本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及一種含有雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分的除草組合物，還涉及所述除草組合物在防治水稻田雜草上的應(yīng)用。

【技術(shù)背景】

水稻，一年生禾本科植物，單子葉，喜高溫、多濕、短日照，也是稻屬中作為糧食的最主要最悠久的一種。水稻是我國(guó)第一大糧食作物，水稻田雜草的種類很多，各地雜草發(fā)生種類不同，全國(guó)稻區(qū)約有雜草200余種，其中常見(jiàn)的發(fā)生普遍、危害嚴(yán)重的主要雜草約有40種，主要雜草中以稗草發(fā)生和危害面積最大，其次為異型莎草、鴨舌草、扁稈藨草、千金子、眼子菜次之。水稻田間雜草與作物爭(zhēng)水、肥、光能，侵占地上和地下空間，影響作物光合作用，干擾作物生長(zhǎng)，降低糧食產(chǎn)量，還可能誘發(fā)和傳播病蟲(chóng)害，增加農(nóng)業(yè)生產(chǎn)費(fèi)用，影響人畜健康。

雙唑草腈(pyraclonil)，CAS號(hào)[158353-15-2]，化學(xué)名1-(3-氯-4,5,6,7-四氫吡唑并[1,5-a]吡啶-2-基)-5-[甲基(丙-2-炔基)氨基]吡唑-4-腈。其結(jié)構(gòu)式如下：

雙唑草腈為水稻田用除草劑，系德國(guó)先令公司(現(xiàn)為拜耳公司)發(fā)現(xiàn)的具有吡唑并吡啶環(huán)的新穎結(jié)構(gòu)化合物，屬原卟啉原氧化酶(PPO)抑制劑，對(duì)稗草及同時(shí)發(fā)生的一年生具芒碎米莎草科螢藺、牛毛氈，闊葉雜草車前狀雨久花、陌上菜以及多年的野慈菇、荸薺等廣范圍雜草有很高的活性。

酰胺類除草劑是目前應(yīng)用廣泛的一類低毒高效的芽前除草劑，因其有效性、選擇性、降解速度快和對(duì)高等動(dòng)物毒性低等顯著特點(diǎn)，而對(duì)包括水稻、棉花、馬鈴薯和玉米在內(nèi)的各種重要經(jīng)濟(jì)作物的雜草控制具有廣闊的應(yīng)用前景。在本發(fā)明中作為第二活性成分使用的酰胺類除草劑包括但不限于丙草胺、丁草胺和四唑酰草胺。

丙草胺(Pretilachlor)，CAS號(hào)[51218-49-6]，化學(xué)名稱2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(2-丙氧基乙基)乙酰胺，該品為酰胺類芽前除草劑。產(chǎn)品屬2-氯化乙酰替苯胺類除草劑，是細(xì)胞分裂抑制劑，用于土壤處理可防除稻田稗草、異型莎草、牛毛氈、稗草、窄葉澤瀉等。對(duì)多年生雜草防效較差。通常在插秧前3～5d使用。

丁草胺(Machette)，CAS號(hào)[23184-66-9]，化學(xué)名稱N-(丁氧基甲基)-2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺，為酰胺類選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)除草劑。純品為淡黃色油狀液體，具有微芳香味。難溶于水，易溶于多種有機(jī)溶劑。在常溫及中性、弱堿性條件下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。強(qiáng)酸條件下會(huì)加速其分解，在土壤中可被降解。對(duì)人畜低毒，對(duì)皮膚、眼睛有刺激作用，對(duì)魚(yú)類高毒。丁草胺主要通過(guò)雜草的幼芽吸收，而后傳導(dǎo)全株而起作用。芽前和苗期均可使用。植物吸收丁草胺后，在體內(nèi)抑制和破壞蛋白酶，影響蛋白質(zhì)的形成，抑制雜草幼芽和幼根正常生長(zhǎng)發(fā)育，從而使雜草死亡。對(duì)萌動(dòng)及2葉期以前雜草有效，適用于稻田防除稗草，異型莎草、碎米莎草、千金子、牛王草等1年生禾本科雜草。

