u、Al)放入感 應(yīng)熔煉爐中，在Ar氣保護(hù)下進(jìn)行熔煉得到合金鑄錠。
[0088] 快淬：將合金鑄錠粗破碎后放入快淬爐中進(jìn)行快淬，該快淬爐中保護(hù)氣體為Ar 氣，噴嘴數(shù)量為1個(gè)，圓形噴嘴直徑為〇. 9mm，從噴嘴噴射而出的合金溶液與Cu輥接觸后快 速冷卻而飛出，快淬后得到平均厚度在15~100 μ m的稀土合金粉，并將得到的稀土合金粉 通過(guò)XRD確定相結(jié)構(gòu)。
[0089] 熱處理：將上述稀土合金粉置于上述旋轉(zhuǎn)熱處理爐中，在Ar氣保護(hù)下于600~ 800°C，熱處理3min~60min其中，取出部分的稀土合金粉進(jìn)行磁性能測(cè)試。
[0090] 氮化處理：將熱處理后得到的稀土合金粉放入氮化處理裝置，在1個(gè)大氣壓的N2 下進(jìn)行氮化，得到所述稀土永磁粉。
[0091] 比較例26至30
[0092] 金屬熔融：按比例將各種原料（Nd、Pr、Fe、Co、B、C、Zr、Ti、Nb、Ga、Cu、Al)放入感 應(yīng)熔煉爐中，在Ar氣保護(hù)下進(jìn)行熔煉得到合金鑄錠。
[0093] 快淬：將合金鑄錠粗破碎后放入快淬爐中進(jìn)行快淬，保護(hù)氣體為Ar氣，噴嘴數(shù)量 為1個(gè)，圓形噴嘴直徑為〇. 9_，從噴嘴噴射而出的合金溶液與Cu輥接觸后快速冷卻而飛 出，通過(guò)調(diào)整輥輪表面的和快淬熔液的流速調(diào)整所制備的稀土合金粉的表面粗糙度、粒度 和片厚，快淬后得到平均厚度在15~100 μ m的稀土合金粉，得到的稀土合金粉通過(guò)XRD確 定相結(jié)構(gòu)。
[0094] 熱處理：將上述稀土合金粉置于上述旋轉(zhuǎn)熱處理爐中，在Ar氣保護(hù)下于一定溫度 和設(shè)定時(shí)間熱處理。其中，取出部分的稀土合金粉進(jìn)行磁性能測(cè)試。
[0095] 上述實(shí)施例1至25和比較例26至30的中各種原料的比例參見(jiàn)表1中數(shù)據(jù)，各操 作步驟中所涉及的工藝參數(shù)參見(jiàn)表2中數(shù)據(jù)。表1和表2如下：
[0096] 表1實(shí)施例1至25和比較例26至30中稀土永磁粉成分及含量


[0101] (3)所制備的稀土永磁粉性能
[0102] 分別對(duì)上述實(shí)施例1至25和比較例26至30所制備的稀土永磁粉的磁性能、耐腐 蝕性能、表面粗糙度、稀土永磁粉厚度以及晶粒大小進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)方法如下：
[0103] 1)磁性能
[0104] 磁性能通過(guò)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)VSM檢測(cè)，其中Br為剩磁，單位為kGs ;Hcj為內(nèi)稟矯 頑力，單位為kOe ; ?H)m為磁能積，單位為MGOe。
[0105] 2)耐腐蝕性能η
[0106] 首先將氮化后的稀土永磁粉過(guò)300目篩，去除小于50 μ m的細(xì)粉，稱(chēng)量去除細(xì)粉后 的稀土永磁粉質(zhì)量Wl ;
[0107] 在5%的NaCl水溶液中，80°C下處理48h，處理后的磁粉經(jīng)過(guò)干燥后，繼續(xù)過(guò)300 目篩，稱(chēng)出處理后的稀土永磁粉質(zhì)量W2 ;
[0108] 耐腐蝕性能η = (W1-W2)/W1，認(rèn)為損失小于Iwt. %的樣品為耐腐蝕性合格。
[0109] 3)表面粗糙度Ra的評(píng)價(jià)
[0110] 表面粗糙度采用表面粗糙度儀進(jìn)行測(cè)量，取50片樣品進(jìn)行測(cè)試，取其平均值。
[0111] 4)片狀粉的厚度λ (μ m)
[0112] 片狀粉厚度采用螺旋測(cè)微器進(jìn)行測(cè)量，取50片樣品進(jìn)行測(cè)試，取其平均值。厚度 米用λ表不。
[0113] 5)晶粒大小 D (nm)
