專利名稱：一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
綠原酸又稱氯原酸，咖啡鞋酸，3-咖啡?？酑yclohexanecarboxylic acid,(IS, 3R, 4R, 5R) -3- [ [3- (3, 4- _■輕基苯基)-1-氧代-2-丙稀基]氧]_1，4, 5- 二輕基環(huán)己烷甲酸，研究數(shù)據(jù)表明綠原酸幾乎無毒性，幼大鼠口服的LD50大于lg/kg，腹腔注射大于
0.25g/kg。它具有廣泛的生物活性，現(xiàn)代科學(xué)對(duì)綠原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、醫(yī)藥和日用化工等多個(gè)領(lǐng)域。綠原酸是一種重要的生物活性物質(zhì)，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、抗腫瘤、降血壓、降血脂、清除自由基和興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等作用。而且是一種有效的酚型抗氧化劑，其抗氧化能力要強(qiáng)于咖啡酸、對(duì)羥苯酸、阿魏酸、丁香酸、丁基羥基茴香醚(BHA)和生·育酚。綠原酸之所以有抗氧化作用，是因?yàn)樗幸欢康腞-OH基，能形成具有抗氧化作用的氫自由基，以消除羥基自由基和超氧陰離子等自由基的活性，從而保護(hù)組織免受氧化作用的損害。綠原酸及其衍生物具有比抗壞血酸、咖啡酸和生育酚(維生素E)更強(qiáng)的自由基清除效果，可有效清除DPPH自由基、羥基自由基和超氧陰離子自由基，還可抑制低密度脂蛋白的氧化。綠原酸對(duì)有效地清除體內(nèi)自由基、維持機(jī)體細(xì)胞正常的結(jié)構(gòu)和功能、防止和延緩腫瘤突變和衰老等現(xiàn)象的發(fā)生具有重要作用。但是，現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)綠原酸的工藝，工藝流程不僅復(fù)雜，主要經(jīng)過反復(fù)多次醇提，含量沒有被完全提出，另外提出的綠原酸含量也不高，綠原酸包括總酸和單酸，通常企業(yè)最高只能提取到50%的總酸，單酸在20%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，該生產(chǎn)工藝大大提高了綠原酸的獲得率及其純度，且成本低，無有害溶劑，工藝簡易，適用工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，它以綠咖啡豆為原料，經(jīng)粉碎，提取，濃縮、離心超濾、樹脂分離和洗脫、精制得綠原酸。(I)粉碎的工藝流程為:將綠咖啡豆用超射波預(yù)處理粉碎至5_15mm的顆粒。(2)提取的工藝流程為:按綠咖啡豆質(zhì)量倍數(shù)4-6倍、2-4倍、2_4倍分三次加入75-85%的乙醇到粉碎工藝流程后的綠咖啡豆顆粒中提取三次，分別收集三次的提取液，提取的時(shí)間分別為1.5-2.5h、l.5-2.5h、l.5-2.5h，提取的溫度均為84-96°C，將首次提取液濃縮，即得低含量的綠原酸。(3)濃縮、離心超濾的工藝流程為:將提取工藝流程中二、三次提取收集的提取液混合，在溫度69-81°C，壓力0.05-0.08Mpa的條件下減壓濃縮至比重0.5-1.5，然后沉淀、離心超濾。(4)樹脂分離的工藝流程為:用樹脂分離吸附綠源酸或者調(diào)節(jié)pH值到6-8，用水洗脫至流出液棕綠色。(5)洗脫的工藝流程為:用30-35%乙醇3-5倍柱體積洗雜質(zhì)，收集醇洗液，然后將醇洗液濃縮烘干，得較高含量的綠原酸，所述較高含量的綠原酸為總綠原酸和單綠原酸的混合物。(6)精制的工藝流程為:將洗脫工藝流程后所得的低含量的綠原酸繼續(xù)沉淀，然后用85-95%的乙醇再生樹脂上柱精制，噴霧干燥，然后得高含量的綠原酸，所述高含量的綠原酸同樣為總綠原酸和單綠原酸的混合物。