四唑酰草胺(Fentrazamide)，CAS號(hào)[158237-07-1]，化學(xué)名稱4-(2-氯苯基)-N-環(huán)己基-N-乙基-4,5-二氫-5-氧-1H-四唑-1-甲酰胺。四唑酰草胺是一種用于禾本科植物及一年生莎草科植物的除草劑，對(duì)稗草效果更好。

磺酰脲類除草劑是一類高效、低毒的除草劑。其開(kāi)發(fā)始于20世紀(jì)70年代末期，發(fā)展極快，出現(xiàn)了針對(duì)不同作物田的多個(gè)品種。目前該類除草劑已應(yīng)用于多種作物地，有些產(chǎn)品已成為一些作物田的除草劑當(dāng)家品種，而且新的品種還在不斷地商品化。在本發(fā)明中作為第三活性成分使用的磺酰脲類除草劑包括但不限于芐嘧磺隆、吡嘧磺隆和丙嗪嘧磺隆。

芐嘧磺隆(Bensulfuron methyl)，CAS號(hào)[83055-99-6]，2-(((4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基氨基)磺?；谆?苯甲酸甲酯，是選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型磺酰脲類除草劑。藥劑在水中迅速擴(kuò)散，經(jīng)雜草根部和葉片吸收后轉(zhuǎn)移到其它部位，阻礙支鏈氨基酸生物合成。敏感雜草生長(zhǎng)機(jī)能受阻、幼嫩組織過(guò)早發(fā)黃，抑制葉部、根部生長(zhǎng)。能有效防治稻田1年生及多年生闊葉雜草和莎草，能被雜草根、葉吸收并傳到其他部位。對(duì)鴨舌草、眼子菜、節(jié)節(jié)菜等及莎科雜草(牛毛草、異型莎草、水莎草等)效果良好，對(duì)水稻安全，使用方法靈活。

吡嘧磺隆(Pyrazosulfuron-ethyl)，CAS號(hào)[93697-74-6]，化學(xué)名稱5-(4,6-二甲氧基嘧啶基-2-氨基甲酰氨基磺-1-甲基吡唑-4-羧酸(乙酯)，屬于磺酰脲類除草劑，為選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，主要通過(guò)根系被吸收，在雜草植株體內(nèi)迅速轉(zhuǎn)移，抑制生長(zhǎng)，雜草逐漸死亡?？梢苑莱荒晟投嗄晟熑~雜草和莎草科雜草。水稻能分解該藥劑，對(duì)水稻生長(zhǎng)幾乎沒(méi)有影響。藥效穩(wěn)定，安全性高，持效期25～35天。

丙嗪嘧磺隆(Propyrisulfuron)，CAS號(hào)[570415-88-2]，化學(xué)名稱1-(2-氯-6-丙基咪唑[1,2-b]并噠嗪-3-基磺酰基)-3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)脲，是一種選擇性廣譜磺酰脲類除草劑，具有殘效作用，和其他磺酰脲類除草劑的作用機(jī)制一樣，丙嗪嘧磺隆亦為乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑，但對(duì)其他磺酰脲類除草劑具有抗性的稗草等有很好的效果。

本發(fā)明人試圖提供一種高效、低毒、速效性好、持效期長(zhǎng)、除草譜廣、有利于水稻田雜草綜合治理的除草劑組合物。本發(fā)明人經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，終于研制出本發(fā)明的除草組合物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

[要解決的技術(shù)問(wèn)題]

本發(fā)明的目的提供一種含有雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分的除草組合物。

本發(fā)明的另一目的是提供所述的除草組合物在防治水稻田雜草上的應(yīng)用。

[技術(shù)方案]

