專利名稱：一種金銀花綠原酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種金銀花綠原酸的制備方法。
背景技術(shù)：
綠原酸(cNorogenic acid)是植物體在有氧呼吸過程中合成的一種苯丙素類物 質(zhì)，它是許多中草藥如金銀花、杜仲、茵陳等的主要有效成分之一，也是眾多水果蔬菜中的 重要活性成分。金銀花的綠原酸含量為1. 81 2. 92%，越冬期老葉綠原酸含量為花的1. 41 倍，葉中綠原酸含量相當(dāng)于藤的4倍。越冬老葉和修剪枝葉的經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量指數(shù)為金銀花干花 的1.5倍。因此，現(xiàn)代僅以花為藥用原料及飲料、化妝品原料是自然資源的浪費(fèi)。綠原酸具 有清除自由基、抗茵消炎、抗病毒、降糖、降脂、保肝利膽等多種功效，尤其近年來發(fā)現(xiàn)綠原 酸類物質(zhì)有抗癌、抗艾滋病的作用，可做為先導(dǎo)設(shè)計(jì)開發(fā)抗癌、抗艾滋病藥物。同時(shí)，其抗氧 化能力要強(qiáng)于咖啡酸、對(duì)經(jīng)苯酸、阿魏酸、丁香酸等，是良好的抗氧化劑。綠原酸不僅應(yīng)用于 醫(yī)藥行業(yè)上，在日用化工、食品等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。經(jīng)檢索，金銀花中綠原酸的提取純 化方法摘錄如下中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?1144170. 4，金銀花中綠原酸的提取純化方法。該方法的技術(shù)方 案是將金銀花粗碎成小段，用稀乙醇對(duì)金銀花進(jìn)行二次回流提取，濃縮提取物再用絮凝法 初步除雜純化，最后采用大孔樹脂法或酸性乙酸乙酯萃取法純化精制。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00410035758. 5，從金銀花中提取制各綠原酸的工藝。該工藝的 技術(shù)方案是金銀花加水或乙醇進(jìn)行三次，每次時(shí)間為2. 5 3. 5小時(shí)，金銀花與水或乙醇 之比為1 5回流提取，過濾，收集濾液并回收溶劑，加乙醇沉淀雜質(zhì)，過夜，過濾，減壓回收 溶劑，加水適量，靜置過夜，過濾，濾液上粒度為20 60目的苯乙烯型樹脂DM130或丙烯脂 型樹脂DlOl大孔樹脂柱，用洗脫劑濃縮，收集含有綠原酸的組分，上聚酰胺柱，用洗脫劑水 或乙醇洗脫，收集含有綠原酸的組分，濃縮，用有機(jī)溶劑指乙酸乙酯或異戊醇萃取精制，或 用硅膠色譜柱純化得到綠原酸。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00510020265. 9，金銀花綠原酸提取技術(shù)。該技術(shù)是采用金銀花 鮮花、鮮葉、鮮藤為原料，將打漿、醇沉、膜分離工藝與超臨界流體CO2萃取聯(lián)用，提取出活性 物質(zhì)金銀花綠原酸及附產(chǎn)物金銀花總黃酮。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00910047915. 7，一種從金銀花中提取分離綠原酸的方法。該方 法的技術(shù)是通過如下制備步驟實(shí)現(xiàn)的(1)醇浸泡將金銀花置于醇溶液中浸泡，加熱回流 3次，每次1. 3小時(shí)，加水，冷藏12小時(shí)以上，過濾，減壓濃縮；(2)脫脂所得濾液采用弱極 性溶劑脫脂三次，取水層；(3)上大孔樹脂富集(2)步所得水層溶液通過大孔樹脂，水洗， 收集流出液及水洗液，濃縮，調(diào)節(jié)PH值1.8 2.21 ;(4)萃取采用中等極性溶劑萃取(3) 步所得，取有機(jī)層，濃縮回收溶劑，得到淡黃色蓬松固體物；(5)重結(jié)晶。本發(fā)明采用醇提 法以提高綠原酸的提取率和轉(zhuǎn)移率，使綠原酸的最終轉(zhuǎn)移率高達(dá)84%，所得產(chǎn)品純度可達(dá) 98%以上。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00910116384. 2，金銀花中綠原酸的萃取方法。該方法技術(shù)要點(diǎn)
