固相微萃取方法及其裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及樣品檢測(cè)前處理領(lǐng)域，特別涉及一種固相微萃取方法。本發(fā)明還涉及一種用以實(shí)現(xiàn)該固相微萃取方法的固相微萃取裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]SPME(solid-phase microextract1n,固相微萃取)技術(shù)是 20 世紀(jì) 90 年代興起的一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù)，它最先由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進(jìn)行開發(fā)研究，屬于非溶劑型選擇性萃取法。
[0003]SPME是在固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來的一種微萃取分離技術(shù)，是一種集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術(shù)。與固相萃取技術(shù)相比，固相微萃取操作更簡(jiǎn)單，攜帶更方便，操作費(fèi)用也更加低廉；另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn)。因此成為目前所采用的樣品前處理技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的方法之一?？膳c氣相色譜、高效液相色譜和質(zhì)譜等技術(shù)聯(lián)用。
[0004]目前固相微萃取技術(shù)主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，需要人工參與，自動(dòng)化程度不高。隨著技術(shù)的進(jìn)步，固相微萃取技術(shù)也開始用于水質(zhì)有機(jī)物的自動(dòng)監(jiān)測(cè)中，在應(yīng)用過程中，水樣注入到固相微萃取單元，固相微萃取的吸附裝置中的吸附元件對(duì)水樣中的有機(jī)物進(jìn)行吸附，然后排空水樣，對(duì)吸附裝置進(jìn)行加熱，從而將吸附在吸附元件上的待測(cè)有機(jī)物解析出來。此外，水樣有殘留會(huì)被加熱蒸發(fā)成水汽，被一起帶入色譜檢測(cè)器，從而影響相關(guān)檢測(cè)設(shè)備的使用壽命。
[0005]因此，如何解決殘留水汽、影響相關(guān)檢測(cè)設(shè)備的使用壽命是本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種固相微萃取裝置，該固相微萃取裝置可以解決殘留水汽、影響相關(guān)檢測(cè)設(shè)備的使用壽命的問題。本發(fā)明的另一目的是提供一種固相微萃取方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種固相微萃取裝置，包括用以吸附樣品容器內(nèi)水樣中有機(jī)物的吸附元件，所述固相微萃取裝置還包括:
[0008]用以供經(jīng)干燥后的所述吸附元件進(jìn)入的腔體；
[0009]設(shè)置于所述腔體的外側(cè)壁、以實(shí)現(xiàn)對(duì)所述吸附元件所吸附的有機(jī)物進(jìn)行釋放的腔體加熱裝置；
[0010]與所述腔體連接，用以輸送第一載氣以實(shí)現(xiàn)將所述有機(jī)物吹送至檢測(cè)單元的第一載氣管路。
[0011]優(yōu)選地，所述固相微萃取裝置還包括:動(dòng)力部件以及與所述動(dòng)力部件連接、以實(shí)現(xiàn)上下移動(dòng)的運(yùn)動(dòng)裝置；所述運(yùn)動(dòng)裝置從下自上穿過所述樣品容器并且與所述氣密裝置可滑動(dòng)地連接；所述樣品容器的底部設(shè)置有用以避免所述樣品容器內(nèi)的水樣泄露的密封裝置；所述腔體設(shè)置于所述氣密裝置內(nèi)部，所述運(yùn)動(dòng)裝置能夠伸入所述腔體內(nèi)。
[0012]優(yōu)選地，所述氣密裝置的頂部設(shè)置有第二載氣管路。
[0013]優(yōu)選地，用以干燥吸附完成后被移至所述水樣外的所述吸附元件的干燥部件。
[0014]優(yōu)選地，所述腔體的頂端還設(shè)置有輸送管路。
[0015]優(yōu)選地，所述腔體還連通有吹風(fēng)氣體管路。
[0016]優(yōu)選地，所述樣品容器與所述運(yùn)動(dòng)裝置之間還設(shè)置有軸套，以實(shí)現(xiàn)所述運(yùn)動(dòng)裝置上下運(yùn)動(dòng)時(shí)所述樣品容器的相對(duì)位置保持不變。
[0017]優(yōu)選地，所述固相微萃取裝置還包括用以實(shí)現(xiàn)所述樣品容器內(nèi)的所述水樣運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)部件。
