雙山顆粒中綠原酸含量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種雙山顆粒含量測定方法，具體地說，是涉及雙山顆粒中綠原酸含 量測定方法，屬于醫(yī)藥檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙山顆粒是由山綠茶、山楂等中藥配伍組成，具有清熱解毒，化濕消積的功能。臨 床用于熱毒內(nèi)蘊(yùn)證咽喉炎、扁桃體炎及小兒疳積，效果顯著。山綠茶在該制劑中有著平肝 息風(fēng)、清熱解毒的作用。山綠茶中含有綠原酸，現(xiàn)代藥理研宄顯示，綠原酸具有廣泛的生 物活性，現(xiàn)代科學(xué)對綠原酸生物活性的研宄已深入到食品、保健、醫(yī)藥和日用化工等多個領(lǐng) 域。綠原酸是一種重要的生物活性物質(zhì)，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、抗腫瘤、 降血壓、降血脂、清除自由基和興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等作用。
[0003] 為了檢測雙山顆粒中綠原酸的含量，中國藥典給給出了用高效液相色譜檢測其含 量，但是該方法用乙腈-O.Olrnol/L磷酸氫二鉀溶液（冰醋酸調(diào)節(jié)PH至3.0M6:94)作為流 動相，價格較高，而且對儀器有一定的腐蝕性，并且檢測時間長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種檢測時間短，所用流動相易得的雙山顆 粒中綠原酸含量測定方法。
[0005] 本發(fā)明提供的的技術(shù)方案是這樣的：
[0006] 一種雙山顆粒中綠原酸含量測定方法，依次包括下述步驟：
[0007] 1)對照品溶液的制備
[0008] 精密稱取綠原酸對照品10mg，置IOml量瓶中，用50 %甲醇溶解并稀釋至刻度，搖 勻，精密量取3ml，置100mL量瓶中，用50 %甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含綠原酸 30 μ g ；
[0009] 2)供試品溶液的制備
[0010] 取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取6g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50 %甲醇40ml， 超聲處理10分鐘使溶解，放冷，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，即 得；
[0011] 4)測定
[0012] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；
[0013] 所述的色譜條件為：
[0014] 液相儀：安捷倫1290 ;
[0015] 色譜柱：Thermo syncronIs aQ Dim. mm50X2. I 編號：反 80 ;
[0016] 流動相：乙腈-I %冰醋酸溶液13 :87 ;
[0017] 流速：0· 3ml/min ;
[0018] 波長：327nm;
[0019] 柱溫：40 °C ;
[0020] 保留時間：1. 469min ;
[0021] 分析結(jié)束時間：2. Omin。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案通過對所述的色譜條件進(jìn)行改變，明顯 縮短了檢測，提高了工作效率。
【附圖說明】
[0023] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1提供的對照品溶液色譜圖；
[0024] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1提供的供試品品溶液色譜圖；
[0025] 圖3是現(xiàn)有技術(shù)提供的對照品溶液色譜圖；
[0026] 圖4是現(xiàn)有技術(shù)提供的供試品品溶液色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面通過實(shí)施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任 何人在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)所做的有限次的修改仍在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 一種雙山顆粒中綠原酸含量測定方法，依次包括下述步驟：
[0030] 1)對照品溶液的制備
[0031] 精密稱取綠原酸對照品10mg，置IOml量瓶中，用50 %甲醇溶解并稀釋至刻度，搖 勻，精密量取3ml，置100mL量瓶中，用50 %甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含綠原酸 30 μ g ；
[0032] 2)供試品溶液的制備
[0033] 取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取6g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50 %甲醇40ml， 超聲處理10分鐘使溶解，放冷，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，即 得；
[0034] 5)測定
[0035] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；
[0036] 所述的色譜條件為：
[0037] 液相儀：安捷倫1290
[0038] 色譜柱：Thermo syncronls aQ Dim. (mm) 50 X 2. 1 編號：反 80
[0039] 流動相：乙腈-I %冰醋酸溶液（13 :87)
[0040] 流速：0· 3ml/min
[0041] 波長：327nm
[0042] 柱溫：40°C
[0043] 保留時間：1. 469min
[0044] 分析結(jié)束時間：2. Omin
[0045] 含量：3. 46mg/ 袋。
[0046] 所得色譜圖對照品參閱圖1，供試品品參閱圖2,具體數(shù)據(jù)參閱表1和表2。
[0047] 表 1
[0048]
[0051] 國標(biāo)方法：
[0052] 國標(biāo)給出的雙山顆粒中綠原酸含量測定方法，依次包括下述步驟：
[0053] 1)對照品溶液的制備
[0054] 精密稱取綠原酸對照品10mg，置IOml量瓶中，用50 %甲醇溶解并稀釋至刻度，搖 勻，精密量取3ml，置100mL量瓶中，用50 %甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含綠原酸 30 μ g ；
[0055] 2)供試品溶液的制備
[0056] 取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取6g，精密稱定，置50ml量瓶中，加 50 %甲醇40ml， 超聲處理10分鐘使溶解，放冷，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，即 得；
[0057] 3)測定
[0058] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；
[0059] 所述的色譜條件為：
[0060] 液相儀：安捷倫1290
[0061] 色譜柱：ACE UltraCore 2. 5Super C18 100X2. Imm 編號：試用柱
[0062] 流動相：乙腈-0· Olmol/L磷酸氫二鉀溶液（冰醋酸調(diào)節(jié)PH至3. 0) (6:94)
[0063] 流速：0· 2ml/min
[0064] 波長：326nm
[0065] 柱溫：40 °C
[0066] 保留時間：3. 667min
[0067] 分析結(jié)束時間：5. Omin
[0068] 含量：3.46mg/袋。
[0069] 所得色譜圖對照品參閱圖3,供試品品參閱圖4,具體數(shù)據(jù)參閱表3和表4。
[0070] 表 3
[0071]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種雙山顆粒中綠原酸含量測定方法，依次包括下述步驟： 1) 對照品洛液的制備 精密稱取綠原酸對照品l〇mg，置IOml量瓶中，用50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精 密量取3ml，置100mL量瓶中，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勾，即得每Iml含綠原酸30 y g ; 2) 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取6g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超聲 處理10分鐘使溶解，放冷，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0. 45 y m微孔濾膜濾過，即得； 3) 測定 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20y1，注入液相色譜儀，測定，即得； 其特征在于，所述的色譜條件為： 液相儀：安捷倫1290 ; 色譜柱：Thermo syncronls aQ Dim. mm50 X 2. I編號：反80 ; 流動相：乙腈-I%冰醋酸溶液13 :87 ; 流速：〇. 3ml/min ; 波長：327nm ; 柱溫：40°C; 保留時間：1. 469min ; 分析結(jié)束時間：2. Omin。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙山顆粒中綠原酸含量測定方法，其技術(shù)要點(diǎn)依次包括下述步驟：1)對照品溶液的制備；2)供試品溶液的制備；3)測定，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；所述的色譜條件為：液相儀：安捷倫1290；色譜柱：Thermo syncronls aQ im.mm50×2.1；流動相：乙腈-1％冰醋酸溶液13：87；流速：0.3ml/min；波長：327nm；柱溫：40℃；保留時間：1.469min；分析結(jié)束時間：2.0min；屬于醫(yī)藥檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/06
【公開號】CN104914187
【申請?zhí)枴緾N201510344265
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 劉慧妍, 王 華, 梁峰, 梁劍鋒, 黃崢
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月19日