由于不同的客戶需要的綠原酸含量不一樣，可根據(jù)客戶的需求來制得不同含量的綠原酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明由于采用超聲波預(yù)處理，利用超濾技術(shù)去除大分子，用D-140樹脂吸附綠源酸或調(diào)節(jié)pH值，使綠源酸在水層與有機(jī)層分離，大大提高了綠原酸的獲得率及其純度，不僅含量可以被有效的充分提取，另外總綠原酸可以提取到70%，同時(shí)單綠原酸可以達(dá)到60%，既節(jié)省了原料成本，也提高了技術(shù)，且無有害溶齊U，工藝簡易，適用工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的其中的幾個(gè)實(shí) 施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1:一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，它以綠咖啡豆為原料，經(jīng)粉碎，提取，濃縮、離心超濾、樹脂分離和洗脫、精制得綠原酸。(I)粉碎的工藝流程為:將2000Kg綠咖啡豆用超射波預(yù)處理粉碎至IOmm的顆粒。(2)提取的工藝流程為:按綠咖啡豆質(zhì)量倍數(shù)4倍、3倍、3倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工藝流程后的綠咖啡豆顆粒中提取三次，即三次加入80%的乙醇分別為8000Kg、6000Kg、6000Kg，然后分別收集三次的提取液，提取的時(shí)間分別為1.5h、l.5h、l.5h，提取的溫度均為90°C，將首次提取液濃縮，得含量27.25%的總綠原酸和12.42%的單綠原酸共365kg0(3)濃縮、離心超濾的工藝流程為:將提取工藝流程中二、三次提取收集的提取液混合，在溫度70°C，壓力0.06Mpa的條件下減壓濃縮至比重為1.10，即為減壓濃縮后的濃縮液，然后沉淀、離心超濾。(4)樹脂分離的工藝流程為:用D-140樹脂分離吸附綠源酸，用水洗脫至流出液棕綠色。(5)洗脫的工藝流程為:用30%乙醇4倍柱體積洗雜質(zhì)，收集30%的醇洗液，然后將30%的醇洗液濃縮烘干，得含量51.06%的總綠原酸和含量24.48%的單綠原酸共146kg。(6)精制的工藝流程為:將30%的濃縮液繼續(xù)沉淀，然后用90%的乙醇再生樹脂上柱精制，噴霧干燥，然后得含量72.07%的總綠原酸和60.02%的單綠原酸共58kg。實(shí)施例2:
一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，它以綠咖啡豆為原料，經(jīng)粉碎，提取，濃縮、離心超濾、樹脂分離和洗脫、精制得綠原酸。(I)粉碎的工藝流程為:將2000Kg綠咖啡豆用超射波預(yù)處理粉碎至IOmm的顆粒。(2)提取的工藝流程為:按綠咖啡豆質(zhì)量倍數(shù)5倍、3倍、2倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工藝流程后的綠咖啡豆顆粒中提取三次，即三次加入80%的乙醇分別為lOOOOKg、6000Kg、4000Kg，然后分別收集三次的提取液，提取的時(shí)間分別為1.5h、l.5h、l.5h，提取的溫度均分別為85°C，90°C，95°C，將首次提取液濃縮，得含量27.96%的總綠原酸和13.19%的單綠原酸共363kg。(3)濃縮、離心超濾的工藝流程為:將提取工藝流程中二、三次提取收集的提取液混合，在溫度75°C，壓力0.07Mpa的條件下減壓濃縮至比重為0.60，即為減壓濃縮后的濃縮液，然后沉淀、離心超濾。(4)樹脂分離的工藝流程為:調(diào)節(jié)pH值到7，用水洗脫至流出液棕綠色。(5)洗脫的工藝流程為:用35%乙醇3倍柱體積洗雜質(zhì)，收集35%的醇洗液，然后將35%的醇洗液濃縮烘干，得含量52.12%的總綠原酸和含量24.91%的單綠原酸共145kg。(6)精制的工藝流程為:將30%的濃縮液繼續(xù)沉淀，然后用90%的乙醇再生樹脂上柱精制，噴霧干燥，然后得含量73.19%的總綠原酸和60.67%的單綠原酸共56kg。實(shí)施例3:一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，它以綠咖啡豆為原料，經(jīng)粉碎，提取，濃縮、離心超濾、樹脂分離和洗脫、精制得綠原酸。(I)粉碎的工藝流程為:將2000Kg綠咖啡豆用超射波預(yù)處理粉碎至IOmm的顆粒。