(yōu)選為甲醇或乙醇溶液、丙酮，更優(yōu)選為pH為8-10的甲醇或乙醇水溶液，其由飽和氫氧化鈉水溶液與無水甲醇或乙醇配置而成，甲醇或乙醇與水的體積比為(1-9):1，優(yōu)選(5-9):1，更優(yōu)選(8-9):1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助逆流萃取提取胡蘿卜素的方法，其特征在于:步驟(2)中溶劑和物料投放速率比值優(yōu)選為5-10，更優(yōu)選為5-8，即為5、6、7、8，浸提艙外蒸汽加熱溫度優(yōu)選為70-90°C，更優(yōu)選為80-85°C ;超聲頻率優(yōu)選為30KHz。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助逆流萃取提取胡蘿卜素的方法，其特征在于:步驟(3)中濃縮液的比重優(yōu)選為1.05-1.15。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用超聲逆流萃取技術(shù)提純苦荬菜中胡蘿卜素的方法，該方法制得的胡蘿卜素純度可達(dá)到80%以上，擠壓膨化成型處理后的苦荬菜所需的萃取時(shí)間約為粉碎處理工藝的一半，提高了生產(chǎn)效率，超聲輔助逆流萃取降低了溶劑用量，節(jié)省了能耗，提高了胡蘿卜素的提取率和收率。本發(fā)明的方法工藝簡單，生產(chǎn)成本可控，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C07C403/24
【公開號】CN105061281
【申請?zhí)枴緾N201510576967
【發(fā)明人】顧偉
【申請人】顧偉
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年9月12日