專利名稱：一種從雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的下料中制備膽鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備膽鹽的方法，更具體地說，是涉及一種從雞苦膽提取鵝去氧 膽酸后的下料中制備膽鹽的方法。
背景技術(shù)：
雞苦膽因含較高成分的鵝去氧膽酸，且量大，已成為國內(nèi)鵝去氧膽酸的常規(guī)生產(chǎn) 原料，每年能收集利用的大約在4000噸左右，經(jīng)過提取鵝去氧膽酸后，所產(chǎn)生的下料約50 噸，由于無人開發(fā)利用，造成生物資源的浪費(fèi)，且對環(huán)境形成污染。相關(guān)研究確認(rèn)雞膽中主 要膽汁酸成分為鵝去氧膽酸，其次要成分為膽酸，在提取鵝去氧膽酸后，下料的主要成分為 膽酸，次要成分為鵝去氧膽酸，其中膽酸約占總膽汁酸的70%。而膽酸是一種較為名貴的醫(yī) 用原料，廣泛用于清肝利膽藥品類、感冒藥類及培養(yǎng)基類的原料，并且是合成熊去氧膽酸的 初始原料，具有較高的藥用價值。提取膽酸和生產(chǎn)牛膽鹽的原料主要來源于動物中的牛、羊苦膽，但是由于市場需 求大，牛羊苦膽已不能滿足市場的需求，造成市場緊張，價格飆升，給其下游產(chǎn)品的生產(chǎn)企 業(yè)和市場帶來了很大的影響。本發(fā)明提供了充分利用該廢棄下料生產(chǎn)膽鹽的工藝方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提取一種從雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的下料中制備膽鹽的方 法，以充分利用廢料，并避免生物資源的浪費(fèi)和對環(huán)境的污染。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種從雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的 下料中制備膽鹽的方法，利用雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的下料為原料，其特征在于以下步 驟1、一種從雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的下料中制備膽鹽的方法，利用雞苦膽提取鵝 去氧膽酸后的下料為原料，其特征在于以下步驟A、溶解、轉(zhuǎn)化，將下料投入成鹽釜中，用甲醇加熱溶解后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液 的終點PH值為9-12，再加氯化鈣飽和水溶液，攪拌、冷卻，得到膽汁酸鈣溶液；B、一次過濾，將步驟A得到的膽汁酸鈣溶液過濾，得到一次渣和膽汁酸鈣清液，一 次渣焚燒；C、濃縮結(jié)晶，將步驟B得到的膽汁酸鈣清液泵入另一濃縮釜中濃縮結(jié)晶，得到含 母液的膽汁酸鈣晶體和甲醇，甲醇返回成鹽釜；D、二次過濾，將步驟C得到的含母液膽汁酸鈣晶體過濾，得到母液和無水膽汁酸 鈣晶體，母液處理后外排；E、堿溶、過濾，將步驟D得到的無水膽汁酸鈣晶體加碳酸鈉溶液溶解后并過濾，得 到膽汁酸鈉溶液和二次渣，二次渣焚燒；F、脫色，將步驟E得到的膽汁酸鈉溶液濃縮至膏狀后，加甲醇和活性炭脫色，得到膽汁酸鈉甲醇溶液；G、三次過濾，將步驟F得到的膽汁酸鈉甲醇溶液過濾，得到三次渣和脫色膽汁酸 鈉溶液，三次渣焚燒；H、精制濃縮，將步驟G得到的脫色膽汁酸鈉溶液投入精制濃縮釜中加熱、蒸發(fā)、濃 縮，得到精制膽汁酸鈉膏和甲醇，甲醇返回脫色工序，精制膽汁酸鈉膏經(jīng)干燥、粉碎、包裝后 制得膽鹽產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是1、采用本發(fā)明的工藝方法，利用從雞苦膽提取鵝去氧膽酸 后的下料得到膽鹽產(chǎn)品可以最大程度的對生物資源進(jìn)行利用，減少生物資源的浪費(fèi)和減少 對環(huán)境的污染。