本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明涉及一種除草組合物，所述的除草組合物含有雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分，所述的酰胺類除草劑第二活性成分是一種選自丙草胺、丁草胺或四唑酰草胺的除草劑，所述的磺酰脲類除草劑第三活性成分是一種選自芐嘧磺隆、吡嘧磺隆或丙嗪嘧磺隆的除草劑，雙唑草腈、所述的酰胺類除草劑第二活性成分與所述的磺酰脲類除草劑第三活性成分的重量比為1～10:1～10:1～10。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，所述的雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分的重量比為1～8:1～8:1～8。

本發(fā)明還涉及一種除草劑，所述的除草劑含有1-90重量％的上述除草組合物，余量為農(nóng)藥上可接受的載體和助劑。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，所述的除草劑含有10-70重量％的上述除草組合物，余量為農(nóng)藥上可接受的載體和助劑。

根據(jù)本發(fā)明的另一種具體實(shí)施方式，所述除草劑的劑型為懸浮劑、油懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、顆粒劑或大粒劑。

本發(fā)明還涉及上述除草組合物或上述除草劑在防治水稻田雜草中的應(yīng)用。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，所述水稻田雜草是鴨舌草、稗草和異型莎草。

根據(jù)本發(fā)明，在農(nóng)藥上可接受的助劑應(yīng)該理解是能夠?qū)⒁环N原藥加工成不同劑型、不同規(guī)格產(chǎn)品、產(chǎn)生不同效果的其它物質(zhì)。

根據(jù)本發(fā)明，在農(nóng)藥上可接受的助劑是一種或多種選自乳化劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、防凍劑、崩解劑、粘結(jié)劑、消泡劑或填充劑的助劑。這些助劑有利于有效成分穩(wěn)定，并充分發(fā)揮其藥效。

本發(fā)明使用的乳化劑是一種或多種選自十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500#)、農(nóng)乳700#(通用名：烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳2201#、斯盤(pán)-60#(通用名：失水山梨醇硬脂酸酯)、吐溫-60#(通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、TX-10(通用名：辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、農(nóng)乳1601#(通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、農(nóng)乳600#、農(nóng)乳400#、亞磷酸三苯酯、磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷或醋酐的乳化劑。

本發(fā)明使用的分散劑是一種或多種選自烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽或烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物的分散劑；這些分散劑都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如由湖北巨勝科技有限公司銷售的月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、由鄭州中潤(rùn)化工產(chǎn)品有限公司銷售的烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物或烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物。

本發(fā)明使用的潤(rùn)濕劑是一種或多種選自烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、短鏈EO/PO嵌段聚醚、壬基酚聚氧乙烯醚、非離子乙氧基化物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、TERSPERSE2700或TERSPERSE1004的潤(rùn)濕劑；這些潤(rùn)濕劑都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如由南京太化化工有限公司銷售的TERSPERSE2700、TERSPERSE1004。

本發(fā)明使用的崩解劑是一種或多種選自硫酸銨、膨潤(rùn)土、尿素、氯化鋁或葡萄糖的崩解劑；這些崩解劑都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如由南京太化化工有限公司銷售的膨潤(rùn)土。

本發(fā)明使用的粘結(jié)劑是一種或多種選自可溶性淀粉、樹(shù)膠、黃原膠、羧甲基纖維素、糊精或聚乙烯醇的粘結(jié)劑；這些粘結(jié)劑都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如由南京太化化工有限公司銷售的黃原膠、羧甲基纖維素。

本發(fā)明使用的防凍劑是一種或多種選自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素的防凍劑；這些防凍劑都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如由石家莊市金鵬化工助劑有限公司銷售的乙二醇。

本發(fā)明使用的增稠劑是一種或多種選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鎂鋁或聚乙烯醇的增稠劑；這些增稠劑都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如由石家莊市金鵬化工助劑有限公司銷售的羥甲基纖維素、硅酸鎂鋁。

本發(fā)明使用的消泡劑是一種或多種選自硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物或C8-10脂肪醇類化合物的消泡劑；這些消泡劑都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如由南京太化化工有限公司銷售的硅酮類化合物、由南京古田化工有限公司銷售的C10-20飽和脂肪酸類化合物。

