一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法，包括以下步驟：步驟1：取通1重量份的宣理肺丸和1.4?1.6重量份硅藻土混合粉碎；將粉粹后的混合物加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1?1.01g之間；步驟2：將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進行脫脂操作和萃取操作，收集萃取操作得到的萃取液，將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液。本發(fā)明提供了一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法，該方法操作簡單，萃取分離程度高，重復(fù)性好。
【專利說明】
-種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實驗室檢測領(lǐng)域，特別是一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 通宣理肺丸(蜜丸）由紫蘇葉、炒積殼、陳皮、黃琴、麻黃、苦杏仁、甘草、半夏、巧等、 前胡、枯梗組成，具有解表散寒，宣肺止咳功效，用于風寒、肺氣不宜所致的感冒咳嗽，癥見 發(fā)熱、惡寒、咳嗽、頭疼、無汗、鼻塞流涕、肢體酸痛等。2015年版中國藥典中通宣理肺丸鹽酸 麻黃堿含量測定采用索提法，要求索氏提取至無色。LC測試參數(shù)為：W十八烷基硅烷鍵合娃 膠為填充劑；^乙臘一0.02111〇1/1憐酸二氨鐘溶液(含0.2%^乙胺，用憐酸調(diào)節(jié)至抑2.7) (3:97)為流動相;檢測波長為210nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000;試驗中 我們發(fā)現(xiàn)了提取48小時至無色后，放置過夜，提取液還會顯淡黃色，索氏提取是否完全與時 間、溫度、速率、包裝松緊程度等因素相關(guān)，所W重現(xiàn)性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法，該方法操作簡 單，萃取分離程度高，重復(fù)性好。
[0004] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法，其特征在 于，包括W下步驟：
[0005] 步驟1:取通1重量份的宣理肺丸和1.4-1.6重量份娃藻±混合粉碎;將粉粹后的混 合物加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1-1 .Olg之間；
[0006] 步驟2:將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進行脫脂操作和萃取操作，收集萃取 操作得到的萃取液，將萃取液稀釋、離屯、、過濾后，得到上清液；
[0007] 其中，所述的脫脂操作為:在脫脂操作中設(shè)置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取 溶劑為正己燒;萃取溫度80°C;靜態(tài)萃取時間5min;沖洗體積100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次；
[000引所述的萃取操作為:在萃取操作中設(shè)置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為:萃取溶劑為 甲醇;萃取溫度80°C ;靜態(tài)萃取時間8min;沖洗體積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。
[0009] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法中，所述的脫脂操作中ASE快速溶 劑萃取儀設(shè)定的吹掃時間為100 S;所述的萃取操作中ASE快速溶劑萃取儀設(shè)定的吹掃時間 為 60s。
[0010] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法中，所述的ASE快速溶劑萃取儀型 號為ASE350快速溶劑萃取儀。
[0011] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法中，所述的萃取液稀釋、離屯、、過濾 的操作具體為：
[0012] 取離屯、液用甲醇稀釋至25ml后，向離屯、管中加入300-320m評SA填料，然后向離屯、 管中加入稀釋后的萃取液1.5ml;離屯、后過濾。
[0013] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0014] 本發(fā)明的萃取方法操作簡單，萃取徹底，萃取重復(fù)性優(yōu)于藥典的方法。
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0016] 實施例1:
[0017] 取通宣理肺丸大蜜丸，剪碎，精密稱取47.7657g加娃藻±71.6851g打粉備用，精密 稱取樣品置萃取池中用快速溶劑萃取儀萃取，萃取液置25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度， 搖勻，另精密稱取PSA300mg置離屯、管中，加入精密量取的上述定容至25ml的溶液1.5ml，離 屯、5min后過濾置液相小瓶中備用
