專利名稱：一種制備綠原酸的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種植物藥用成分的提取方法，具體地說，是一種以低成本的牛蒡葉為原料制備綠原酸的方法。
菊科植物牛蒡(Arctium lappa L.)在我國已實現(xiàn)大面積的人工栽培，主要利用其根，但每年大量的牛蒡葉被當作廢物基本被廢棄，并造成一定的環(huán)境污染。按保守估計山東、江蘇兩地20萬畝牛蒡種植地，每畝產200Kg牛蒡葉計算，能年產4萬噸牛蒡葉。實驗表明牛蒡葉中含有較高含量的綠原酸，如果能充分利用這些牛蒡葉廢物，將會大大降低綠原酸的生產成本，但迄今為止未見這方面的公開報道。
本發(fā)明的技術方案如下一種制備綠原酸的方法，包括用有機溶劑對原料回流提取，抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮及粗提物的分離純化，所用原料為干牛蒡葉。
上述有機溶劑是pH2～3的低碳直鏈或支鏈醇酸性溶液，碳數(shù)1～5，如乙醇、丙醇、甲醇、丁醇，乙二醇等其中之一或它們的混合。
上述的有機溶劑分次提取干牛蒡葉是2～4次。
上述的干牛蒡葉與有機溶劑的用量為干牛蒡葉100～150g，有機溶劑2000～3000ml。
上述方法具體操作如下用pH2～3的有機溶劑溶液分次回流提取干牛蒡葉3h，回流溫度參照有機溶劑的沸點，如用乙醇回流溫度是76～80℃，每次提取后抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮，回收有機溶劑，得牛蒡葉粗提物。
上述有機溶劑分次提取干牛蒡葉，第1次1～2h，第2次1～1.5h，第3次0.5～1h，第4次0.5h。
最后，將上述牛蒡葉粗提物過聚酰胺柱，用水及甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、精制，得綠原酸純品。
經(jīng)RP-HPLC、UV、LC-ESI-MS分析及標準品對照，表明上述牛蒡葉粗提物中含綠原酸，且綠原酸為此牛蒡葉粗提物中一種主要成分。進一步分離純化可得綠原酸純品。
本發(fā)明為綠原酸生產尋找到了一種牛蒡葉新藥源?？上攵］蛉~作原材料成本非常低廉，將大大降低綠原酸的總生產成本，且操作方法簡單。
具體實施方式
實施例1新鮮牛蒡葉室內自然涼干，用2000ml乙醇(pH2)分2次于78℃回流提取100g干牛蒡葉，第1次2h，第2次1h，每次提取后抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮，回收乙醇，得牛蒡葉粗提物。經(jīng)RP-HPLC、UV、LC-ESI-MS等分析及標準品對照，表明此牛蒡葉粗提物中含綠原酸，且綠原酸為此牛蒡葉粗提物中一種主要成分。
實施例2干牛蒡葉，用3000ml乙醇(pH3)分3次于77℃回流提取150g干牛蒡葉，第1次1h，第2次1h，第3次1h。每次提取后抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮，回收乙醇，得牛蒡葉粗提物。經(jīng)RP-HPLC、UV、LC-ESI-MS等分析及標準品對照，表明此牛蒡葉粗提物中含綠原酸，且綠原酸為此牛蒡葉粗提物中一種主要成分。將牛蒡葉粗提物過聚酰胺柱，用水及甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、精制，得綠原酸純品。
實施例3干牛蒡葉，用2500ml乙醇(pH2.5)分4次于79℃回流提取150g干牛蒡葉，第1次1h，第2次1h，第3次0.5h，第4次0.5h。每次提取后抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮，回收乙醇，得牛蒡葉粗提物。經(jīng)RP-HPLC、UV、LC-ESI-MS等分析及標準品對照，表明此牛蒡葉粗提物中含綠原酸，且綠原酸為此牛蒡葉粗提物中一種主要成分。將牛蒡葉粗提物過聚酰胺柱，用水及甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、精制，得綠原酸純品。
實施例4如實施例1所述，所不同的是有機溶劑是pH2.5的甲醇與乙醇1∶1的混合液。
實施例5如實施例1所述，所不同的是有機溶劑是pH3的乙二醇。
實施例6如實施例2所述，所不同的是有機溶劑是pH2的丁醇。
實施例7如實施例2所述，所不同的是有機溶劑是pH2.5的乙醇與丙醇2∶1的混合液。
實施例8如實施例3所述，所不同的是有機溶劑是pH2的丙醇。
權利要求
1.一種制備綠原酸的方法，包括用有機溶劑對原料回流提取，抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮及粗提物分離純化，其特征在于所用原料為干牛蒡葉。
2.如權利要求1所述的制備綠原酸的方法，其特征在于，上述有機溶劑是pH2～3的低碳直鏈或支鏈醇酸性溶液，碳數(shù)1～5，包括乙醇、丙醇、甲醇、丁醇、乙二醇其中之一或它們的混合。
3.如權利要求1所述的制備綠原酸的方法，其特征在于，上述的干牛蒡葉與有機溶劑的用量為干牛蒡葉100～150g，有機溶劑2000～3000ml。
4.如權利要求1或2或3所述的制備綠原酸的方法，其特征在于，所述的有機溶劑提取干牛蒡葉是2～4次。
5.如權利要求1或2所述的制備綠原酸的方法，其特征在于，所述有機溶劑分次提取干牛蒡葉，第1次1～2hr，第2次1～1.5hr，第3次0.5～1hr；第4次0.5hr。
6.如權利要求1所述的制備綠原酸的方法，其特征在于，具體操作如下用pH2～3的有機溶劑溶液分次回流提取干牛蒡葉3h，每次提取后抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮，回收有機溶劑，得牛蒡葉粗提物；最后，將牛蒡葉粗提物過聚酰胺柱，用水及甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、精制，得綠原酸純品。
全文摘要
一種制備綠原酸的方法，屬于一種植物藥用成分的提取方法。本發(fā)明的方法包括用溶液對原料回流提取，抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮及粗提物分離純化，所用原料為干牛蒡葉。用pH2～3的有機溶劑分次回流提取干牛蒡葉3hr；每次提取后抽濾，合并濾液，濾液減壓濃縮，回收乙醇，得牛蒡葉粗提物；然后，將牛蒡葉粗提物過聚酰胺柱，用水及甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、精制，得綠原酸純品。本發(fā)明為綠原酸生產尋找到了一種牛蒡葉新藥源，降低了綠原酸的生產成本，且操作簡單。
文檔編號C07C69/00GK1435406SQ0311194
公開日2003年8月13日 申請日期2003年3月6日 優(yōu)先權日2003年3月6日
發(fā)明者劉世名, 陳靠山, 李光友 申請人:山東大學