本發(fā)明使用的載體是一種或多種選自高嶺土、硅藻土、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質(zhì)碳酸鈣、甲酯化植物油、植物油、石蠟油或松脂油的載體。這些載體都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如由南京古田化工有限公司銷售的甲酯化植物油。

本發(fā)明使用的油性物質(zhì)是一種或多種選自甲酯化植物油、植物油、石蠟油、甘油酯或錠子油的油性物質(zhì)。這些油性物質(zhì)都是目前是市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如南京古田化工有限公司銷售的錠子油。

本發(fā)明使用的固體核芯材料是一種或多種選自浮石、煅燒珍珠巖、加工過(guò)的shirasu(商品名shirasu ballon)、煅燒黑曜巖、煅燒浮石、蛭石或膨潤(rùn)土粉的固體核芯材料。這些固體核芯材料都是目前是市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品，例如金鵬化工助劑有限公司銷售的膨潤(rùn)土粉。

本發(fā)明使用的輔劑是農(nóng)藥制劑配制中通常使用的物質(zhì)，沒(méi)有特別的限定。具體助劑及其用量可以根據(jù)實(shí)際需要以本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的常規(guī)試驗(yàn)進(jìn)行確定，這對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員不存在任何困難。

根據(jù)本發(fā)明，使用在農(nóng)藥上可接受的助劑可以將本發(fā)明除草組合物配制成懸浮劑、油懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、顆粒劑或大粒劑，即本發(fā)明的除草制劑。

可以采用常規(guī)農(nóng)用化學(xué)品施用方法，例如澆灌、噴射、噴霧、撒粉、撒播等方法，將本發(fā)明的除草制劑施用到需要除去的水稻田雜草上。

[有益效果]

本發(fā)明的有益效果是：

1、與現(xiàn)在技術(shù)相比，本發(fā)明的復(fù)配除草組合物除擴(kuò)大除草譜外，對(duì)水稻田闊葉雜草、禾本科雜草和莎草還有明顯的增效作用，提高了防治效果；

2、減少用藥量，降低了成本，并減少了對(duì)環(huán)境的污染，具有社會(huì)效益；

3、劑型采用懸浮劑、油懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、顆粒劑或大粒劑等省力化劑型，省時(shí)省力，可有效地節(jié)約人力物力；

4、雙唑草腈對(duì)水稻的抗性雜草有很好的防治效果，有效地解決了抗性雜草防治難的問(wèn)題。

【具體實(shí)施方式】

通過(guò)下述實(shí)施例將能夠更好地理解本發(fā)明。

在本發(fā)明中，如無(wú)特殊說(shuō)明，用于說(shuō)明濃度的“％”均為重量百分比，“：”或“比”均為重量比。

一、制備實(shí)施例

1、制備懸浮劑

實(shí)施例1：制備24％雙唑草腈·丙草胺·芐嘧磺隆懸浮劑(有效成分1:1:10)

原料如下：

生產(chǎn)工藝：先將稱取好的雙唑草腈、丙草胺、芐嘧磺隆、潤(rùn)濕劑BC-10、分散劑FD、防凍劑乙二醇以及水投入反應(yīng)釜，剪切10-40分鐘，將剪切好的物料經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)研磨2-4遍，邊研磨邊加入消泡劑。研磨結(jié)束，將研磨好的物料加入增稠劑黃原膠，再剪切10-30分鐘，使粒徑全部在5μm以下，制成本發(fā)明除草制劑水懸浮劑。

實(shí)施例2：制備48％雙唑草腈·丁草胺·吡嘧磺隆懸浮劑(有效成分1:10:1)

原料如下：

生產(chǎn)工藝：先將稱取好的雙唑草腈、丁草胺、吡嘧磺隆、潤(rùn)濕劑BC-10、分散劑FD、防凍劑乙二醇以及水投入反應(yīng)釜，剪切10-40分鐘，將剪切好的物料經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)研磨2-4遍，邊研磨邊加入消泡劑。研磨結(jié)束，將研磨好的物料加入增稠劑黃原膠，再剪切10-30分鐘，使粒徑全部在5μm以下，制成本發(fā)明除草制劑水懸浮劑。

