專利名稱：降低外延薄膜缺陷的退火方法及利用該方法得到的外延薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種外延薄膜的退火方法及利用該方法得到的外延薄膜，尤其涉及一種可有效減少外延薄膜的缺陷的退火方法及由其得到的外延薄膜。
背景技術(shù)：
外延技術(shù)泛指將單晶薄膜成長(zhǎng)于基材的工藝，其得到的單晶薄膜也稱作外延薄膜，外延生長(zhǎng)所使用的基材通常為僅有單一晶粒且原子排序均具特定方向的單晶材料，而依外延薄膜與基材的化學(xué)組成與晶格類型差異，外延薄膜可分為同質(zhì)外延(Homoepitaxy)或異質(zhì)外延(Heteroepitaxy),前者指外延薄膜與基材為同一材料,如兩者均為娃或鉆石；后者則指外延薄膜與基材為相異材料，如氮化鎵(Gallium Nitride，簡(jiǎn)稱GaN)生長(zhǎng)于藍(lán)寶石基材,憐化招銦嫁(Aluminium Gallium Indium Phosphide,簡(jiǎn)稱AlGaInP)生長(zhǎng)于砷化嫁·(Gallium Arsenide,簡(jiǎn)稱GaAs)基材。外延技術(shù)可應(yīng)用于制造集成電路的晶體管、微機(jī)電的感測(cè)元件、通訊元件的電磁波收發(fā)膜、過濾信號(hào)用的振動(dòng)膜、發(fā)光二極管的發(fā)光層等或是用于檢測(cè)脫氧核糖核酸(Deoxyribonucleic acid,簡(jiǎn)稱DNA)、抗體或氨基酸的芯片等。又外延工藝一般可采氣相外延法(Vapor phase epitaxy,簡(jiǎn)稱VPE)、分子束外延法(Molecular beam epitaxy,簡(jiǎn)稱 MBE)或液相外延法(Liquid phase epitaxy,簡(jiǎn)稱LPE)等，以氣相外延法而言，目前業(yè)界大多使用金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(Metal organicchemical vapor deposition,簡(jiǎn)稱 M0CVD)或氫化物氣相外延(Hydride vapor phaseepitaxy,簡(jiǎn)稱HVPE)，相關(guān)技術(shù)可參日本發(fā)明專利公開第JP 2010135598號(hào)、美國發(fā)明專利公開第US 2006/0115933號(hào)、美國發(fā)明專利公開第US 2010/0221902號(hào)、美國發(fā)明專利公開第US 2007/0224786號(hào)、美國發(fā)明專利公開第US2010/0006024號(hào)、美國發(fā)明專利公開第US 2011/0012109號(hào)、美國發(fā)明專利公告第US 7，943，492號(hào)、美國發(fā)明專利公告第US7，883，996號(hào)以及美國發(fā)明專利公告第US 7，427，555號(hào)等等。外延薄膜生長(zhǎng)的原理是原子以基材的晶格作為模板而延伸生長(zhǎng)，進(jìn)而形成單晶結(jié)構(gòu)的薄膜。但是，以外延工藝得到的外延薄膜仍不免會(huì)產(chǎn)生材料缺陷，包括空穴(Voids)、位錯(cuò)(Dislocations)、斷層(Faults)甚或夾雜物(Inclusions)等。針對(duì)同質(zhì)外延的成長(zhǎng),缺陷的形成可能是源自于基材本身即有較多的缺陷；基材局部的化學(xué)組成不均勻；工藝腔室或氣體來源含有雜質(zhì)；或者沉積速度過快，導(dǎo)致外延薄膜的原子排列發(fā)生錯(cuò)誤。在異質(zhì)外延的成長(zhǎng)中，除前述因素外，還會(huì)由于外延薄膜與基材間的原子尺寸及晶格方向差異，進(jìn)一步使外延薄膜的缺陷密度增加。進(jìn)一步來說，當(dāng)原子沉積在基材表面不穩(wěn)定的位置時(shí)，其能量較高，如果沉積的溫度不夠高，造成原子的移動(dòng)困難，就容易引發(fā)缺陷的生成。以氣相外延法來說，由于屬非平衡生長(zhǎng)，故沉積后的原子本來就難以在基材表面移動(dòng)，也無法使沉積在錯(cuò)位處的原子進(jìn)行氣化而重新沉積，因此，缺陷密度將大幅增加。