4是將粉碎的金銀花用石油醚進(jìn)行動(dòng)態(tài)浸提，提取液經(jīng)過濾回收石油醚后，濃縮獲得金銀花 香浸膏；石油醚浸提后的金銀花，再以乙酸乙酪進(jìn)行回流提取，提取液經(jīng)過濾后回收乙酸乙 酪，濃縮獲金銀花總黃酮；乙酸乙酪回流提取后的金銀花，加水，動(dòng)態(tài)提取，提取液經(jīng)過濾、 減壓、濃縮、醇沉、脫色、純化、濃縮、干燥，即得金銀花綠原酸。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01010196913. 7，從金銀花中提取高純度綠原酸的方法。該方法 技術(shù)方案是將金銀花物料用低溫超音速氣流粉碎，得到細(xì)胞級(jí)金銀花微粉；經(jīng)酶化，超聲 波處理，水提過濾，得到綠原酸初液，再經(jīng)絮凝，脫色、純化、濃縮干燥，即得高純度綠原酸。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)朇N200510105658. X，一種由金銀花粗提物制備高純度綠原酸的方 法。該方法是將金銀花粗提物醇沉過濾、逆流萃取、濃縮、配制水相、柱析、收集解吸液，結(jié) 晶干燥，得到綠原酸含量50 92%的產(chǎn)品。但是該方法制備的綠原酸純度較低，最高僅能 達(dá)到92%，且層析柱不適合商業(yè)化工業(yè)生產(chǎn)，實(shí)用意義不大。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00510020080. 8，金銀花高純度綠原酸提取工藝。該工藝是(1) 是通過加入NaH-S031收率促進(jìn)劑和澄清劑，板框壓濾，再通過大孔吸附樹脂柱上柱，得濃 縮液，噴霧干燥得口服液綠原酸；(2)是通過加入乙醇沉淀，再加水水沉，二次澄清處理得 澄清液，經(jīng)活性炭處理，減壓濃縮，噴霧干燥得注射用金銀花提取物；(3)將所述澄清液加 入5-⑶絡(luò)合反應(yīng)，再加入環(huán)己酮解絡(luò)、轉(zhuǎn)型得綠原酸濃縮液，真空干燥得含量90%左右的 綠原酸，環(huán)己酮免回收，套用于下一批次；(4)是將(3)所述的濃縮液，用乙醇溶解，上硅膠 層析柱，分段解析，用薄層層析，測(cè)定，合并相同部分，減壓干燥，結(jié)晶，得含量> 95 %綠原 酸。雖然該方法所得綠原酸含量事95%。但同樣為硅膠柱層析，而且所得純度在95%左右， 不適合商業(yè)化工業(yè)生產(chǎn)，實(shí)用意義不大。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00910115669. 4，一種綠原酸提取的方法。綠原酸提取工藝流程 為水提-4過柱‘萃取’分相、重結(jié)晶。(1)水提對(duì)原料金銀花(或杜仲葉、杜仲皮)進(jìn) 行預(yù)處理。將原料干燥，粉碎；粉碎后的原料經(jīng)水提，過濾；(2)過柱將步驟(1)所得濾液 調(diào)節(jié)pH 1. 5 3，上大孔樹脂柱，洗脫，洗脫液濃縮；(3)萃取將調(diào)節(jié)步驟(2)所得濃縮液 pHl. 5 3，加乙酸乙酪萃??；(4)分相將步驟(3)所得萃取液加入分相劑，混合，收集下層 水相(5)重結(jié)晶將步驟(4)所得水相結(jié)晶，重結(jié)晶。獲得綠原酸成品。李萍等用低極性溶劑提取，然后用乙醇提取忍冬屬植物葉，得到的浸膏水溶解，然 后上大孔樹脂柱，先用0 10%乙醇洗脫，收集0 10%乙醇洗脫液；再用20 40%乙醇 洗脫，收集20 40%乙醇洗脫液。