實(shí)施例3：制備30％雙唑草腈·四唑酰草胺·丙嗪嘧磺隆懸浮劑(有效成分8:1:1)

原料如下：

生產(chǎn)工藝：先將稱取好的雙唑草腈、四唑酰草胺、丙嗪嘧磺隆、潤(rùn)濕劑BC-10、分散劑FD、防凍劑乙二醇以及水投入反應(yīng)釜，剪切10-40分鐘，將剪切好的物料經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)研磨2-4遍，邊研磨邊加入消泡劑。研磨結(jié)束，將研磨好的物料加入增稠劑黃原膠，再剪切10-30分鐘，使粒徑全部在5μm以下，制成本發(fā)明除草制劑水懸浮劑。

2、制備油懸浮劑

實(shí)施例4：制備24％雙唑草腈·丙草胺·丙嗪嘧磺隆油懸浮劑(有效成分1:1:10)

原料如下：

生產(chǎn)工藝：先將農(nóng)乳600#、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、硅酸鎂鋁、丙二醇、硅酮類化合物以及甲基萘高級(jí)脂肪烴油經(jīng)高速剪切混合均勻，再加入雙唑草腈、丙草胺和丙嗪嘧磺隆，再送到砂磨機(jī)中研磨3小時(shí)，使粒徑全部在5μm以下，制成本發(fā)明除草制劑油懸浮劑。

實(shí)施例5：制備36％雙唑草腈·丁草胺·芐嘧磺隆油懸浮劑(有效成分10:1:1)

原料如下：

生產(chǎn)工藝：先將農(nóng)乳600#、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、硅酸鎂鋁、丙二醇、硅酮類化合物以及甲基萘高級(jí)脂肪烴油經(jīng)高速剪切混合均勻，再加入雙唑草腈、丁草胺和芐嘧磺隆，再送到砂磨機(jī)中研磨3小時(shí)，使粒徑全部在5μm以下，制成本發(fā)明除草制劑油懸浮劑。

實(shí)施例6：制備40％雙唑草腈·四唑酰草胺·吡嘧磺隆油懸浮劑(有效成分1:8:1)

原料如下：

生產(chǎn)工藝：先將農(nóng)乳600#、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、硅酸鎂鋁、丙二醇、硅酮類化合物以及甲基萘高級(jí)脂肪烴油經(jīng)高速剪切混合均勻，再加入雙唑草腈、四唑酰草胺和吡嘧磺隆，再送到砂磨機(jī)中研磨3小時(shí)，使粒徑全部在5μm以下，制成本發(fā)明除草制劑油懸浮劑。

3、制備可濕性粉劑

實(shí)施例7：制備66％雙唑草腈·丙草胺·吡嘧磺隆可濕性粉劑(有效成分1:2:8)

原料如下：

制備步驟如下：將雙唑草腈、丙草胺、吡嘧磺隆、木質(zhì)素磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚以及高嶺土在攪拌釜里混合均勻，然后經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎，即制成本發(fā)明除草制劑可濕性粉劑。

實(shí)施例8：制備48％雙唑草腈·丁草胺·芐嘧磺隆可濕性粉劑(有效成分8:1:3)

原料如下：

制備步驟如下：將雙唑草腈、丁草胺、芐嘧磺隆、木質(zhì)素磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚以及高嶺土在攪拌釜里混合均勻，然后經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎，即制成本發(fā)明除草制劑可濕性粉劑。

實(shí)施例9：制備36％雙唑草腈·四唑酰草胺·丙嗪嘧磺隆可濕性粉劑(有效成分1:8:3)

原料如下：

制備步驟如下：將雙唑草腈、四唑酰草胺、丙嗪嘧磺隆、木質(zhì)素磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚以及高嶺土在攪拌釜里混合均勻，然后經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎，即制成本發(fā)明除草制劑可濕性粉劑。