相反，如果外延工藝可較接近平衡生長(zhǎng)，即液固相的界面原子可同時(shí)沉積及融熔，則外延薄膜的缺陷密度可較低。以藍(lán)光發(fā)光二極管的外延薄膜為例，常通過氣相沉積法將氮化鎵成長(zhǎng)于藍(lán)寶石基材，其中，氮化鎵的穩(wěn)定相為六方晶系的纖鋅礦(Wurtzite)，而藍(lán)寶石為六方晶系的(0002)面,也就是說,氮化鎵與藍(lán)寶石之間的晶格不匹配(Lattice mismatch)將超過13%，當(dāng)使用自液相冷凝結(jié)晶得到的藍(lán)寶石基材時(shí)，其位錯(cuò)密度將高達(dá)109/cm2。相比之下，硅晶自熔液內(nèi)拉出晶棒的位錯(cuò)密度僅有104/cm2。外延薄膜內(nèi)的位錯(cuò)密度越高，其晶片的性質(zhì)就越差。以集成電路為例說明，位錯(cuò)密度的增加，會(huì)影響電流信號(hào)的降低且使噪聲增加。再以發(fā)光二極管為例，位錯(cuò)的生成會(huì)降低由內(nèi)部量子效應(yīng)(Internal quantum effect)所產(chǎn)生的光子數(shù)量,且當(dāng)溫度升高時(shí),位錯(cuò)的尺寸會(huì)加大而造成不可逆的光度衰減，再以氮化鎵/藍(lán)寶石外延來說，其位錯(cuò)的平均間距僅約I μ m，光子在行進(jìn)間若遇到位錯(cuò)將發(fā)生散射而產(chǎn)生熱能。由此可知，降低缺陷密度可提高發(fā)光二極管的亮度，并延長(zhǎng)其使用壽命。為解決上述外延薄膜的缺陷問題，一般采退火(Annealing)工藝,將外延薄膜加熱至高溫，讓其內(nèi)的原子可進(jìn)行擴(kuò)散而重新排列；或藉此誘發(fā)位錯(cuò)的移動(dòng)，令其彼此消除(如正位錯(cuò)與負(fù)位錯(cuò)朝相對(duì)方向滑移而抵銷)，以降低內(nèi)應(yīng)力及缺陷密度。此種現(xiàn)有技術(shù)可見于美國發(fā)明專利公開第US2007/0134901號(hào)、美國發(fā)明專利公開第US 2009/0050929號(hào)以及美國發(fā)明專利公開第US 2010/0178749號(hào)等。其中，美國發(fā)明專利公開第·US2007/0134901號(hào)披露了一種在硅鍺磊晶片上成長(zhǎng)砷化鎵外延的方法，先提供硅晶片，利用超高真空化學(xué)氣相沉積(Ultra-high vacuum chemical vapordeposition,簡(jiǎn)稱 UHVCV)系統(tǒng)成長(zhǎng)多個(gè)高鍺含量的硅鍺外延層，接著再以金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積法，在該硅鍺外延層的表面成長(zhǎng)砷化鎵外延層，其中，每一單層須進(jìn)行實(shí)時(shí)(in-situ)高溫退火，在750°C的溫度進(jìn)行O. 25至I小時(shí)的退火，氣氛可為氫氣，藉此提高鍺薄膜外延的品質(zhì)。而美國發(fā)明專利公開第US 2009/0050929號(hào)披露了一種供半導(dǎo)體光電元件外延用的半導(dǎo)體基板及其制造方法，使用原子層化學(xué)氣相沉積(Atomic layer CVD,簡(jiǎn)稱ALCVD)在基板表面成長(zhǎng)氮化物緩沖層，在該氮化物緩沖層形成后，該氮化物緩沖層可進(jìn)一步在介于40(TC至1，2000C的溫度進(jìn)行退火處理。又美國發(fā)明專利公開第US 2010/0178749號(hào)披露了一種在復(fù)合物上制造外延成長(zhǎng)層的方法，先以外延方式將至少一材料層成長(zhǎng)在復(fù)合物結(jié)構(gòu)上，該復(fù)合物結(jié)構(gòu)包括支撐基材、結(jié)合于該支撐基材的薄膜以及由低壓化學(xué)氣相沉積法(Low pressurechemical vapor deposition,簡(jiǎn)稱LPCVD)形成于該支撐基材與該薄膜之間的結(jié)合層,該結(jié)合層為形成于該支撐基材的結(jié)合面、該薄膜的一個(gè)結(jié)合面或兩者的氧化硅，待形成該材料層后，在高于沉積該氧化物層的溫度進(jìn)行熱處理，該熱處理為保持在預(yù)定時(shí)間。