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一種基于石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅復(fù)合材料的電阻型氣體傳感器及制作方法_2

文檔序號(hào):8527027閱讀:來源:國知局
r>[0030](3)配制5mL濃度為0.lmg/mL的氧化石墨烯水溶液,然后加入5mg多壁碳納米管,氧化石墨烯和多壁碳納米管的重量比為1:10,超聲分散使其混合充分,制得石墨烯與多壁碳納米管復(fù)合溶液;將上述混合液加到125mL的甲醇溶液中,氧化石墨烯與甲醇的重量比為1:200000,然后加入0.05g硝酸鋅和0.1Og氫氧化鉀,氧化石墨烯、多壁碳納米管、硝酸鋅和氫氧化鉀的重量比為1:10:100:200,攪拌及超聲使其分散均勻,將上述溶液放到油浴中在60°C下反應(yīng)12小時(shí),制得氧化石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。然后,向上述體系中加入200 yL水合肼,氧化石墨烯與水合肼重量比為1:3.2。將上述溶液在80°C反應(yīng)3小時(shí),制得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液;將上述溶液進(jìn)行離心分離、水洗、烘干,獲得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料,產(chǎn)物質(zhì)量為229mg0
[0031]所得到的三元復(fù)合材料中石墨烯:多壁碳納米管:氧化鋅的重量比例為1:20:900,三元復(fù)合材料為三維多孔結(jié)構(gòu),孔尺寸為2nm,BET比表面積為300m2/g。
[0032](4)將步驟(3)制備的石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料分散到水中,制備石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料的水溶液,復(fù)合材料的濃度為lmg/mL ;將上述溶液懸涂到步驟(2)的具有叉指金電極的硅襯底表面,在80°C下熱處理4小時(shí)獲得敏感材料薄膜,薄膜的厚度為10 μ m,制得基于石墨稀/多壁碳納米管/氧化鋅復(fù)合材料的電阻型氣體傳感器。
[0033]實(shí)施例2
[0034](I)以單晶硅為襯底,采用熱氧化法在單晶硅表面生成二氧化硅層,厚度為150nm,在二氧化硅層表面沉積3對(duì)叉指金電極,電極的寬度為50 μ m,電極的厚度為50nm。
[0035](2)用乙醇、水依次超聲清洗表面印有叉指金電極的二氧化硅層,烘干待用;
[0036](3)配制5mL濃度為0.5mg/mL的氧化石墨稀水溶液,然后加入5mg多壁碳納米管,氧化石墨烯和多壁碳納米管的重量比為1:2,超聲分散使其混合充分,制得石墨烯與多壁碳納米管復(fù)合溶液;將上述混合液加到125mL甲醇溶液中,氧化石墨烯與甲醇的重量比為1:40000,然后加入0.5g硝酸鋅和0.1g氫氧化鉀,氧化石墨烯、多壁碳納米管、硝酸鋅和氫氧化鉀的重量比為1:2:20:40,攪拌及超聲使其分散均勻,將上述溶液放到油浴中在70°C下反應(yīng)8小時(shí),制得氧化石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。然后,向上述體系中加入200 yL水合肼,氧化石墨烯與水合肼重量比為1:0.64。將上述溶液在80°C反應(yīng)2.5小時(shí),制得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。將上述溶液進(jìn)行離心分離、水洗、烘干,獲得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料。產(chǎn)物質(zhì)量為231mg。
[0037]所述三元復(fù)合材料中石墨烯:多壁碳納米管:氧化鋅的重量比例為1:4:180,三元復(fù)合材料為三維多孔結(jié)構(gòu),孔尺寸為4nm,BET比表面積為350m2/g。
[0038](4)將步驟(3)制備的石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料分散到水中制備石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料的水溶液,復(fù)合材料的濃度為4mg/mL ;將上述溶液懸涂到步驟(2)的具有叉指金電極的硅襯底表面,在90°C下熱處理3小時(shí)獲得敏感材料薄膜,薄膜的厚度為20 μ m,制得基于石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅復(fù)合材料的電阻型氣體傳感器。
[0039]實(shí)施例3
[0040](I)以單晶硅為襯底,采用熱氧化法在單晶硅表面生成二氧化硅層,厚度為200nm,在二氧化硅層表面沉積4對(duì)叉指金電極,電極的寬度為80 μ m,電極的厚度為lOOnm。
[0041](2)用乙醇、水依次超聲清洗表面印有叉指金電極的二氧化硅層,烘干待用;
