專利名稱：一種純氧氣氛退火裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及退火設(shè)備領(lǐng)域，特別是涉及一種適用于激光晶體和閃爍晶體等的后期退火處理的純氧氣氛退火裝置。
背景技術(shù)：
當(dāng)今，提拉法(丘克拉斯基法)是生長晶體最常用的方法，用這種方法生長高品質(zhì)高溫氧化物晶體(寶石、釔鋁石榴石、硅酸釔镥、釩酸釔、釓鎵石榴石、尖晶石等)通常需要在銥金坩堝中進(jìn)行，以減少生長環(huán)境對熔體和晶體的污染。由于提拉法生長晶體時固液界面的溫度梯度較大，所生長的晶體熱應(yīng)力較大，在晶體加工之前一般需要退火處理；另一方面，由于銥金坩堝在高溫環(huán)境下容易氧化，晶體生長時的爐膛必須保持高真空或充入中性保護(hù)氣體(Ar或N2)，大部分生長出的晶體由于缺氧會產(chǎn)生氧空位點(diǎn)缺陷和色心，氧空位缺陷對氧化物晶體的光學(xué)性能產(chǎn)生重要影響，在光子與晶體的相互作用過程中，氧空位成為電子陷阱或通過附加通道導(dǎo)致激發(fā)能損耗，從而產(chǎn)生的無福射躍遷是抑制晶體發(fā)光效率的主要原因{Journal of Applied Physics 99,113518 (2006)}，因此大部分無氧環(huán)境下生長的氧化物晶體，為提高其性能，都需要后期有氧退火處理。除此之外，還有一些晶體由于晶體內(nèi)部激活離子變價的需要，必須在氧化氣氛中退火后才能使用或達(dá)到最佳性能，如Cr4+:YAG晶體和Yb3+:YAG晶體由于Cr3+和Yb2+離子的存在必須在有氧氣氛中退火，使其盡可能氧化為Cr4+和Yb3+離子。目前，氧化氣氛退火，一般直接將晶體、晶片、晶棒直接放于箱式電阻爐(馬弗爐)中在空氣氣氛中退火。這種退火方法存在兩個嚴(yán)重的缺點(diǎn)，第一，由于大氣中的塵?；蛲嘶馉t中其它雜質(zhì)離子的擴(kuò)散或反擴(kuò)散作用，晶體容易產(chǎn)生二次污染；第二，退火效率不高，在空氣中退火需要更高的退火溫度，能耗大，退火后的晶體亮度和透過率也不理想。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型主要解決的技術(shù)問題是提供一種純氧氣氛退火裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)在純氧氣氛中進(jìn)行晶體退火，使晶體、晶片或晶棒充分去除氧空位缺陷、脫碳、去污染、消除晶體應(yīng)力，使晶體的發(fā)光性能、亮度、透明度以及結(jié)晶完整性和光學(xué)均勻性均達(dá)到最佳。為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的一個技術(shù)方案是:提供一種純氧氣氛退火裝置，包括:石英管、供氧單元、加熱單元、溫控儀、溫度采集儀和電源；其中:所述石英管，包括一可放置待退火原料的空腔、和所述空腔連通的進(jìn)氣口和出氣Π ；所述供氧單元，向所述石英管的空腔中供氧，包括供氧源、一端和所述供氧源連通且另一端和所述石英管的進(jìn)氣口連通的供氧管和安裝在所述供氧管上控制供氧管開閉的閥門；所述壓力控制儀，安裝在所述供氧管上，控制所述供氧源向所述石英管的內(nèi)腔提供預(yù)設(shè)壓力的氧氣；[0010]所述加熱單元，向所述石英管的空腔提供熱能，包括包圍在所述石英管的空腔外的陶瓷管、纏繞在所述陶瓷管上的電阻絲； 所述溫度采集儀，放置在加熱單元中，采集加熱單元的溫度信號傳輸給溫控儀；所述溫控儀，與所述電阻絲和溫度采集儀電性連接，根據(jù)所述溫度采集儀輸入的信號調(diào)節(jié)所述電阻絲的發(fā)熱功率；所述電源，向所述加熱單元供電，和電阻絲通過導(dǎo)線連接。在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述壓力控制儀為減壓閥。在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述溫控儀為PID控溫儀，所述溫度采集儀為熱電偶，所述PID控溫儀通過補(bǔ)償導(dǎo)線和所述熱電偶連接，所述PID控溫儀安裝在連接電阻絲和電源的導(dǎo)線上，所述熱電偶采集溫度信號傳輸給所述PID控溫儀，所述PID控溫儀通過PID調(diào)節(jié)方式向所述電阻絲輸出控制信號，調(diào)節(jié)電阻絲的發(fā)熱功率。