上述工藝雖可降低缺陷密度，但由于退火所產(chǎn)生的溫度梯度容易使外延薄膜破裂；且，因?yàn)橥庋颖∧さ膬?nèi)應(yīng)力不均衡，故溫度升高時(shí)，外延薄膜的晶格會(huì)軟化而產(chǎn)生變形；更重要的是，一般退火工藝對(duì)外延薄膜的缺陷密度下降的幅度有限，即無法有效改善外延薄膜的缺陷密度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的，在于解決現(xiàn)有的退火工藝無法進(jìn)一步降低外延薄膜的缺陷密度的問題。為達(dá)上述目的，本發(fā)明提供一種降低外延薄膜的缺陷的退火方法，其特征在于對(duì)由氣相沉積工藝成長(zhǎng)于基材上的外延薄膜施以介于IOMPa至6，OOOMPa之間的壓力，并加熱該外延薄膜至低于該外延薄膜的熔點(diǎn)的溫度且保持在大于I分鐘的退火時(shí)間。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該氣相沉積エ藝為金屬有機(jī)化合物氣相沉積エ藝。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該壓カ是使用傳壓介質(zhì)施加于該外延薄膜，該傳壓介質(zhì)為選自由石墨粉、六方晶系氮化硼粉、ニ硫化鑰粉、滑石粉、葉臘石粉、石灰粉、白云石粉及食鹽組成的組。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該壓カ是利用均壓法或單軸加壓法施加于該外延薄
膜。 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該基材為選自由藍(lán)寶石、碳化硅、氮化鎵及硅組成的組。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該外延薄膜為氮化鎵或硅。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該基材具有介于420iim至440 iim之間的厚度。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該外延薄膜具有介于2iim至7 ym之間的厚度。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該外延薄膜處于氣氛環(huán)境，該氣氛環(huán)境選自由氮?dú)?、氮?dú)浠旌蠚狻鍤?、氬氫混合氣以及氮?dú)寤旌蠚饨M成的組。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該外延薄膜處于震蕩環(huán)境。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該退火時(shí)間介于5分鐘至10小時(shí)之間。為達(dá)上述目的，本發(fā)明還提供了ー種具有低缺陷密度的外延薄膜，是以氣相沉積エ藝成長(zhǎng)于基材，其特征在于該外延薄膜經(jīng)加熱至低于該外延薄膜的熔點(diǎn)的溫度且經(jīng)受介于IOMPa至6，OOOMPa之間的壓カ。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該氣相沉積エ藝為金屬有機(jī)化合物氣相沉積エ藝。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該壓カ是利用均壓法或單軸加壓法施加于該外延薄膜的。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該基材選自由藍(lán)寶石、碳化硅、氮化鎵及硅組成的組。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該外延薄膜為氮化鎵或硅。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該基材具有介于420iim至440iim之間的厚度。