2、膽鹽為細(xì)菌培養(yǎng)基中的一種添加劑，主要功能是對細(xì)菌選擇性抑制，廣泛 用于衛(wèi)生防疫與食品檢測及生物培養(yǎng)等方面，本發(fā)明膽鹽產(chǎn)品類似牛膽鹽，其膽酸的含量 大約在65%，與牛羊膽產(chǎn)生的膽鹽沒有區(qū)別；而在培養(yǎng)基的利用上，其對細(xì)菌的選擇性抑 制能力要優(yōu)于牛膽鹽，細(xì)菌培養(yǎng)效果好。主要因為其中含有約25%的鵝去氧膽酸鈉。3、本 發(fā)明有很強(qiáng)的社會價值和一定的經(jīng)濟(jì)價值，按照年利用下料量40噸計算，可以在一定程度 上緩解市場對牛、羊苦膽需求緊張的局面，同時將產(chǎn)生約600萬元/年的經(jīng)濟(jì)價值。


附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明及其具體實施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)說明。參見附圖，本發(fā)明的方法是利用雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的下料為原料，其特征 在于以下步驟A、溶解、轉(zhuǎn)化，將下料投入成鹽釜中，用甲醇加熱溶解后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液 的終點PH值為9-12，再加氯化鈣飽和水溶液，攪拌、冷卻，得到膽汁酸鈣溶液；B、一次過濾，將步驟A得到的膽汁酸鈣溶液過濾，得到一次渣和膽汁酸鈣清液，一 次渣焚燒；C、濃縮結(jié)晶，將步驟B得到的膽汁酸鈣清液泵入另一濃縮釜中濃縮結(jié)晶，得到含 母液的膽汁酸鈣晶體和甲醇，甲醇返回成鹽釜；D、二次過濾，將步驟C得到的含母液膽汁酸鈣晶體過濾，得到母液和無水膽汁酸 鈣晶體，母液處理后外排；E、堿溶、過濾，將步驟D得到的無水膽汁酸鈣晶體加碳酸鈉溶液溶解后并過濾，得 到膽汁酸鈉溶液和二次渣，二次渣焚燒；F、脫色，將步驟E得到的膽汗酸鈉溶液濃縮至膏狀后，加甲醇和活性炭溶解脫色， 得到膽汁酸鈉甲醇溶液；G、三次過濾，將步驟F得到的膽汁酸鈉甲醇溶液過濾，得到三次渣和脫色膽汁酸 鈉溶液，三次渣焚燒；H、精制濃縮，將步驟G得到的脫色膽汁酸鈉溶液投入精制濃縮釜中加熱、蒸發(fā)、濃 縮，得到精制膽汁酸鈉膏和甲醇，甲醇返回脫色工序，精制膽汁酸鈉膏經(jīng)干燥、粉碎、包裝后 制得膽鹽產(chǎn)品。
以下給出
具體實施例方式實例1溶解、轉(zhuǎn)化，取60kg下料打碎投入成鹽釜中，加入480kg91. 5° (酒精計度數(shù))的 甲醇，加熱攪拌回流2小時，用飽和NaOH水溶液調(diào)節(jié)終點PH值為9. 15，再加入6kg飽和 CaCl2水溶液，測酒精計度數(shù)為59°，繼續(xù)回流1小時，靜置冷卻M小時，得到膽汁酸鈣溶 液待用；過濾和濃縮結(jié)晶，將上述得到的膽汁酸鈣溶液過濾，得到一次渣和膽汁酸鈣清液， 渣子焚燒，膽汁酸鈣清液送濃縮結(jié)晶，常壓濃縮至回收甲醇為50°止，立即離心過濾，得 90kg無水膽汁酸鈣晶體(鈣鹽)，甲醇返回成鹽釜再利用；堿溶過濾，在堿溶釜中加入720kg水，攪拌投入上述鈣鹽，加入13. 5kgNa2C03,加熱 至沸騰回流30分鐘，靜置，產(chǎn)出的膽汁酸鈉溶液送精制釜濃縮至膏狀后，加450kg98. V的 甲醇和4. 