[0018]優(yōu)選地，所述驅(qū)動(dòng)部件具體為位于所述樣品容器內(nèi)部用以攪動(dòng)所述水樣、以實(shí)現(xiàn)所述水樣與所述吸附元件充分接觸的攪動(dòng)裝置。
[0019]優(yōu)選地，所述樣品容器還設(shè)置有用以對(duì)所述水樣進(jìn)行加熱的容器加熱裝置。
[0020]本發(fā)明還提供一種固相微萃取方法，將吸附元件浸入于樣品容器內(nèi)的水樣中，以實(shí)現(xiàn)所述吸附元件吸附所述水樣中的有機(jī)物；所述吸附元件吸附一定時(shí)間后，被移出至所述水樣之外；水分分離后的所述吸附元件移動(dòng)至氣密裝置內(nèi)，位于所述氣密裝置內(nèi)的腔體通過腔體加熱裝置加熱升溫一段時(shí)間后，所述吸附元件所吸附的有機(jī)物與所述吸附元件分離并通過第一載氣管路中的第一載氣將所述有機(jī)物吹送至檢測(cè)單元。
[0021]優(yōu)選地，所述吸附元件設(shè)置于與動(dòng)力部件連接的運(yùn)動(dòng)裝置上，利用動(dòng)力部件的運(yùn)動(dòng)將所述運(yùn)動(dòng)裝置以及所述吸附元件移出至所述樣品容器上方、并將經(jīng)干燥后的所述吸附元件帶入所述腔體內(nèi)部，以實(shí)現(xiàn)所述吸附元件所吸附的有機(jī)物的釋放。
[0022]相對(duì)于上述【背景技術(shù)】，本發(fā)明提供的固相微萃取裝置，包括用以吸附樣品容器內(nèi)水樣中有機(jī)物的吸附元件，所述固相微萃取裝置還包括:用以供經(jīng)干燥后的所述吸附元件進(jìn)入的腔體；設(shè)置于所述腔體的外側(cè)壁、以實(shí)現(xiàn)對(duì)所述吸附元件所吸附的有機(jī)物進(jìn)行釋放的腔體加熱裝置；與所述腔體連接，用以輸送第一載氣以實(shí)現(xiàn)將所述有機(jī)物吹送至檢測(cè)單元的第一載氣管路。采用上述設(shè)置方式，當(dāng)吸附元件在樣品容器內(nèi)吸附完畢后，吸附元件被移出至樣品容器內(nèi)之外，也就是樣品容器的水樣之外，并對(duì)吸附元件的水分進(jìn)行干燥，干燥后的吸附元件進(jìn)入腔體，并在腔體的腔體加熱裝置的作用下將吸附元件所吸附的有機(jī)物釋放，同時(shí)第一載氣管路中的第一載氣將從吸附元件中釋放后的有機(jī)物吹送至后續(xù)檢測(cè)單元。這樣一來，便能夠快速、有效的實(shí)現(xiàn)吸附元件中的水分分離的這一過程，并且避免了萃取后的有機(jī)物中含有水分而損害相關(guān)檢測(cè)設(shè)備。
[0023]此外，本發(fā)明還公開了一種固相微萃取方法，與上述類似的，該固相微萃取方法能夠快速、有效的實(shí)現(xiàn)吸附元件中的水分分離的這一過程，并且避免了萃取后的有機(jī)物中含有水分而損害相關(guān)檢測(cè)設(shè)備。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供的固相微萃取裝置在吸附狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為圖1中的固相微萃取裝置在半復(fù)位狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖3為圖1中的固相微萃取裝置在復(fù)位狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]其中:
[0028]動(dòng)力部件1、樣品容器2、氣密裝置3、吸附元件4、干燥部件5、第一載氣管路6、第二載氣管路8、輸送管路9、腔體10、吹風(fēng)氣體管路11、腔體加熱裝置14、容器加熱裝置16、運(yùn)動(dòng)裝置18。
【具體實(shí)施方式】
[0029]本發(fā)明的核心是提供一種固相微萃取裝置，該固相微萃取裝置可以避免殘留水樣以提高相關(guān)檢測(cè)設(shè)備的使用壽命；本發(fā)明的另一核心是提供一種固相微萃取方法。
[0030]為了使本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明方案，下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0031]請(qǐng)參考圖1、圖2和圖3，圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供的固相微萃取裝置在吸附狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為圖1中的固相微萃取裝置在半復(fù)位狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為圖1中的固相微萃取裝置在復(fù)位狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]本發(fā)明提供的固相微萃取裝置，包括用以吸附樣品容器2內(nèi)水樣的吸附元件4，所述固相微萃取裝置還包括:
[0033]用以供經(jīng)干燥后的所述吸附元件4進(jìn)入的腔體10 ;
[0034]設(shè)置于所述腔體10的外側(cè)壁、以實(shí)現(xiàn)對(duì)所述吸附元件4所吸附的有機(jī)物進(jìn)行釋放的腔體加熱裝置14 ；
[0035]與所述腔體10連接，用以輸送第一載氣以實(shí)現(xiàn)將所述有機(jī)物吹送至檢測(cè)單元的第一載氣管路6。
[0036]采用上述設(shè)置方式，當(dāng)吸附元件4在樣品容器2內(nèi)吸附完畢后，吸附元件4被移出至樣品容器內(nèi)2之外，也就是樣品容器2的水樣之外，并對(duì)吸附元件4的水分進(jìn)行干燥，干燥后的吸附元件4進(jìn)入腔體10，并在腔體10的腔體加熱裝置14的作用下將吸附元件4所吸附的有機(jī)物釋放，同時(shí)第一載氣管路6中的第一載氣將從吸附元件4中釋放后的有機(jī)物吹送至后續(xù)檢測(cè)單元。這樣一來，便能夠有效的實(shí)現(xiàn)吸附元件4中的水分分離的這一過程，并且避免了萃取后的有機(jī)物中含有水分而損害相關(guān)檢測(cè)設(shè)備。
[0037]更具體地，本發(fā)明所提供的固相微萃取裝置可以設(shè)置動(dòng)力部件I以及與動(dòng)力部件I連接、以實(shí)現(xiàn)上下移動(dòng)的運(yùn)動(dòng)裝置18 ;即，運(yùn)動(dòng)裝置18在動(dòng)力部件I的驅(qū)動(dòng)下實(shí)現(xiàn)上下移動(dòng)；此外，運(yùn)動(dòng)裝置18從下自上穿過樣品容器2并且與氣密裝置3可滑動(dòng)地連接；樣品容器2的底部設(shè)置有用以避免樣品容器2內(nèi)的水樣泄露的密封裝置；吸附元件4設(shè)置于運(yùn)動(dòng)裝置18上；也就是說，干燥部件5能夠干燥在運(yùn)動(dòng)裝置18的帶動(dòng)下移至水樣外的吸附元件4 ;氣密裝置3處設(shè)置第一載氣管路6，氣密裝置3內(nèi)部還設(shè)置有用以供運(yùn)動(dòng)裝置18進(jìn)入的腔體10，腔體10的外側(cè)壁還設(shè)置有腔體加熱裝置14。
[0038]在本文中，利用動(dòng)力部件I提供的動(dòng)力，帶動(dòng)運(yùn)動(dòng)裝置18進(jìn)行上下運(yùn)動(dòng)；此外，運(yùn)動(dòng)裝置18從下自上穿過樣品容器2，并且由于運(yùn)動(dòng)裝置18設(shè)置有吸附元件4，從而實(shí)現(xiàn)吸附元件4位于樣品容器2內(nèi)的水樣中或水樣之外。需要指出的是，無論動(dòng)力部件I采用何種形式，只要其能夠?qū)崿F(xiàn)運(yùn)動(dòng)裝置18進(jìn)行上下運(yùn)動(dòng)的目的即可，本文并不作出具體限制。
[0039]此外，吸附元件4可以為萃取棒、萃取片或是萃取籽，只要能夠?qū)崿F(xiàn)本文所述的萃取功能即可。
[0040]由于運(yùn)動(dòng)裝置18從下自上穿過樣品容器2，樣品容器2內(nèi)盛有水樣，為了避免樣品容器2內(nèi)的水樣流至外部，在樣品容器2與運(yùn)動(dòng)裝置18的接觸位置設(shè)置有密封裝置，以防止水樣的泄露。當(dāng)然，根據(jù)實(shí)際需要，密封裝置可以有多種形式，此處并不作出具體限制。
[0041]當(dāng)吸附元件4在樣品容器2的水樣中吸附完畢后，利用運(yùn)動(dòng)裝置18的運(yùn)動(dòng)將吸附元件4帶離至水樣之外，通過干燥部件5將吸附元件4進(jìn)行脫水處理，從而使得吸附元件4的水分排出；本文中，干燥部件5可以為吹風(fēng)機(jī)、烘干機(jī)或其他用以干燥的裝置，本文將不再贅述。
[0042]經(jīng)干燥后的吸附元件在運(yùn)動(dòng)裝置18的帶動(dòng)下進(jìn)入氣密裝置3內(nèi)，氣密裝置3內(nèi)部還設(shè)置有用以供運(yùn)動(dòng)裝置18進(jìn)入的腔體10 ;也就是說，吸附元件4在運(yùn)動(dòng)裝置18的帶動(dòng)下進(jìn)入腔體10，并且通過腔體加熱裝置14的作用使得腔體10的溫度升高；此外，氣密裝置3處設(shè)置有第一載氣管路6，這樣一來，首先利用腔體10的高溫作用將吸附元件4所吸附的有機(jī)物進(jìn)行釋放，從而將有機(jī)物釋放與腔體10內(nèi)，再通過第一載氣管路6中的第一載氣的作用將釋放后的有機(jī)物吹送至后續(xù)檢測(cè)設(shè)備中，以進(jìn)行后續(xù)相關(guān)檢測(cè)。這樣一來，便能夠快速、有效的實(shí)現(xiàn)吸附元件4中的水分分離的這一過程，并且避免了萃取后的有機(jī)物中含有水分而損害相關(guān)檢測(cè)設(shè)備。
[0043]本文優(yōu)選地，運(yùn)