[0042](3)配制5mL、濃度為lmg/mL的氧化石墨烯水溶液,然后加入5mg多壁碳納米管,氧化石墨烯和多壁碳納米管的重量比為1:1,超聲分散使其混合充分,制得氧化石墨烯與多壁碳納米管復(fù)合溶液;將上述混合液加到125mL甲醇溶液中,氧化石墨烯與甲醇的重量比為1:20000,然后加入0.5g硝酸鋅和0.1g氫氧化鉀,氧化石墨烯、多壁碳納米管、硝酸鋅和氫氧化鉀的重量比為1:1:10:20,攪拌及超聲使其分散均勻,將上述溶液放到油浴中在70°C下反應(yīng)6小時(shí),制得氧化石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。然后,向上述體系中加入200 μ L水合肼,氧化石墨烯與水合肼重量比為1:0.32。將上述溶液在80°C反應(yīng)3小時(shí),制得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。將上述溶液進(jìn)行離心分離、水洗、烘干,獲得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料,產(chǎn)物質(zhì)量為232mg。
[0043]所述三元復(fù)合材料中石墨烯:多壁碳納米管:氧化鋅的重量比例為1:2:90,三元復(fù)合材料為三維多孔結(jié)構(gòu),孔尺寸為5nm,BET比表面積為380m2/g。
[0044](4)將步驟(3)制備的石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料分散到水中,制備石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料的水溶液,復(fù)合材料的濃度為5mg/mL ;將上述溶液懸涂到步驟(2)的具有叉指金電極的硅襯底表面,在100°C下熱處理2小時(shí)獲得敏感材料薄膜,薄膜的厚度為25 μ m,制得基于石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅復(fù)合材料的電阻型氣體傳感器。
[0045]實(shí)施例4
[0046](I)以單晶硅為襯底,采用熱氧化法在單晶硅表面生成二氧化硅層,厚度為200nm,在二氧化硅層表面沉積4對(duì)叉指金電極,電極的寬度為80 μ m,電極的厚度為150nm。
[0047](2)用乙醇、水依次超聲清洗表面印有叉指金電極的二氧化硅層,烘干待用;
[0048](3)配制5mL濃度為2mg/mL的氧化石墨烯水溶液,然后加入5mg多壁碳納米管,氧化石墨烯和多壁碳納米管的重量比為1:0.5,超聲分散使其混合充分,制得石墨烯與多壁碳納米管復(fù)合溶液;將上述混合液加到125mL甲醇溶液中,氧化石墨烯與甲醇的重量比為1:10000,然后加入0.5g硝酸鋅和0.1g氫氧化鉀,氧化石墨烯、多壁碳納米管、硝酸鋅和氫氧化鉀的重量比為1:0.5:5:10,攪拌及超聲使其分散均勻,將上述溶液放到油浴中在80°C下反應(yīng)8小時(shí),制得氧化石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。然后,向上述體系中加入200 yL水合肼,氧化石墨烯與水合肼重量比為1:0.16。將上述溶液在90°C反應(yīng)3小時(shí),制得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。將上述溶液進(jìn)行離心分離、水洗、烘干,獲得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料,產(chǎn)物質(zhì)量為234mg。
[0049]所述三元復(fù)合材料中石墨烯:多壁碳納米管:氧化鋅的重量比例為1:1:45,三元復(fù)合材料為三維多孔結(jié)構(gòu),孔尺寸為5nm,BET比表面積為400m2/g。
[0050](4)將步驟(3)制備的石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料分散到水中,制備石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料的水溶液,復(fù)合材料的濃度為6mg/mL ;將上述溶液懸涂到步驟(2)的具有叉指金電極的硅襯底表面,在110°C下熱處理2小時(shí)獲得敏感材料薄膜,薄膜的厚度為30 μ m,制得基于石墨稀/多壁碳納米管/氧化鋅復(fù)合材料的電阻型氣體傳感器。
[0051]實(shí)施例5
[0052](I)以單晶硅為襯底,采用熱氧化法在單晶硅表面生成二氧化硅層,厚度為300nm,在二氧化硅層表面沉積5對(duì)叉指金電極,電極的寬度為100 μ m,電極的厚度為150nmo
[0053](2)用乙醇、水依次超聲清洗表面印有叉指金電極的二氧化硅層,烘干待用;
[0054](3)配制5mL濃度為2.5mg/mL的氧化石墨稀水溶液,然后加入5mg多壁碳納米管,氧化石墨烯和多壁碳納米管的重量比為1:0.4,超聲分散使其混合充分,制得石墨烯與多壁碳納米管復(fù)合溶液;將上述混合液加到125mL甲醇溶液中,氧化石墨烯與甲醇的重量比為1:8000,然后加入0.5g硝酸鋅和0.1g氫氧化鉀,氧化石墨烯、多壁碳納米管、硝酸鋅和氫氧化鉀的重量比為1:0.4:4:8,攪拌及超聲使其分散均勻,將上述溶液放到油浴中在80°C下反應(yīng)4小時(shí),制得氧化石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。然后,向上述體系中加入200 μ L水合肼,氧化石墨烯與水合肼重量比為1:0.128。將上述溶液在90°C反應(yīng)2.5小時(shí),制得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料溶液。將上述溶液進(jìn)行離心分離、水洗、烘干,獲得石墨烯/多壁碳納米管/氧化鋅三元復(fù)合材料,產(chǎn)物質(zhì)量為23
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