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該外延薄膜具有介于2iim至7 之間的厚度。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，該壓カ是使用傳壓介質(zhì)施加于該外延薄膜的，該傳壓介質(zhì)選自由石墨粉、六方晶系氮化硼粉、ニ硫化鑰粉、滑石粉、葉臘石粉、石灰粉、白云石粉及食鹽組成的組。由以上可知，本發(fā)明降低外延薄膜缺陷的退火方法及以該方法得到的外延薄膜與現(xiàn)有技術(shù)相比可達(dá)到的有益效果在于一、本發(fā)明藉由對(duì)該外延薄膜施加該壓力，可進(jìn)而減輕該外延薄膜的晶格應(yīng)力，使得該外延薄膜的缺陷密度大幅降低；ニ、同時(shí)，該壓力亦可促進(jìn)該外延薄膜內(nèi)原子的移動(dòng)，使其在該溫度下可更容易移動(dòng)到穩(wěn)定的晶格位置，以減少缺陷的數(shù)量。三、當(dāng)選擇使用該均壓法，該外延薄膜經(jīng)受該壓カ時(shí)，各方向的壓カ差可適度抵消，由此在不破壞該外延薄膜的情況下，以較高的該壓カ施加在該外延薄膜，達(dá)更好的缺陷
山I又o


圖IA至圖1D，為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的制造流程示意圖。圖2A至圖2D，為本發(fā)明的另ー實(shí)施例的制造流程示意圖。圖3，為本發(fā)明又一實(shí)施例的エ藝配置示意圖。圖4，為氮化鎵的壓力-溫度相圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及一種降低外延薄膜的缺陷的退火方法，以及使用該退火方法得到的外延薄膜，請(qǐng)先參閱圖IA至圖1D，為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制造流程示意圖，如圖IA所示，先提供基材10，在本實(shí)施例中，該基材10具有介于420 ii m至440 y m之間的厚度，該基材10為藍(lán)寶石(即氧化鋁單晶)，為從藍(lán)寶石晶棒切割得到的片狀基板，該基材10的上表面11為 氧化鋁的(0001)晶格面(也稱C-plane)，但本發(fā)明并不限于以氧化鋁的(0001)晶格面作為該上表面11，根據(jù)實(shí)際應(yīng)用，也可選用(1-102-)晶格面(也稱R-Plane)或(0001)晶格面(也稱M-Plane)作為該上表面11。另外，在本實(shí)施例中，該藍(lán)寶石晶棒可由柴氏(提拉法，Czochralski,簡(jiǎn)稱CZ)法、限邊薄片狀晶體生長(zhǎng)(Edge-defined film-fed growth簡(jiǎn)稱EFG)法、垂直水平溫度梯度冷卻(Vertical horizontal gradient freezing,簡(jiǎn)稱 VHGF)法、凱氏(凱羅泡洛斯法，Kyropoulos)法等制得。請(qǐng)參閱圖1B，待完成該基材10的準(zhǔn)備后，利用氣相沉積エ藝在該基材10上生長(zhǎng)外延薄膜20，該外延薄膜20具有介于2 ii m至7 ii m之間的厚度，本實(shí)施例的該外延薄膜20為氮化鎵，而該氣相沉積エ藝優(yōu)選地為使用有機(jī)化學(xué)氣相沉積法，其進(jìn)行可使用有機(jī)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，例如由Aixtron、Veeco或Sanso等廠商生產(chǎn)的有機(jī)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，該系統(tǒng)大致包括反應(yīng)腔、真空泵、加熱器、氣體供應(yīng)單元及氣體控制単元，該加熱器設(shè)于該反應(yīng)腔內(nèi)，該真空泵連接至該反應(yīng)腔，該氣體供應(yīng)單元包括第一氣體源、第二氣體源與載流氣體源，該第一氣體源、該第二氣體源與該載流氣體源分別經(jīng)由管路連通至該反應(yīng)腔，該氣體控制単元控制該管路的氣體流量，藉此調(diào)整該反應(yīng)腔的氣壓。以沉積氮化鎵舉例說明，先將該基材10放置于該反應(yīng)腔內(nèi)，用該真空泵抽取該反應(yīng)腔至一定真空度。