然后取0 10 %乙醇洗脫液，濃縮后，先加入乙醇至含 醇量為45 60%，除去沉淀，上清液濃縮，再加入乙醇至含醇量為75 85%，除去沉淀，取 上清液濃縮，得綠原酸粗品。目前，綠原酸的市售產(chǎn)品多從植物杜仲里邊提取，而且所含雜質(zhì)較多，從金銀花中 提取分離綠原酸尚未形成大規(guī)模商業(yè)化的生產(chǎn)。金銀花中綠原酸進(jìn)行提取的傳統(tǒng)工藝有水 煮法、水提醇沉、萃取、大孔樹脂吸附等。但是由于綠原酸的不穩(wěn)定特性，在提取分離過程 中常常伴隨著綠原酸的分解，很難得到高含量產(chǎn)品。一些已有技術(shù)中去雜純化過程中因沉 淀量大而導(dǎo)致的過濾困難，大孔樹脂法存在的主要問題是，需要時(shí)間長(zhǎng)，處理原料量底下、 產(chǎn)品純度低。一根大孔樹脂柱，每次處理的浸膏樣品量?jī)H為吸附填料的5%，而浸膏中目標(biāo) 物質(zhì)的含量為0. 1 10%，甚至更低經(jīng)過分離后得到的粗產(chǎn)品產(chǎn)量很少，一根裝填一噸填 料的大孔樹脂柱，一個(gè)流程僅能生產(chǎn)數(shù)公斤的粗產(chǎn)品。一個(gè)流程包括浸膏溶解成約5%水溶液，加到層析住上，需要十?dāng)?shù)小時(shí)；然后水洗把未被吸附的游離物質(zhì)洗去，又需十?dāng)?shù)小時(shí)； 然后用一定比例的水_溶劑乙醇進(jìn)行第一次洗脫，除去非有效物質(zhì)，需要數(shù)十小時(shí)；之后再 用另一種溶劑體系把有效物質(zhì)部位洗脫下來，又耗時(shí)數(shù)十小時(shí)。最后用純?nèi)軇┮掖枷疵撝?子，洗去可溶解物質(zhì)。若柱子污染程度較輕，乙醇洗后，用水把乙醇替換，即可進(jìn)行下一次的 分離。若柱子污染嚴(yán)重，醇洗、水洗后，還要進(jìn)行堿溶液洗滌，然后水洗至中性；再用酸溶液 洗滌，然后再用水洗至中性，再生過程才得以完成。從投溶液上柱，直到組分完全洗下，柱子 再生，整個(gè)流程需要4天甚至更長(zhǎng)時(shí)間。某些實(shí)驗(yàn)室的制備方法雖然能獲得較高的純度，卻 無法進(jìn)行規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。因此，雖然綠原酸的療效確切，卻一直由于提取分離的技術(shù)原因 而無法申報(bào)國(guó)家一類新藥。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服已有技術(shù)中金銀花處理量小，去雜純化過程中因沉淀量大而 導(dǎo)致的過濾困難，工藝流程長(zhǎng)，難進(jìn)行連續(xù)操作，綠原酸分離效果不理想，難工業(yè)化生產(chǎn)的 技術(shù)問題，提供一種金銀花綠原酸的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是將水提取金銀花提取液采用無機(jī)鹽水溶液_水溶性有機(jī)溶 劑_水難溶性有機(jī)溶劑的液相萃取體系，分離過程不經(jīng)過層析住分離工序，分離均在液相 中進(jìn)行。從總提取物中分離純化，濃縮、結(jié)晶得到綠原酸產(chǎn)品。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的金銀花綠原酸的制備方法，是采用水提_液液萃取法將金銀花有效成分綠原酸 分離純化方法，將金銀花用熱水浸提，濃縮水提液，液相萃取，用水溶性有機(jī)溶劑與鹽溶液 和水溶性復(fù)合物按比例組成雙水相體系，然后把總提取物浸膏溶解在雙水相體系中進(jìn)行分 配，使之達(dá)到浸膏在兩相中的平均濃度為30 50%的分配平衡，然后用與兩水相不相溶的 萃取劑進(jìn)行萃取，分出萃取液，先把極性小于綠原酸的雜質(zhì)去掉，余下雙水相再用另一萃取 劑進(jìn)行萃取，后徑脫色、結(jié)晶和干燥得到綠原酸產(chǎn)品，其工藝操作過程為1、預(yù)處理將原料金銀花經(jīng)除雜，粗破碎或剪段后備用。