4、制備水分散粒劑

實(shí)施例10：制備63％雙唑草腈·四唑酰草胺·芐嘧磺隆水分散粒劑(有效成分10:1:10)

原料如下：

制備步驟如下：將雙唑草腈、四唑酰草胺、芐嘧磺隆、十二烷基硫酸鈉、烷基磺酸鹽、膨潤(rùn)土、黃原膠以及硅藻土在攪拌釜內(nèi)混合均勻，然后經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎，加入水，再將其送到本領(lǐng)域通常使用的擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，然后通過(guò)干燥設(shè)備干燥、篩分得到本發(fā)明除草制劑水分散粒劑。

實(shí)施例11：制備42％雙唑草腈·丙草胺·丙嗪嘧磺隆水分散粒劑(有效成分1:10:10)

原料如下：

制備步驟如下：將雙唑草腈、丙草胺、丙嗪嘧磺隆、十二烷基硫酸鈉、烷基磺酸鹽、膨潤(rùn)土、黃原膠以及硅藻土在攪拌釜內(nèi)混合均勻，然后經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎，加入水，再將其送到本領(lǐng)域通常使用的擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，然后通過(guò)干燥設(shè)備干燥、篩分得到本發(fā)明除草制劑水分散粒劑。

實(shí)施例12：制備21％雙唑草腈·丁草胺·吡嘧磺隆水分散粒劑(有效成分10:1:10)

原料如下：

制備步驟如下：將雙唑草腈、丁草胺、吡嘧磺隆、十二烷基硫酸鈉、烷基磺酸鹽、膨潤(rùn)土、黃原膠以及硅藻土在攪拌釜內(nèi)混合均勻，然后經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎，加入水，再將其送到本領(lǐng)域通常使用的擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，然后通過(guò)干燥設(shè)備干燥、篩分得到本發(fā)明除草制劑水分散粒劑。

5、制備顆粒劑

實(shí)施例13：制備12％雙唑草腈·丙草胺·芐嘧磺隆顆粒劑(有效成分1:1:10)

原料如下：

生產(chǎn)工藝：先將上述原料粉碎，再全部混合，然后造粒，得到本發(fā)明的除草制劑顆粒劑。

實(shí)施例14：制備11％雙唑草腈·丁草胺·丙嗪嘧磺隆顆粒劑(有效成分1:5:5)

原料如下：

生產(chǎn)工藝如實(shí)施例13所述。

實(shí)施例15：制備9％雙唑草腈·四唑酰草胺·丙嗪嘧磺隆顆粒劑(有效成分8:5:5)

原料如下：

生產(chǎn)工藝如實(shí)施例13所述。

6、制備大粒劑

實(shí)施例16：制備21％雙唑草腈·四唑酰草胺·芐嘧磺隆大粒劑(有效成分10:1:10)

原料如下：

生產(chǎn)工藝：先將上述原料粉碎，再全部混合均勻，然后造粒，得到本發(fā)明的除草制劑大粒劑。

實(shí)施例17：制備22％雙唑草腈·丁草胺·吡嘧磺隆大粒劑(有效成分5:5:1)

原料如下：

生產(chǎn)工藝如實(shí)施例16所述。

實(shí)施例18：制備20％雙唑草腈·丙草胺·丙嗪嘧磺隆大粒劑(有效成分5:4:1)

原料如下：

生產(chǎn)工藝如實(shí)施例16所述。

二、生物學(xué)實(shí)施例

生物學(xué)實(shí)施例1：室內(nèi)毒力測(cè)定

試驗(yàn)地點(diǎn)：河北博嘉農(nóng)業(yè)有限公司實(shí)驗(yàn)室

試驗(yàn)材料：鴨舌草、稗草和異型莎草

試驗(yàn)方法：按照所需的藥劑配比配制不同濃度的處理，設(shè)置空白對(duì)照，用噴霧塔對(duì)培育好的水稻苗和雜草進(jìn)行噴霧。定期觀察，測(cè)定各除草劑單劑或復(fù)配劑的雜草存活率(E)。