[0114] 由于本發(fā)明中提供的稀土合金粉的晶粒大小均在IOOnm以下，本發(fā)明中晶粒大小 采用XRD測(cè)量后進(jìn)行謝樂(lè)公式進(jìn)行確認(rèn)，即：D = kA / β cos Θ。其中，D為沿垂直于晶面 方向的晶粒直徑，k為Scherrer常數(shù)（通常為0. 89)，λ為入射X射線波長(zhǎng)（Cuka波長(zhǎng)為 0. 15406nm)，Θ為布拉格衍射角（° )，β為衍射峰的半高峰寬（rad)。
[0115] 6)氮化層（稀土永磁粉的表面層）的厚度d( μ m)
[0116] 片狀粉的氮化層厚度（表面層的厚度）為片狀的表面至延伸至內(nèi)部氮含量 < 0. 02wt. %的深度處時(shí)的厚度。該測(cè)量方法采用俄歇電子能譜分析進(jìn)行測(cè)量，取10片樣 品進(jìn)行測(cè)試，取其平均值。厚度采用d表示。
[0117] 將實(shí)施例1至25及對(duì)比例26至30中按照上述測(cè)試項(xiàng)目和條件測(cè)試得到的稀土 永磁粉的粗糙度、片厚、晶粒大小、表面層厚度、磁性能以及耐腐蝕性能總結(jié)于表3中。
[0118] 表3稀土永磁粉的性能

[0121] 從以上的描述中，可以看出實(shí)施例1至25通過(guò)采用本發(fā)明的稀土永磁粉的制備方 法，對(duì)現(xiàn)有的快淬步驟和熱處理步驟的優(yōu)化，提高了后續(xù)改進(jìn)的氮化步驟中的氮化效率和 氮化均勻性，進(jìn)而使制得的稀土永磁粉的磁性能達(dá)到未經(jīng)氮化處理的實(shí)施例27至30制備 得到的稀土永磁粉磁性能的95%以上。而且，從表3中可以看出，實(shí)施例1至25得到的稀 土永磁粉的防腐蝕性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于比較例26至30的防腐性能，進(jìn)而能夠提高由上述稀土永 磁粉制備而成的永磁體的穩(wěn)定性。
[0122] 以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種稀土永磁粉，其特征在于，所述稀土永磁粉由Fe1MxyzNdyQzNx組成，其中，Q為B 或者B和C，0. 8彡X彡3. 5,5彡y彡15,4彡z彡10 ;所述稀土永磁粉主相為Nd2Fe14B結(jié) 構(gòu)，且所述稀土永磁粉的矯頑力和最大磁能積兩者中的至少之一是不含氮元素的相應(yīng)稀土 永磁粉的性能的95%以上。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁粉，其特征在于，所述稀土永磁粉中氮元素集中在 表面層；所述表面層為由所述稀土永磁粉外表面向內(nèi)部延伸，且厚度為所述稀土永磁粉整 體厚度的〇~1%的部分。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁粉，其特征在于，1. 2 <X< 3. 5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁粉，其特征在于，所述Q為B和C，優(yōu)選所述C的含 量占所述Q總量的5~20% ;更優(yōu)選所述C的含量占所述Q總量的5~12%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁粉，其特征在于，所述稀土永磁粉中還含有M，所述 M為Co、Zr、Nb、Ga、Cu、Al和Ti中至少一種；優(yōu)選所述M的含量為0. 1~IOat. %。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的稀土永磁粉，其特征在于，所述稀土永磁粉是以 Nd2Fe14B結(jié)構(gòu)為主相的稀土合金粉經(jīng)氮化處理形成。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的稀土永磁粉，其特征在于，所述稀土合金粉的表面粗糙度為 Ra<I. 2iim;優(yōu)選所述磁粉表面粗糙度為Ra< 0. 8iim。