2、水提將預(yù)處理的金銀花加入提取設(shè)備中，按原料與水1 3的比例加入水，并 加入抗氧化劑，加熱保溫提取三次，控制溫度為60 70°C，保溫時(shí)間為0. 5 1. 5h，合并提取液。3、濃縮將提取液導(dǎo)入濃縮設(shè)備進(jìn)行減壓濃縮，控制溫度為< 60°C，真空度為 彡0. 08MPa，濃縮成7. 5 8. 5波美度的浸膏。4、萃取將濃縮的浸膏加入萃取設(shè)備中，加入原料金銀花的重量100 200倍的乙 醇，并加入無機(jī)鹽，攪拌，靜置0. 5 1. 5h形成兩相，得到上相萃取液，加入水難溶和水溶的 兩相萃取劑萃取，分離萃取液，下部分溶液加入水溶萃取劑萃取，得到水溶相萃取液。5、脫色將上步萃取液經(jīng)過活性碳脫色，過濾得到純化萃取液。6、結(jié)晶將上步純化萃取液加入丙酮結(jié)晶，得到結(jié)晶綠原酸，并蒸餾過濾液回收有 機(jī)溶劑。7、干燥真空干燥，控制溫度為60°C以下，真空度為0. 08≥MPa,得到高純度綠原
酸產(chǎn)品。以上所述的液液萃取法，是復(fù)合物輔助的無機(jī)鹽水溶液_水溶性有機(jī)溶劑_水難溶性有機(jī)溶劑的三相萃取體系。以上所述的原料金銀花，包括金銀花干或鮮的花、葉和枝桿中的一種或多種。以上所述的抗氧化劑，包括亞硫酸氫鈉和EDTA，使用量為萬分之0. 5 2. 0，調(diào)節(jié) 溶液Ph值為3.2。以上所述的水難溶萃取劑，包括石油醚、乙酸乙酯、丁醇中的一種或多種復(fù)合物， 加入量為原料金銀花的重量的1 1. 5倍。以上所述的水溶萃取劑，包括乙醇、甲基聚丙二醇，聚乙二醇，聚氧乙烯醇，聚乙烯 吡咯烷酮、羥丙基葡聚糖、甲基纖維素、葡聚糖及其衍生物中的一種或多種復(fù)合物，加入量 為原料金銀花的重量的0. 2 0. 4%。以上所述的無機(jī)鹽，為水溶性無機(jī)鹽，包括硫酸銨、磷酸鉀、磷酸氫鉀和氯化鈉中 的一種或多種復(fù)合物，加入量為原料金銀花的重量的3. 5 4. 5%。以上所述的攪拌，為離心分相均勻攪拌。以上所述的提取設(shè)備、濃縮設(shè)備和萃取設(shè)備，包括采用不銹鋼、搪瓷和鋁合金制作 的反應(yīng)罐、反應(yīng)釜和反應(yīng)鍋中的一種或多種設(shè)備。本發(fā)明的特點(diǎn)為本發(fā)明的金銀花綠原酸的制備方法，是利用聚合物輔助的雙水相-有機(jī)溶劑三相 萃取方法，選擇性地直接富集和分離純化得到綠原酸初產(chǎn)品，分離過程不經(jīng)過層析住分離 工序，分離均在液相中進(jìn)行。經(jīng)過脫色、濃縮、結(jié)晶后得到95%高純綠原酸。該方法與以往 傳統(tǒng)的硅膠柱層析、大孔吸附樹脂層析方法相比，具有處理量大，工藝流程短，可進(jìn)行連續(xù) 操作、分離效率高的優(yōu)點(diǎn)，其生產(chǎn)效率是傳統(tǒng)方法的3 10倍，而且為均相體系，易于連續(xù) 生產(chǎn)操作。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖； 具體實(shí)施方案下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例一將經(jīng)除雜、粗破碎或剪段的原料金銀花干花、葉枝桿5重量份加入不銹鋼反應(yīng)罐 中，按原料與水1 3的重量份比例加入去離子水，并加入抗氧化劑亞硫酸氫鈉使用量為 總投料量的萬分之1. 0，調(diào)節(jié)ph值為3. 2，加熱保溫提取三次，控制溫度為65 67°C，保 溫時(shí)間為1.2h，合并提取液。然后將提取液導(dǎo)入不銹鋼反應(yīng)罐進(jìn)行減壓濃縮，控制溫度為 (60°C，真空度為> 0. 08MPa，濃縮成8波美度的浸膏。再將濃縮的浸膏加入不銹鋼反應(yīng)釜 中，加入原料金銀花的重量份180倍的乙醇，并加入無機(jī)鹽硫酸銨40重量份，攪拌均勻，靜 置1. 