在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述熱電偶為鎳鉻-鎳硅熱電偶或鉬-鉬銠熱電偶。在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述石英管的出氣口為與所述石英管的內(nèi)腔的中心軸線呈直角的尖嘴狀。在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述加熱單元還包括保溫棉和不銹鋼圓筒，由所述陶瓷管和電阻絲組成的加熱體將所述石英管包覆其中，所述保溫棉接著包覆在所述加熱體外，所述不銹鋼圓筒又包覆在保溫棉外，不銹鋼圓筒的兩端安裝有第一保溫側(cè)蓋和第二保溫側(cè)蓋，所述石英管的進(jìn)氣口伸出所述第一保溫側(cè)蓋外，所述石英管的出氣口伸出所述第二保溫側(cè)蓋外。在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述石英管和所述加熱體有一定的間距，之間通過支撐架支撐，所述支撐架為氧化鋁泡沫磚支撐架。在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述石英管、陶瓷管、保溫棉及不銹鋼圓筒的中心軸為同一軸線。 在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述保溫棉為硅鋁棉或氧化鋁棉。在本實(shí)用新型一個較佳實(shí)施例中，所述電阻絲為鎳鉻電阻絲，所述陶瓷管為氧化鋁陶瓷管。本實(shí)用新型的有益效果是:本實(shí)用新型純氧氣氛退火的裝置，將需要退火的晶體裝入石英管中，石英管放置于均勻纏繞鎳鉻絲的鋁化鋁陶瓷套管中，石英管通入穩(wěn)定流量的氧氣，爐內(nèi)溫度均勻緩慢升高，發(fā)熱體的熱量以輻射的形式傳給待退火晶體，控溫儀控制升溫速率、恒溫溫度、恒溫時間、降溫速率，實(shí)現(xiàn)全自動無人值守退火，退火溫度可達(dá)1300°C。本實(shí)用新型純氧氣氛退火裝置，適用于激光晶體和閃爍晶體等材料的純氧氣氛退火，退火效率聞，可使激光晶體和閃爍晶體的發(fā)光效率提聞20-40% ;退火后使晶體得売度、透明度以及結(jié)晶完整性和光學(xué)均勻性大大高；該純氧氣氛退火裝置溫場穩(wěn)定，簡單可靠，通用性好，能耗低，降低了退火成本。

圖1是本實(shí)用新型純氧氣氛退火裝置一較佳實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖中各部件的標(biāo)記如下:101-第一石英管、102-第二石英管、110-空腔、120-進(jìn)氣口、130-出氣口、210-氧氣瓶、220-閥門、230-供氧管、300-壓力控制儀、410-陶瓷管、420-電阻絲、430-保溫棉、440-不銹鋼圓筒、450-第一保溫側(cè)蓋、460-第二保溫側(cè)蓋、470-氧化鋁泡沫磚、500-溫控儀、600-溫度采集儀、700-電源、810-導(dǎo)線、820-補(bǔ)償導(dǎo)線、900-待退火原料。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本實(shí)用新型的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。請參閱圖1，本實(shí)用新型實(shí)施例包括:一種純氧氣氛退火裝置，包括:石英管、供氧單元、壓力控制儀300、加熱單元、溫控儀500、溫度采集儀600和電源700。所述石英管包括空腔110、進(jìn)氣口 120和出氣口 130，所述空腔110內(nèi)可放置待退火原料900，所述進(jìn)氣口 120和供氧單元連接，所述出氣口 130呈直角尖嘴狀，所述出氣口130的通氣直徑(即尖嘴狀出口的最小直徑)優(yōu)選為為1_2_，本實(shí)施例中為便于所述退火原料900的放置，所述空腔110段的直徑大于所述進(jìn)氣口 120段和出氣口 130段的直接，且所述石英管由兩段可拆卸的第一石英管101和第二石英管102緊密組裝而成，連接處優(yōu)選為靠近所述出氣口 130的大徑處。