1、考察單劑和本發(fā)明的三元復(fù)配除草劑對(duì)雜草作用效果

采用Colby法(中國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1155.7-2006《農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則除草劑》第7部分：混配的聯(lián)合作用測(cè)定)計(jì)算各處理組合的理論存活率(E₀＝A*B*C*……N/100^(N-1))，式中A為一種除草劑單劑的雜草存活率；B為第二種除草劑單劑的雜草存活率；C為第三種除草劑單劑的雜草存活率。

然后將理論存活率(E₀)與實(shí)測(cè)存活率(E)相比較，評(píng)價(jià)復(fù)配對(duì)雜草聯(lián)合作用類型，當(dāng)E－E₀值＜-10％為增效作用，E－E₀值＞10％為拮抗作用，E－E₀值在-10％和10％之間為加成作用。

雙唑草腈、丙草胺、丁草胺、四唑酰草胺、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、丙嗪嘧磺隆單劑和本發(fā)明的復(fù)配除草劑對(duì)雜草作用效果的試驗(yàn)結(jié)果列于下表1-3中。

表1單劑和本發(fā)明的復(fù)配除草劑對(duì)鴨舌草作用效果的試驗(yàn)結(jié)果

由表1中數(shù)據(jù)可以看出，雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分復(fù)配后E-E₀值均＜-10％，可見(jiàn)本發(fā)明的三元組合物相對(duì)于雙唑草腈、酰胺類除草劑單劑、磺酰脲類除草劑單劑，對(duì)防治鴨舌草有明顯的增效作用。其中，雙唑草腈、丙草胺與吡嘧磺隆復(fù)配后對(duì)鴨舌草的E-E₀值為-20.27％，小于-10％，可見(jiàn)三元復(fù)配后對(duì)鴨舌草的防效相對(duì)于單劑來(lái)說(shuō)有明顯的增效作用。

表2單劑和本發(fā)明的復(fù)配除草劑對(duì)稗草作用效果的試驗(yàn)結(jié)果

由表2中數(shù)據(jù)可以看出，雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分復(fù)配后E-E₀值均＜-10％，可見(jiàn)本發(fā)明的三元組合物相對(duì)于雙唑草腈、酰胺類除草劑單劑、磺酰脲類除草劑單劑，對(duì)防治稗草有明顯的增效作用。其中，雙唑草腈、丁草胺與丙嗪嘧磺隆復(fù)配后對(duì)稗草的E-E₀值為-15.67％，小于-10％，可見(jiàn)三元復(fù)配后對(duì)稗草的防效相對(duì)于單劑來(lái)說(shuō)有明顯的增效作用。

表3單劑和本發(fā)明的復(fù)配除草劑對(duì)異型莎草作用效果的試驗(yàn)結(jié)果

由表3中數(shù)據(jù)可以看出，雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分復(fù)配后E-E₀值均＜-10％，可見(jiàn)本發(fā)明的三元組合物相對(duì)于雙唑草腈、酰胺類除草劑單劑、磺酰脲類除草劑單劑，對(duì)防治異型莎草有明顯的增效作用。其中，雙唑草腈、丙草胺與丙嗪嘧磺隆復(fù)配后對(duì)異型莎草的E-E₀值為-14.89％，小于-10％，可見(jiàn)三元復(fù)配后對(duì)異型莎草的防效相對(duì)于單劑來(lái)說(shuō)有明顯的增效作用。

2、考察現(xiàn)有的二元復(fù)配除草劑和本發(fā)明的三元復(fù)配除草劑對(duì)雜草作用效果

試驗(yàn)方法：按照所需的藥劑配比配制不同濃度的處理，設(shè)置空白對(duì)照，用噴霧塔對(duì)培育好的水稻苗和雜草進(jìn)行噴霧。定期觀察，測(cè)定各除草劑單劑或復(fù)配劑的雜草鮮重抑制率率(E)。