5h形成兩相，得到上相萃取液，加入水難溶和水溶的兩相萃取劑乙酸乙脂-石油醚4 重量份(5 l，v/v)萃取，分離萃取液，下部分溶液加入水溶萃取劑丁醇-乙酸乙脂重量份 0.8份萃取，得到水溶相萃取液。將萃取液經(jīng)過活性碳脫色，過濾得到純化萃取液。將純化 萃取液加入微量丙酮結(jié)晶，得到結(jié)晶綠原酸，并蒸餾過濾液回收有機(jī)溶劑，最后控制溫度為 60°C以下，真空度為0. OSMpa以上進(jìn)行真空干燥，得到高純度綠原酸產(chǎn)品。
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產(chǎn)品綠原酸得率為0. 5%，產(chǎn)品用高效液相色譜法測(cè)定純度為95. 3%。實(shí)施例二 將經(jīng)除雜、粗破碎或剪段的原料金銀干花5重量份加入鋁合金反應(yīng)罐中，按原料 與水1 3的重量份比例加入去離子水，并加入抗氧化劑亞硫酸氫鈉為總投料量的萬分之 1. 4，調(diào)節(jié)ph值為3. 2，加熱保溫提取三次，控制溫度為67 69°C，保溫時(shí)間為1 1. 5h， 合并提取液。然后將提取液導(dǎo)入搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行減壓濃縮，控制溫度為< 60°C，真空度為 ^ 0. 08MPa，濃縮成7. 8波美度的浸膏。再將濃縮的浸膏加入搪瓷反應(yīng)釜中，加入原料金銀 花200重量份的乙醇，甲基聚丙二醇0. 113重量份，并加入無機(jī)鹽硫酸銨40重量份，攪拌均 勻，靜置Ih形成兩相，得到上相萃取液，加入水難溶和水溶的兩相萃取劑乙酸乙脂_石油醚 4重量份(5 l，v/v)萃取，分離萃取液，下部分溶液加入水溶萃取劑丁醇-乙酸乙脂4重 量份萃取，得到水溶相萃取液。將萃取液經(jīng)過活性碳脫色，過濾得到純化萃取液。將純化 萃取液加入微量丙酮結(jié)晶，得到結(jié)晶綠原酸，并蒸餾過濾液回收有機(jī)溶劑，最后控制溫度為 60°C以下，真空度為0. OSMpa以上進(jìn)行真空干燥，得到高純度綠原酸產(chǎn)品。產(chǎn)品綠原酸得率為0. 7%，產(chǎn)品用高效液相色譜法測(cè)定純度為95. 1%。
權(quán)利要求
1.一種金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于采用水提-液液萃取法將金銀花有效 成分綠原酸分離純化方法，金銀花用熱水浸提，水提液濃縮，液相萃取，用水溶性有機(jī)溶劑 與鹽溶液和水溶性復(fù)合物按比例組成雙水相體系，然后把總提取物浸膏溶解在雙水相體系 中進(jìn)行分配，使之達(dá)到浸膏在兩相中的平均濃度為30 50%的分配平衡，再用與兩水相不 相溶的萃取劑進(jìn)行萃取，分出萃取液，先把極性小于綠原酸的雜質(zhì)去掉，余下雙水相再用另 一萃取劑進(jìn)行萃取，后經(jīng)脫色、結(jié)晶和干燥得到綠原酸產(chǎn)品，其工藝操作過程為(1)預(yù)處理將原料金銀花經(jīng)除雜，粗破碎或剪段后備用；(2)水提將預(yù)處理的金銀花加入提取設(shè)備中，按原料與水1 3的比例加入水，并加 入抗氧化劑，加熱保溫提取三次，控制溫度為60 70°C，保溫時(shí)間為0. 5 1. 5h，合并提取 液；(3)濃縮將提取液導(dǎo)入濃縮設(shè)備進(jìn)行減壓濃縮，控制溫度為<60°C，真空度為 彡0. 08MPa,濃縮成7. 5 8. 5波美度的浸膏；(4)萃取將濃縮的浸膏加入萃取設(shè)備中，加入原料金銀花的重量100 200倍的乙 醇，并加入無機(jī)鹽，攪拌，靜置0. 5 1. 