所述供氧單元，向所述石英管的空腔110中供氧，包括氧氣瓶210、一端和所述氧氣瓶210連通且另一端和所述石英管的進(jìn)氣口 120連通的供氧管230和安裝在所述供氧管230上控制供氧管230開閉的閥門220。所述壓力控制儀300安裝在所述供氧管上，所述壓力控制儀300控制所述供氧源向所述石英管的內(nèi)腔110提供預(yù)設(shè)壓力的氧氣。本實(shí)施例中采用減壓閥控制氧氣壓力。優(yōu)選地，氧氣純度不低于99%，石英管的內(nèi)腔中的氧氣壓力小于1.2個大氣壓。所述加熱單元，向所述石英管的空腔110提供熱能，包括陶瓷管410、電阻絲420、保溫棉430、不銹鋼圓筒440、第一保溫側(cè)蓋450和第二保溫側(cè)蓋460。所述石英管的空腔110段放置于圓形鋁化鋁陶瓷管410中，所述石英管和所述陶瓷管410有一定的間距，之間由氧化鋁泡沫磚470支撐，陶瓷管410外均勻纏繞鎳鉻電阻絲420，纏繞鎳鉻電阻絲420的陶瓷管410之外卷裹多層保溫棉430，之后放入不銹鋼圓筒440中形成加熱爐管。爐管兩端用第一保溫側(cè)蓋450和第二保溫側(cè)蓋460與爐體緊密配合配封住，所述第一保溫側(cè)蓋450和第二保溫側(cè)蓋460包括不銹鋼圓形側(cè)蓋和內(nèi)襯在不銹鋼圓形側(cè)蓋中的氧化鋁泡沫磚或氧化鋁棉等保溫材料，所述不銹鋼圓側(cè)蓋可拆卸，方便將待退火材料900裝入石英管中，然后將石英管和相應(yīng)爐管端部封閉。所述保溫棉優(yōu)選為耐溫1400°C以上的硅鋁棉或氧化鋁棉。所述石英管、陶瓷管410、保溫棉430及不銹鋼圓筒440的中心軸為同一軸線。所述溫度采集儀600采集加熱單元的溫度信號傳輸給溫控儀500，溫控儀500調(diào)節(jié)加熱單元的溫度至預(yù)設(shè)溫度。本實(shí)施例中，所述溫控儀500為PID控溫儀，所述溫度采集儀600為熱電偶，所述PID控溫儀通過補(bǔ)償導(dǎo)線820和所述熱電偶連接，所述PID控溫儀安裝在連接電阻絲420和電源700的導(dǎo)線810上，所述熱電偶采集溫度信號傳輸給所述PID控溫儀，所述PID控溫儀通過PID調(diào)節(jié)方式向所述電阻絲420輸出控制信號，調(diào)節(jié)電阻絲420的發(fā)熱功率，進(jìn)而控制升溫速率、恒溫溫度、恒溫時間、降溫速率。本實(shí)用新型純氧氣氛退火裝置的工作過程如下:升溫前，打開壓力控制儀300 (氧氣減壓閥)，通過調(diào)節(jié)閥門220使石英管的內(nèi)腔110中通入穩(wěn)定流量的氧氣，壓力控制儀300控制充氣壓力小于1.2個大氣壓，然后在帶有PID調(diào)節(jié)功能的控溫儀500中設(shè)定退火程序，控溫儀500通過補(bǔ)償導(dǎo)線820與溫度采集儀600 (熱電偶)相連，溫度采集儀600采集溫度信號傳輸給所述PID控溫儀，所述PID控溫儀通過PID調(diào)節(jié)方式向所述電阻絲420輸出控制信號，調(diào)節(jié)電阻絲420的發(fā)熱功率，使?fàn)t內(nèi)溫度緊跟程序設(shè)置溫度。本實(shí)用新型純氧氣氛退火裝置的性能如下:升溫速率范圍為30_70°C /h,恒溫溫度400-1300°C，恒溫時間為2-60h，降溫速率為30_70°C /h，爐內(nèi)溫度均勻緩慢變化，發(fā)熱體的熱量以輻射的形式傳給待退火材料900，實(shí)現(xiàn)無人值守精密退火。本實(shí)用新型純氧氣氛退火裝置，適用于激光晶體和閃爍晶體等材料的純氧氣氛退火，退火效率聞，可使激光晶體和閃爍晶體的發(fā)光效率提聞20-40% ;退火后使晶體得売度、透明度以及結(jié)晶完整性和光學(xué)均勻性大大高；該純氧氣氛退火裝置溫場穩(wěn)定，簡單可靠，通用性好，能耗低，降低了退火成本。