若該外延薄膜20為氮化鎵，該第一氣體源應(yīng)選用三甲基鎵(TrimethylgalIium,簡(jiǎn)稱TMG)或(Triethylgallium,簡(jiǎn)稱TEG),該第二氣體源應(yīng)選用氨氣(NH3),而該載流氣體源應(yīng)使用氫氣(H2)或氮?dú)?N2)。接著，以該加熱器使該反應(yīng)腔內(nèi)升高至500°C與1，000°C之間的溫度，并將該第一氣體源、該第二氣體源及該載流氣體源的氣體混合通入該反應(yīng)腔，藉由該反應(yīng)腔內(nèi)氣體的化學(xué)反應(yīng)，使氮化鎵在該基材10的上表面11進(jìn)行生長(zhǎng)，最終得到形成于該基材10的該外延薄膜20。上述僅以沉積氮化鎵作為舉例，本發(fā)明并不限定該有機(jī)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)所使用的エ藝參數(shù)及反應(yīng)物，根據(jù)所欲形成該外延薄膜20的材料需求，該第一氣體源也可為三甲基銦(Trimethylindium，簡(jiǎn)稱TMI)、三こ基銦(Triethylindium,簡(jiǎn)稱TEI)、ニ甲基鋒(Dimethylzinc,簡(jiǎn)稱DMZ)等，該第二氣體源也可為砷化氫(Arsine,簡(jiǎn)稱AsH3)、磷化氫(Phosphine,簡(jiǎn)稱PH3)等。如圖IB所示，該外延薄膜20具有多個(gè)缺陷21，以氮化鎵而言，未經(jīng)過任何熱處理前，該缺陷21的密度約為107cm2至109/Cm2。一般而言，單晶晶體內(nèi)的“缺陷”應(yīng)涵蓋點(diǎn)缺陷(Point defects)、線缺陷(Line defects)、面缺陷(Planar defects)及體缺陷(Bulk defects),其中，點(diǎn)缺陷包括空位缺陷(Vacancy defects)、間隙缺陷(Interstitialdefects)或雜質(zhì)(Impurities)等，線缺陷包括刃型位錯(cuò)(Edge dislocation)、螺型位錯(cuò)(Screw dislocation)等,面缺陷包括原子的堆垛層錯(cuò)(Stacking fault),體缺陷則包括空穴(Voids)或析出物(Precipitates),但本發(fā)明中所稱的“缺陷”主要指線缺陷(即刃型位錯(cuò)與螺型位錯(cuò))、面缺陷與體缺陷。請(qǐng)繼續(xù)參閱圖1C，在完成該外延薄膜20的沉積后，對(duì)該外延薄膜20進(jìn)行退火處理，在對(duì)該外延薄膜20加熱至低于該外延薄膜的熔點(diǎn)(Meltingtemperature,簡(jiǎn)稱Tm)的溫度的同時(shí)，亦對(duì)該外延薄膜20施加介于IOMPa至6，OOOMPa之間的壓力，該退火處理可使用高溫氣氛爐、火花等離子燒結(jié)(Spark plasma sintering,簡(jiǎn)稱SPS)爐或熱均壓爐。本實(shí)施例以使用該高溫氣氛爐作為說明，如由Lindberg生產(chǎn)的高溫氣氛爐，先將該基材10連同該外延薄膜20放入該高溫氣氛爐。該基材10與該外延薄膜20是由傳壓介質(zhì)30包覆，該傳壓介質(zhì)30可為石墨粉、六方晶系氮化硼粉、ニ硫化鑰粉、滑石粉、葉臘石粉、石灰粉、白云石粉、食鹽或前述材料的混合物，由于前述材料于常態(tài)下均呈粉末狀，為便于設(shè)置，該傳壓介質(zhì)30優(yōu)選地先經(jīng)過模具進(jìn)行冷壓(Cold compression)或熱壓(Hot pressing)以形成具有固定形體的坯體，該模具的材質(zhì)可為合金鋼、碳化鎢、石墨或其他與前述材料具有類似特性的金屬及陶瓷，此外，該高溫氣氛爐內(nèi)還需設(shè)置至少ー種提供壓カ至該傳壓介質(zhì)30的加·壓組件40，為確?？删鶆蚴河谠撏庋颖∧?0，該加壓組件40優(yōu)選為對(duì)稱設(shè)置。