(2)提取的工藝流程為:按綠咖啡豆質(zhì)量倍數(shù)4倍、4倍、2倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工藝流程后的綠咖啡豆顆粒中提取三次，即三次加入80%的乙醇分別為8000Kg、8000Kg、4000Kg，然后分別收集三次的提取液，提取的時(shí)間分別為1.5h、l.5h、l.5h，提取的溫度均分別為90°C、90°C、88°C，將首次提取液濃縮，得含量28.33%的總綠原酸和13.67%的單綠原酸共362kg。(3)濃縮、離心超濾的工藝流程為:將提取工藝流程中二、三次提取收集的提取液混合，在溫度80°C，壓力0.07Mpa的條件下減壓濃縮至比重為1.40，即為減壓濃縮后的濃縮液，然后沉淀、離心超濾。(4)樹脂分離的工藝流程為:用D — 140樹脂分離吸附綠源酸，用水洗脫至流出液棕綠色。(5)洗脫的工藝流程為:用33%乙醇4倍柱體積洗雜質(zhì)，收集33%的醇洗液，然后將33%的醇洗液濃縮烘干，得含量53.02%的總綠原酸和含量25.01%的單綠原酸共142kg。(6)精制的工藝流程為:將30%的濃縮液繼續(xù)沉淀，然后用90%的乙醇再生樹脂上柱精制，噴霧干燥，然后得含量74.89%的總綠原酸和60.99%的單綠原酸共53kg。以上所 述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于:它以綠咖啡豆為原料，經(jīng)粉碎，提取，濃縮、離心超濾，樹脂分離，洗脫，精制得綠原酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述粉碎的工藝流程為:將綠咖啡豆用超射波預(yù)處理粉碎至5-15mm的顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述提取的工藝流程為:按綠咖啡豆質(zhì)量倍數(shù)4-6倍、2-4倍、2-4倍分三次加入75-85%的乙醇到粉碎工藝流程后的綠咖啡豆顆粒中提取三次，分別收集三次的提取液，提取的時(shí)間分別為1.5-2.5h、l.5-2.5h、l.5-2.5h，提取的溫度均為84-96°C，將首次提取液濃縮，即得低含量的綠原酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述濃縮、離心超濾的工藝流程為:將提取工藝流程中二、三次提取收集的提取液混合，在溫度69-810C，壓力0.05-0.08Mpa的條件下減壓濃縮至比重0.5-1.5，然后沉淀、離心超濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述樹脂分離的工藝流程為:用樹脂分離吸附綠源酸或者調(diào)節(jié)PH值到6-8，用水洗脫至流出液棕綠色。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述洗脫的工藝流程為:用30-35 %乙醇3-5倍柱體積洗雜質(zhì)，收集醇洗液，然后將醇洗液濃縮烘干，得較高含量的綠原酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述精制的工藝流程為:將洗脫工藝流程后所得的低含量的綠原酸繼續(xù)沉淀，然后用85-95%的乙醇再生樹脂上柱精制，噴霧干燥，然后得高含量的綠原酸。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種綠咖啡豆提取綠原酸的生產(chǎn)工藝。它以綠咖啡豆為原料，經(jīng)粉碎，提取，濃縮、離心超濾，樹脂分離，洗脫，精制得綠原酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明由于采用超聲波預(yù)處理，利用超濾技術(shù)去除大分子，用D-140樹脂吸附綠源酸或調(diào)節(jié)pH值，使綠源酸在水層與有機(jī)層分離，大大提高了綠原酸的獲得率及其純度，不僅含量可以被有效的充分提取，另外總綠原酸可以提取到70%，同時(shí)單綠原酸可以達(dá)到60%，既節(jié)省了原料成本，也提高了技術(shù)，且無有害溶劑，工藝簡易，適用工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/732GK103232346SQ20131011623
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月6日
發(fā)明者王恕 申請(qǐng)人:西安宏冠生物科技有限公司