5kg活性炭脫色，攪拌回流萃取30分鐘，冷卻，得到的膽汁酸鈉甲醇溶液送三次過 濾，得到的脫色膽汁酸鈉甲醇溶液送精制濃縮，三次渣焚燒；精制濃縮，將脫色膽汁酸鈉甲醇溶液送精制釜真空濃縮(0. 06MPa,80°C )，至膏狀 (精制膽汁酸鈉膏)，經(jīng)循環(huán)烘箱中105°C干燥M小時，球磨粉碎，得膽鹽43. ^g (產(chǎn)品)， 收率73%。實例2下料50kg，加400kg93°甲醇于成鹽釜中，終點PH值10. 9，再加入6kg飽和CaCl2 水溶液，測酒精計度數(shù)為59°，常壓濃縮至回收甲醇52°止，經(jīng)二次離心過濾后得72kg鈣 鹽，在堿溶釜中加入600kg水，攪拌投入鈣鹽，加IlkgNa2CO3產(chǎn)出的膽汁酸鈉溶液送精制釜 濃縮至膏狀后，加入380kg98°的甲醇和3. 8kg活性炭脫色，攪拌回流萃取30分鐘，冷卻，渣 子焚燒廢棄，以上具體操作以及其余同實例1。得膽鹽34. 8kg，收率69.6%。實例3下料50kg，加400kg90. 5°甲醇于成鹽釜中，終點PH值11. 8，再加入6kg飽和 CaCl2水溶液，測酒精計度數(shù)為57. 2°，常壓濃縮至回收甲醇53°止，立即離心過濾后得 75kg鈣鹽，在堿溶釜中加入600kg水，攪拌投入鈣鹽，加IlkgNa2CO3，產(chǎn)出的膽汁酸鈉溶液送 精制釜濃縮至膏狀后，加入380kg96. 5°的甲醇和3. 8kg活性炭脫色，以上具體操作以及其 余同實例1。得膽鹽36. 5kg，收率73%。
權(quán)利要求
1. 一種從雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的下料中制備膽鹽的方法，利用雞苦膽提取鵝去氧 膽酸后的下料為原料，其特征在于以下步驟A、溶解、轉(zhuǎn)化，將下料投入成鹽釜中，用甲醇加熱溶解后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的終 點PH值為9-12，再加氯化鈣飽和水溶液，攪拌、冷卻，得到膽汁酸鈣溶液；B、一次過濾，將步驟A得到的膽汁酸鈣溶液過濾，得到一次渣和膽汁酸鈣清液，一次渣 焚燒；C、濃縮結(jié)晶，將步驟B得到的膽汁酸鈣清液泵入另一濃縮釜中濃縮結(jié)晶，得到含母液 的膽汁酸鈣晶體和甲醇，甲醇返回成鹽釜；D、二次過濾，將步驟C得到的含母液膽汁酸鈣晶體過濾，得到母液和無水膽汁酸鈣晶 體，母液處理后外排；E、堿溶、過濾，將步驟D得到的無水膽汁酸鈣晶體加碳酸鈉溶液溶解后并過濾，得到膽 汁酸鈉溶液和二次渣，二次渣焚燒；F、濃縮、脫色，將步驟E得到的膽汁酸鈉溶液濃縮至膏狀，加甲醇和活性炭脫色，得到 膽汁酸鈉甲醇溶液；G、三次過濾，將步驟F得到的膽汁酸鈉甲醇溶液過濾，得到三次渣和脫色膽汁酸鈉甲 醇溶液，三次渣焚燒；H、精制濃縮，將步驟G得到的脫色膽汁酸鈉甲醇溶液投入精制濃縮釜中加熱、蒸發(fā)、濃 縮，得到精制膽汁酸鈉膏和甲醇，甲醇返回濃縮脫色工序，精制膽汁酸鈉膏經(jīng)干燥、粉碎、包 裝后制得膽鹽產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的下料中制備膽鹽的方法。本發(fā)明的目的是提供一種從雞苦膽提取鵝去氧膽酸后的下料中制備膽鹽的方法。本發(fā)明的特征是通過以下步驟溶解轉(zhuǎn)化→一次過濾→濃縮結(jié)晶→二次過濾→堿溶過濾→濃縮、脫色→三次過濾→精制濃縮→干燥、粉碎、包裝制得藥用膽鹽。本發(fā)明制得的膽鹽主要用作清肝利膽藥品類、感冒藥類、培養(yǎng)基類的原料。
文檔編號C07J9/00GK102050859SQ20101057570
公開日2011年5月11日 申請日期2010年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月6日
發(fā)明者蔡宏軍, 鄧家國 申請人:常德云港生物科技有限公司