如圖IC所示，在本實(shí)施例中，該加壓組件40的數(shù)量為六個(gè)，圖中僅示出四個(gè)，即該加壓組件40包括第一加壓?jiǎn)卧?1、第二加壓?jiǎn)卧?2、第三加壓?jiǎn)卧?3、第四加壓?jiǎn)卧?4，該第一加壓?jiǎn)卧?1與該第二加壓?jiǎn)卧?2分別設(shè)置于該外延薄膜20的上方及下方，該第三加壓?jiǎn)卧?3與該第四加壓?jiǎn)卧?4分別設(shè)置于該外延薄膜20的左側(cè)及右側(cè)，此外，該加壓組件40還包括分別設(shè)于該外延薄膜20的前方與后方的第五加壓?jiǎn)卧c第六加壓?jiǎn)卧?，本?shí)施例僅以該加壓組件40的數(shù)量為六個(gè)作為舉例說明，但本發(fā)明并不限于此，該加壓組件40的數(shù)量及設(shè)置方式應(yīng)以提供該外延薄膜20各向均等的壓力作為考量。此外，上述實(shí)施例以該加壓組件40通過該傳壓介質(zhì)30對(duì)該基材10與該外延薄膜20施壓為例，但本發(fā)明并不限于此，根據(jù)實(shí)際需求，該加壓組件40也可直接施壓于該基材10與該外延薄膜20。而且，本發(fā)明定義介于IOMPa至6，OOOMPa之間的該壓カ是指該外延薄膜20受到的壓カ值，而該加壓組件40實(shí)際應(yīng)輸出的壓カ應(yīng)視該傳壓介質(zhì)30設(shè)置與否、該傳壓介質(zhì)30的材質(zhì)與擺放方式以及該加壓組件40的設(shè)計(jì)等因素決定。待放置于該高溫氣氛爐內(nèi)，S卩加熱該基材10與該外延薄膜20至該溫度，并保溫一退火時(shí)間，同吋，由該壓カ組件40通過該傳壓介質(zhì)30對(duì)該外延薄膜20施加該壓力，其中，該高溫氣氛爐內(nèi)通入氣體以使該基材10與該外延薄膜20能夠處于一氣氛環(huán)境,該氣氛環(huán)境可為氮?dú)?、氮?dú)浠旌蠚?、氬氣、氬氫混合氣或氮?dú)寤旌蠚?，?jīng)過該退火時(shí)間后，使該高溫氣氛爐及其內(nèi)的該壓カ組件40降至室溫與常壓，得到的該外延薄膜20內(nèi)的該缺陷21的數(shù)量得以降低，如圖ID所示。在本發(fā)明中，該溫度應(yīng)依據(jù)該外延薄膜20的材料特性進(jìn)行選擇，其中，該溫度優(yōu)選地介于0. 3Tm至0.9Tm之間。若以本實(shí)施例使用的氮化鎵為例，其熔點(diǎn)(或升華點(diǎn))會(huì)隨壓カ的不同而改變，如圖4所示，為氮化鎵的壓力-溫度相圖，若施加于該外延薄膜20的該壓カ為介于IOMPa至6，OOOMPa之間，該溫度應(yīng)選擇為400°C至2，250°C之間，此外，該退火時(shí)間應(yīng)大于I分鐘，可介于5分鐘至10小時(shí)之間，優(yōu)選地為I小時(shí)至8小時(shí)之間，據(jù)此，經(jīng)由該退火處理得到的該外延薄膜20，該缺陷21的密度將可從107cm2至IOVcm2之間降低為IOVcm2至106/cm2之間。除使該基材10與該外延薄膜20在該溫度持續(xù)一段該退火時(shí)間外，本發(fā)明也可使該基材10與該外延薄膜20在多段該退火時(shí)間加熱至該溫度，而每段該退火時(shí)間的較短，例如先將該基材10與該外延薄膜20加熱至該溫度，保溫30分鐘后降至室溫，在室溫保持30分鐘后再升溫至該溫度，并依此進(jìn)行該退火處理。請(qǐng)繼續(xù)參閱圖2A至圖2D，為本發(fā)明另ー實(shí)施例的制造流程示意圖，圖2A、圖2B與圖2D類似上述實(shí)施例的圖1A、圖IB與圖1D，故不另行贅述。但與上述實(shí)施例相比，本實(shí)施例采用單軸加壓法，請(qǐng)參見圖2C，其中，該加壓組件40僅由該第一加壓?jiǎn)卧?1與該第二加壓?jiǎn)卧?2構(gòu)成，分別設(shè)于該外延薄膜20的上方及下方，藉以提供該外延薄膜20單軸向的應(yīng)力。另請(qǐng)參閱圖3，為本發(fā)明又一實(shí)施例的エ藝配置示意圖，本發(fā)明也適用于同時(shí)將多個(gè)該基材10、10a堆疊進(jìn)行退火，先在多個(gè)該基材10、10a分別成長(zhǎng)該外延薄膜20、20a，該外延薄膜20a也包括多個(gè)缺陷21。