5h形成兩相，得到上相萃取液，加入水難溶和水溶的 兩相萃取劑萃取，分離萃取液，下部分溶液加入水溶萃取劑萃取，得到水溶相萃取液；(5)脫色將上步萃取液經(jīng)過活性碳脫色，過濾得到純化萃取液；(6)結(jié)晶將上步純化萃取液加入微量丙酮結(jié)晶，得到結(jié)晶綠原酸，并蒸餾過濾液回收 有機(jī)溶劑；(7)干燥真空干燥，控制溫度為60°C，真空度為0.08MPa，得到高純度綠原酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于所述的液液萃取法， 是復(fù)合物輔助的無機(jī)鹽水溶液_水溶性有機(jī)溶劑_水難溶性有機(jī)溶劑的三相萃取體系。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于所述的原料金銀花， 包括金銀花干或鮮的花、葉和枝桿中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于所述的抗氧化劑，包 括亞硫酸氫鈉和EDTA，使用量為萬分之0. 5 2. 0，調(diào)節(jié)溶液ph值為3. 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于所述的水難溶萃 取劑，包括石油醚、乙酸乙酯、丁醇中的一種或多種復(fù)合物，加入量為原料金銀花的重量的 1 1. 5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于所述的水溶萃取 劑，包括乙醇、甲基聚丙二醇、聚乙二醇、聚氧乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基葡聚糖、甲基 纖維素、葡聚糖及其衍生物中的一種或多種復(fù)合物，加入量為原料金銀花的重量的0. 2 0. 4%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于所述的無機(jī)鹽，為水 溶性無機(jī)鹽，包括硫酸銨、磷酸鉀、磷酸氫鉀和氯化鈉中的一種或多種復(fù)合物，加入量為原 料金銀花的重量的3. 5 4. 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于所述的攪拌，為離心 分相均勻攪拌。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花綠原酸的制備方法，其特征在于所述的提取設(shè)備、濃 縮設(shè)備和萃取設(shè)備，包括采用不銹鋼、搪瓷和鋁合金制作的反應(yīng)罐、反應(yīng)釜和反應(yīng)鍋中的一種或多種設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金銀花綠原酸的制備方法，是采用金銀花及其枝葉為原料，水提后用水溶性有機(jī)溶劑與鹽溶液和水溶性復(fù)合物按比例組成雙水相體系，然后把總提取物浸膏溶解在雙水相體系中進(jìn)行分配，使之達(dá)到浸膏在兩相中的平均濃度為30～50％的分配平衡，再用與兩水相不相溶的萃取劑進(jìn)行萃取，分出萃取液，先把極性小于綠原酸的雜質(zhì)去掉，余下雙水相再用另一萃取劑進(jìn)行萃取的三相萃取方法，選擇性地直接富集和分離純化得到綠原酸初產(chǎn)品，后經(jīng)過脫色、結(jié)晶和干燥得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％綠原酸產(chǎn)品。本發(fā)明減化了生產(chǎn)工藝，重復(fù)性較好，生產(chǎn)的綠原酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)高，無污染物排放，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/732GK102001947SQ20101057711
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者關(guān)健敏, 羅亞東 申請(qǐng)人:廣西金宏昕生物科技有限公司