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁粉，其特征在于，所述稀土永磁粉為片狀粉，優(yōu)選所 述片狀粉的厚度為15~100ym;優(yōu)選為30~80iim。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁粉，其特征在于，所述稀土永磁粉晶粒大小為5~ IOOnm,優(yōu)選所述稀土永磁粉晶粒大小為5~50nm。10. -種權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的稀土永磁粉的制備方法，其特征在于，包括以 下步驟： 通過(guò)快淬和熱處理步驟形成以Nd2Fe14B為主相結(jié)構(gòu)的稀土合金粉； 將所述稀土合金粉在含氮?dú)夥障逻M(jìn)行氮化處理得到所述稀土永磁粉。11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，在所述快淬和熱處理步驟中形成 表面粗糙度為Ra<I. 2iim，優(yōu)選表面粗糙度為Ra< 0. 8iim的稀土合金粉。12. 根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的制備方法，其特征在于，在所述快淬和熱處理步驟中 形成厚度為15~100ym;優(yōu)選為30~80iim的稀土合金粉。13. 根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的制備方法，其特征在于，所述快淬步驟是在非氧化性 氣氛中進(jìn)行的，所述非氧化性氣氛優(yōu)選Ar氣氛，所述快淬步驟中Ar的壓力為10~80kPa， 優(yōu)選20~60kPa;所述熱處理步驟中熱處理的溫度為600~800°C，時(shí)間為3~60min。14. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述氮化處理的溫度在300~ 550°C;所述氮化處理的時(shí)間為10~120min，所述氮化處理步驟中含氮?dú)夥諡榈獨(dú)鈿夥?；?述氮?dú)獾膲毫槌骸?5. -種粘結(jié)磁體，由稀土永磁粉和粘結(jié)劑制成，其特征在于，所述稀土永磁粉為權(quán)利 要求1至9中任一項(xiàng)所述的稀土永磁粉。16. -種器件，包含粘結(jié)磁體，其特征在于，所述粘結(jié)磁體為權(quán)利要求15所述的粘結(jié)磁 體。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種稀土永磁粉、其制備方法、包含其的粘結(jié)磁體及器件。該稀土永磁粉由Fe100-x-y-zNdyQzNx組成，Q為B或者B和C，0.8≤x≤3.5，5≤y≤15，4≤z≤10；該稀土永磁粉的主相為Nd2Fe14B結(jié)構(gòu)，且稀土永磁粉的矯頑力和最大磁能積兩者中的至少之一是不含氮元素的相應(yīng)磁體的性能的95％以上。本發(fā)明的稀土永磁粉的主相結(jié)構(gòu)為Nd2Fe14B相，其能保證稀土永磁粉具有一定的剩磁和矯頑力。通過(guò)引入N元素和限定矯頑力和最大磁能積兩者中的至少之一是不含N磁體性能的95％以上，降低了N的引入對(duì)Nd2Fe14B結(jié)構(gòu)的影響，在不大幅降低磁性能的基礎(chǔ)上提高了稀土永磁粉的防腐蝕性，保證了磁體的穩(wěn)定性。
【IPC分類(lèi)】H01F1/08, H01F7/02, C22C38/00, H01F1/057
【公開(kāi)號(hào)】CN105206366
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410261575
【發(fā)明人】羅陽(yáng), 李紅衛(wèi), 于敦波, 靳金玲, 陳曉霞, 盧碩
【申請(qǐng)人】有研稀土新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2014年6月12日