隨后，將生長(zhǎng)有該外延薄膜20、20a的該基材10、10a垂直堆疊，再以該單軸加壓法對(duì)層疊的該基材10、10a與該外延薄膜20、20a施壓并進(jìn)行該退火處理，其中，為提供該外延薄膜20、20a更為均勻的應(yīng)力，且避免該基材IOa或該外延薄膜20a 受上方的該基材10直接受壓發(fā)生破裂，本實(shí)施例優(yōu)選地于該基材10與該外延薄膜20b之間設(shè)置緩沖層50，該緩沖層50可為石墨紙、由石墨纖維制得的無紡布、由石墨纖維編織得到的織布或其他以石墨形成的可撓性材料，由于該緩沖層50的設(shè)置，使得該基材10該外延薄膜20a之間不會(huì)直接接觸，避免該基材IOa或該外延薄膜20a在高壓及高溫的環(huán)境下產(chǎn)生變形甚至破裂。另外，本發(fā)明還可于對(duì)該外延薄膜20加壓加熱的同時(shí)，利用震蕩源直接使該外延薄膜20發(fā)生震蕩；或者，通過該壓カ組件與該傳壓介質(zhì)30間接使該外延薄膜20發(fā)生震蕩。該震蕩源可為超音波震蕩器，且該震蕩源可固定于加熱該基材10與該外延薄膜20的高溫爐設(shè)備內(nèi)，其中，該震蕩源的振幅與頻率應(yīng)依該外延薄膜20的材料特性進(jìn)行選擇，以上述實(shí)施例該外延薄膜20為氮化鎵作為舉例，該震蕩源的振幅優(yōu)選地介于10 y m至30 y m之間，而頻率優(yōu)選地介于20kHz至40kHz之間。藉由震蕩的輔助，可進(jìn)ー步加速該缺陷21的移動(dòng)，如此，能夠在較短的時(shí)間或較低的溫度使該缺陷21的密度下降至一定程度。上述實(shí)施例為使用包括氮化鎵與藍(lán)寶石的發(fā)光二極管作為舉例說明，但本發(fā)明的領(lǐng)域應(yīng)涵蓋任何涉及外延技術(shù)的元件制作，例如應(yīng)用于其他化學(xué)組成或結(jié)構(gòu)的發(fā)光二極管、集成電路的生產(chǎn)制造或是太陽能電池的エ藝。本發(fā)明主要是在進(jìn)行該退火處理吋，同時(shí)對(duì)該外延薄膜施加該壓力，由此減輕該外延薄膜的晶格應(yīng)力，并促進(jìn)該外延薄膜內(nèi)原子的移動(dòng)，以移動(dòng)到穩(wěn)定的晶格位置，與現(xiàn)有的僅對(duì)外延薄膜進(jìn)行加熱相比，沒有施加額外壓力的退火處理，本發(fā)明能夠使該外延薄膜的缺陷密度更為降低，因此，完成該退火處理后的該外延薄膜的質(zhì)量將更為優(yōu)良。其次，通過使用該均壓法，使該外延薄膜受該壓カ時(shí)，各方向的壓カ差可適度抵消，如此可提高施加于該外延薄膜的該壓力，并相應(yīng)減輕該外延薄膜內(nèi)原子受到的應(yīng)力，故可加速該缺陷的消除，達(dá)到更好的缺陷密度。再者，本發(fā)明可進(jìn)ー步搭配該震蕩源使該外延薄膜產(chǎn)生震蕩，カロ快該外延薄膜內(nèi)原子的移動(dòng)。以上已對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，但以上所述內(nèi)容，僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，其不能限定本發(fā)明實(shí)施的范圍。根據(jù)本發(fā)明權(quán)利要求所作的等同變化與修改等，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范 圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種降低外延薄膜缺陷的退火方法,其特征在于，對(duì)由氣相沉積工藝成長(zhǎng)在基材上的外延薄膜施以介于IOMPa至6，OOOMPa之間的壓力，并加熱所述外延薄膜至低于所述外延薄膜的熔點(diǎn)的溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述氣相沉積工藝為金屬有機(jī)化合物氣相沉積工藝。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述壓力是利用均壓法或單軸加壓法施加于所述外延薄膜的。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述基材選自由藍(lán)寶石、碳化硅、氮化鎵及硅組成的組。