以上所述僅為本實(shí)用新型的實(shí)施例，并非因此限制本實(shí)用新型的專利范圍，凡是利用本實(shí)用新型說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本實(shí)用新型的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種純氧氣氛退火裝置，其特征在于，包括:石英管、供氧單元、壓力控制儀、加熱單元、溫控儀、溫度采集儀和電源；其中: 所述石英管，包括一可放置待退火原料的空腔、和所述空腔連通的進(jìn)氣口和出氣口 ； 所述供氧單元，向所述石英管的空腔中供氧，包括供氧源、一端和所述供氧源連通且另一端和所述石英管的進(jìn)氣口連通的供氧管和安裝在所述供氧管上控制供氧管開閉的閥門； 所述壓力控制儀，安裝在所述供氧管上，控制所述供氧源向所述石英管的內(nèi)腔提供預(yù)設(shè)壓力的氧氣； 所述加熱單元，向所述石英管的空腔提供熱能，包括包圍在所述石英管的空腔外的陶瓷管、纏繞在所述陶瓷管上的電阻絲； 所述溫控儀，與所述電阻絲和溫度采集儀電性連接，根據(jù)所述溫度采集儀輸入的信號調(diào)節(jié)所述電阻絲的發(fā)熱功率； 所述溫度采集儀，放置在加熱單元中，采集加熱單元的溫度信號傳輸給溫控儀；所述電源，向所述加熱單元供電，和電阻絲通過導(dǎo)線連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述壓力控制儀為減壓閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述溫控儀為PID控溫儀，所述溫度采集儀為熱電偶，所述PID控溫儀通過補(bǔ)償導(dǎo)線和所述熱電偶連接，所述PID控溫儀安裝在連接電阻絲和電源的導(dǎo)線上，所述熱電偶采集溫度信號傳輸給所述PID控溫儀，所述PID控溫儀通過PID調(diào)節(jié)方式向所述電阻絲輸出控制信號，調(diào)節(jié)電阻絲的發(fā)熱功率。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述熱電偶為鎳鉻-鎳硅熱電偶或鉬-鉬銠熱電偶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述石英管的出氣口為與所述石英管的內(nèi)腔的中心軸線呈直角的尖嘴狀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述加熱單元還包括保溫棉和不銹鋼圓筒，由所述陶瓷管和電阻絲組成的加熱體將所述石英管包覆其中，所述保溫棉接著包覆在所述加熱體外，所述不銹鋼圓筒又包覆在保溫棉外，不銹鋼圓筒的兩端安裝有第一保溫側(cè)蓋和第二保溫側(cè)蓋，所述石英管的進(jìn)氣口伸出所述第一保溫側(cè)蓋外，所述石英管的出氣口伸出所述第二保溫側(cè)蓋外。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述石英管和所述加熱體之間通過支撐架支撐，所述支撐架為氧化鋁泡沫磚支撐架。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述石英管、陶瓷管、保溫棉及不銹鋼圓筒的中心軸為同一軸線。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述保溫棉為硅鋁棉或氧化招棉。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純氧氣氛退火裝置，其特征在于，所述電阻絲為鎳鉻電阻絲，所述陶瓷管為氧化鋁陶瓷管。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種純氧氣氛退火裝置，包括石英管、供氧單元、壓力控制儀、加熱單元、溫控儀、溫度采集儀和電源；所述石英管，包括一可放置待退火原料的空腔；所述供氧單元，向石英管的空腔中供氧；所述壓力控制儀，安裝在供氧管上，控制所述供氧源向所述石英管的內(nèi)腔提供預(yù)設(shè)壓力的氧氣；所述加熱單元，向所述石英管的空腔提供熱能；所述溫度采集儀，采集加熱單元的溫度信號傳輸給溫控儀；所述溫控儀，根據(jù)所述溫度采集儀輸入的信號調(diào)節(jié)所述電阻絲的發(fā)熱功率；所述電源，向所述加熱單元供電。本實(shí)用新型純氧氣氛退火裝置，適用于激光晶體和閃爍晶體等材料的純氧氣氛退火，退火效率高，溫場穩(wěn)定，簡單可靠，通用性好，能耗低，降低了退火成本。
文檔編號C30B33/02GK202925151SQ20122047432
公開日2013年5月8日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者陳建玉 申請人:蘇州四海常晶光電材料有限公司