采用Gowing法計(jì)算各處理組合的理論鮮重抑制率(E₀＝x+y-x×y/100)，然后與實(shí)測(cè)抑制率(E)相比較，評(píng)價(jià)復(fù)配對(duì)雜草的聯(lián)合作用類型，當(dāng)E-E₀值＞10％為增效作用，E-E₀值＜10％為拮抗作用，E－E₀值在-10％和10％之間為加成作用。

式中，X為雙唑草腈+酰胺類除草劑第二活性成分(丙草胺、丁草胺或四唑酰草胺)用量為P時(shí)的鮮重抑制率；Y為磺酰脲類除草劑第三活性成分用量為Q時(shí)的鮮重抑制率；

或者，X為雙唑草腈+磺酰脲類除草劑第三活性成分(芐嘧磺隆、吡嘧磺隆或丙嗪嘧磺隆)用量為P時(shí)的鮮重抑制率；Y為酰胺類除草劑第二活性成分用量為Q時(shí)的鮮重抑制率；

試驗(yàn)結(jié)果列在下表4-5中。

表4雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分復(fù)配除草劑對(duì)雜草作用效果的試驗(yàn)結(jié)果

由表4中數(shù)據(jù)可以看出，雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分復(fù)配后E-E₀值均＞10％，可見(jiàn)在雙唑草腈與酰胺類除草劑的二元復(fù)配基礎(chǔ)上，增加磺酰脲類除草劑第三活性成分對(duì)防治鴨舌草、稗草、異型莎草均有明顯的進(jìn)一步增效作用。

表5雙唑草腈、磺酰脲類除草劑第三活性成分與酰胺類除草劑第二活性成分復(fù)配除草劑對(duì)雜草作用效果的試驗(yàn)結(jié)果

由表5中數(shù)據(jù)可以看出，雙唑草腈、磺酰脲類除草劑第三活性成分與酰胺類除草劑第二活性成分復(fù)配后E-E₀值均＞10％，可見(jiàn)在雙唑草腈與磺酰脲類除草劑的二元復(fù)配基礎(chǔ)上，增加酰胺類除草劑第二活性成分對(duì)防治鴨舌草、稗草、異型莎草有明顯的進(jìn)一步增效作用。

生物學(xué)實(shí)施例2：田間試驗(yàn)

試驗(yàn)藥劑：雙唑草腈、丙草胺、丁草胺、四唑酰草胺、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、丙嗪嘧磺隆單劑和不同配比的本發(fā)明復(fù)配除草劑

試驗(yàn)方法：選取大小一致的小區(qū)，作為試驗(yàn)田，將不同處理藥液對(duì)試驗(yàn)小區(qū)水稻進(jìn)行噴霧，設(shè)置空白對(duì)照。定期計(jì)算每種雜草總株數(shù)，在每個(gè)小區(qū)隨機(jī)選擇0.25-1m²方塊抽樣3-4個(gè)進(jìn)行調(diào)查。

防效(％)計(jì)算公式：

E＝(CK₁-Pt₁)/CK₁×100％

其中E表示防效；CK₁表示空白對(duì)照區(qū)施藥后雜草株數(shù)；Pt₁表示藥劑處理區(qū)施藥后雜草株數(shù)。

試驗(yàn)結(jié)果列在下表6中。

表6雙唑草腈、酰胺類除草劑第二活性成分與磺酰脲類除草劑第三活性成分復(fù)配后對(duì)雜草的效果

由表6的數(shù)據(jù)可以看出，在雙唑草腈與酰胺類除草劑二元復(fù)配的基礎(chǔ)上添加磺酰脲類除草劑，或者在雙唑草腈與磺酰脲類除草劑二元復(fù)配的基礎(chǔ)上添加酰胺類除草劑，組成本發(fā)明的三元復(fù)配除草劑后，對(duì)不同雜草的防效，均有進(jìn)一步的增效作用。