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述外延薄膜為氮化鎵或硅。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述基材具有介于420 μ m至440 μ m之間的厚度。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述外延薄膜具有介于2 μ m至7 μ m之間的厚度。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述壓力使用傳壓介質(zhì)施加于所述外延薄膜，所述傳壓介質(zhì)選自由石墨粉、六方晶系氮化硼粉、二硫化鑰粉、滑石粉、葉臘石粉、石灰粉、白云石粉及食鹽組成的組。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述外延薄膜處于氣氛環(huán)境，所述氣氛環(huán)境選自由氮?dú)?、氮?dú)浠旌蠚?、氬氣、氬氫混合氣以及氮?dú)寤旌蠚饨M成的組。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述外延薄膜處于震蕩環(huán)境。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述外延薄膜在所述溫度保持大于I分鐘的退火時(shí)間。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的降低外延薄膜缺陷的退火方法，其特征在于，所述退火時(shí)間介于5分鐘至10小時(shí)之間。
13.一種具有低缺陷密度的外延薄膜，其以氣相沉積工藝成長(zhǎng)在基材上，其特征在于，所述外延薄膜經(jīng)退火處理，所述退火處理是加熱所述外延薄膜至低于所述外延薄膜的熔點(diǎn)的溫度并對(duì)所述外延薄膜施加介于IOMPa至6，OOOMPa之間的壓力。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的具有低缺陷密度的外延薄膜，其特征在于，所述氣相沉積工藝為金屬有機(jī)化合物氣相沉積工藝。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的具有低缺陷密度的外延薄膜，其特征在于，所述壓力是利用均壓法或單軸加壓法施加于所述外延薄膜的。
16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的具有低缺陷密度的外延薄膜，其特征在于，所述基材選自由藍(lán)寶石、碳化硅、氮化鎵及硅組成的組。
17.根據(jù)權(quán)利要求13所述的具有低缺陷密度的外延薄膜，其特征在于，所述外延薄膜為氮化鎵或硅。
18.根據(jù)權(quán)利要求13所述的具有低缺陷密度的外延薄膜，其特征在于，所述基材具有介于420 μ m至440 μ m之間的厚度。
19.根據(jù)權(quán)利要求13所述的具有低缺陷密度的外延薄膜，其特征在于，所述外延薄膜具有介于2 μ m至7 μ m之間的厚度。
20.根據(jù)權(quán)利要求13所述的具有低缺陷密度的外延薄膜，其特征在于，所述壓力是使用傳壓介質(zhì)施加于所述外延薄膜的，所述傳壓介質(zhì)選自由石墨粉、六方晶系氮化硼粉、二硫化鑰粉、滑石粉、葉臘石粉、石灰粉、白云石粉及食鹽組成的組。
全文摘要
一種降低外延薄膜缺陷的退火方法及利用該方法得到的外延薄膜，其特征在于對(duì)由氣相沉積工藝成長(zhǎng)在基材上的外延薄膜施以介于10MPa至6,000MPa之間的壓力，并加熱該外延薄膜至低于該外延薄膜的熔點(diǎn)的溫度，經(jīng)由對(duì)該外延薄膜施加該壓力，可進(jìn)而減輕該外延薄膜的晶格應(yīng)力，使得該外延薄膜的缺陷密度大幅降低。
文檔編號(hào)H01L21/205GK102969241SQ20111034051
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2011年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者宋健民, 林逸樵 申請(qǐng)人:錸鉆科技股份有限公司