[001引萃取條件(見表1)為：
[0019]表 1 [00201
[0021 ]分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0022] a)儀器:Agilentl290inf inity
[0023] 6)色譜柱:6義。612(：18斗。?色譜柱2.1*75111111即色譜柱直徑2.1111111，長度75111111。
[0024] (3)柱溫：35。[
[0025] d)流速:0.3mL/min
[0026] e)流動相：乙臘-0.1 %憐酸溶液，體積比3:97
[0027] f)檢測波長:210nm [00%]色譜分析有效性驗證：
[0029] 精密量取0.3942mg/ml的鹽酸麻黃堿Iml置25量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻即 可得鹽酸麻黃堿標準品備用
[0030] 取鹽酸麻黃堿溶液裝液相小瓶上機，連續(xù)進樣5次，計算峰面積的RSD為1.01%。
[0031] 實施例1的萃取方法的穩(wěn)定性驗證：
[0032] 取實施例1中的稀釋離屯、過濾后的萃取液2.5135g供試品裝液相小瓶，分別在0，1， 2，4，6，24h內(nèi)測定峰面積，結(jié)果峰面積的RSD為0.76 %，表明樣品溶液在2地內(nèi)穩(wěn)定
[0033] 實施例1的萃取方法的重復(fù)性測試
[0034] 采用實施例1的稀釋、離屯、、過濾后的萃取液6份，分別重量為2.5194,2.5154， 2.5166，2.5155，2.5124，2.5135g，按照實施例1的測試方法進行測試，依法測定峰面積進行 計算，結(jié)果鹽酸麻黃堿的平均含量為1.34mg/丸;RSD為2.76%。
[0035] 實施例1的萃取方法的回收率測試
[0036] 精密稱取已知含量的同一批號樣品6份，分別精密加入一定量的鹽酸麻黃堿對照 品儲備液，按供試品溶液的制備方法制備樣品溶液后按色譜條件測定峰面積，計算回收率， 結(jié)果見表2:
[0037] 表 2 [00；3 引
[0039] 宣理肺丸的含量的測定：
[0040] 具體操作方法與實施例1大體相同，不同的地方在于娃藻±、通宣理肺丸配比略微 不同，且PSA填料略微不同，具體見表3:
[0041] 表 3 「00421
[0043]同時，本發(fā)明還按照藥典所記錄的方法對相同批號的通宣理肺丸中的鹽酸麻黃堿 進行了測定，測定結(jié)果如下表4:
[0044]表 4
[OfUf。
[0046] 本發(fā)明通過大量的正交實驗篩選，克服了藥典方法重復(fù)性差的問題，并且達到和 優(yōu)于藥典的檢測精度。
[0047] W上所述的僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:取通1重量份的宣理肺丸和1.4-1.6重量份硅藻土混合粉碎;將粉粹后的混合物 加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1-1 .Olg之間； 步驟2:將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進行脫脂操作和萃取操作，收集萃取操作 得到的萃取液，將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液； 其中，所述的脫脂操作為:在脫脂操作中設(shè)置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取溶劑 為正己烷;萃取溫度80°C;靜態(tài)萃取時間5min;沖洗體積100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次； 所述的萃取操作為：在萃取操作中設(shè)置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取溶劑為甲 醇;萃取溫度80°C ;靜態(tài)萃取時間8min;沖洗體積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法，其特征在于，所述的脫 脂操作中ASE快速溶劑萃取儀設(shè)定的吹掃時間為100s;所述的萃取操作中ASE快速溶劑萃取 儀設(shè)定的吹掃時間為60s。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法，其特征在于，所述的 ASE快速溶劑萃取儀型號為ASE350快速溶劑萃取儀。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的萃取方法，其特征在于，所述的萃 取液稀釋、離心、過濾的操作具體為： 取離心液用甲醇稀釋至25ml后，向離心管中加入300-320mgPSA填料，然后向離心管中 加入稀釋后的萃取液1.5ml;離心后過濾。
【文檔編號】G01N30/06GK105954379SQ201610254546
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 劉慧妍, 廖強, 陳翠玲
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所